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1、有机化学实验有机化学实验 Organic Chemistry ExperimentsOrganic Chemistry Experiments -乙酸异戊酯的制备 1.1.实验实验目的目的 1 2 掌握乙酸异戊酯的制备原理与方法掌握乙酸异戊酯的制备原理与方法 练习油水分离练习油水分离、洗涤、干燥、蒸馏等操作、洗涤、干燥、蒸馏等操作 2.2.实验原理实验原理 存在问题：可逆反应，如何让反应正向移动 3.3.实验试剂实验试剂 名称 分子量 沸点(oC)熔点(oC)密度(g/mL)水溶性 (25 oC,g/100mL)乙酸乙酸 60.05 117 16.2 1.049 与水互溶与水互溶 异戊醇异戊醇
2、 88.15 131 -117 0.809 2.5 可溶 药品物理性质 4.4.实验流程实验流程 回流回流 分水分水 洗涤洗涤 萃取萃取 静置静置 干燥干燥 蒸馏蒸馏 纯化纯化 回流分水 洗涤萃取 静置干燥 蒸馏纯化 5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 回流回流分水（合成）分水（合成）进水进水 出水出水 （1 1）如图所示搭建实验装置如图所示搭建实验装置，注意分水器的注意分水器的位置位置 （2 2）三三口瓶中口瓶中加入异戊醇和冰加入异戊醇和冰乙酸乙酸，摇摇匀匀 （3 3）加入浓加入浓硫酸硫酸，混合混合混匀混匀，随后随后加入几粒加入几粒沸石沸石 （4 4）从上方向油水分离器加入适量水从
3、上方向油水分离器加入适量水，上方预留收集水空间上方预留收集水空间 （5 5）先通水先通水，后加热后加热。用电炉加热用电炉加热，控制反应保持在回流控制反应保持在回流状态状态 （6 6）观察现象观察现象，当油水分离器水面不再升高当油水分离器水面不再升高，且有机层澄清透且有机层澄清透 明时明时，停止停止反应反应 加热加热 5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 萃取萃取洗涤（初步纯化）洗涤（初步纯化）用分液漏斗对粗产物进行初步纯化 先用5%NaHCO3洗至碱性，再用水洗至中性 注意：注意：1、每一步洗涤的目的是什么？2、产物在上层还是下层？5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 静静置干燥置干燥 将洗涤后的产物导入锥形瓶中 用无水无水MgSOMgSO4 4干燥20分钟 思考：这一步的目的是什么？5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 蒸馏蒸馏纯化纯化 蒸馏，收集蒸馏，收集134134-141141 C C馏分馏分 加热加热 THANK YOUTHANK YOU