乙酸异戊酯的制备 22.pdf

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1、重庆工业职业技术学院教案重庆工业职业技术学院教案课题乙酸异戊酯的制备1.熟悉酯化反应原理。教学目标和要求2.掌握乙酸异戊酯的制备方法。3.掌握带有分水器的回流装置的安装与操作。4.掌握液体有机物的洗涤方法、分液操作。教学重点和难点重点:酯化反应的方法和原理难点:有分水器的回流装置的安装与操作,有机物的洗涤方法、分液操作 引入引入 乙酸异戊酯,醋酸异戊酯,香蕉油,香蕉水。英文名称:isopentylacetate,isoamyl acetate;banana oil。分子式:C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2。分子量:130.19。为无色透明液体,沸点142,密度为 0.8

2、69g/m3,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中,但主要用于食用香精配方中,可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。导入新课导入新课 课时4 学时授课内容与教学过程设计一、实验原理乙酸异戊酯是一种香精,因具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。为无色透明液体,沸点 142,密度为 0.869g/m3,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。在酯化反应中,存在着一系列可逆的平衡反应步骤。在质子酸存在时,羰基碳更为缺电子,而有利于亲核试剂醇与它发生亲核加成。如果没有酸的存在,酸与醇的酯化反应很难进行。由于酯化反应是可逆的,本实验中

3、除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反应向正反应方向进行。1反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去。对比用碱作催化剂进行酯的合成。二、实验药品及仪器装置异戊醇、浓硫酸、冰醋酸、碳酸氢钠、氯化钠、无水硫酸镁三、实验内容(1)酯化反应在干燥的 100ml 圆底烧瓶中,加入 18mL(0.74mol)异戊醇和 24mL 冰醋酸,振摇下加入 2.5mL 浓硫酸,加入搅拌子,安装带分水器的回流装置。在分水器中加事先充水至比支管口略低处(为了使回流液在此分层后,上面的有机层能顺利地返回

4、反应容器),然后加热搅拌,反应过程中不断放出比理论出水量稍多些的水。回流至分水器内水层不再增加为止(约 1.5h)。(2)洗涤反应完毕,冷却至室温,倒入分液漏斗,并用 30mL 冷水洗涤烧瓶内壁有机物,一并转入分液漏斗中,振摇(注意放气),静置,分去水层。有机层用 20ml 饱和碳酸氢钠和氯化钠溶液洗涤。粗产物用锥形瓶盛装。(3)干燥向粗产物中加入 2g 无水硫酸镁,配上塞子,放置。称重,计算产率。四、注意事项:(1)冰醋酸具有强烈刺激性,应避免吸入其蒸气!(2)加浓硫酸后瓶壁若发热,可置于冷水中冷却,以防异戊醇被氧化。(3)分液漏斗在使用前,必须涂油试漏,以防洗涤时漏液,造成产品损失。2(4)应注意在碱洗时,及时排出生成的二氧化碳气体,以防气体冲出,损失产品。(5)分离时,应将各层液体都保留到实验结束,当确认无误后,方可弃去杂质层。五、思考题1制备乙酸异戊酯的时候,回流装置为什么必须要使用干燥的仪器?2碱洗时,为什么会有二氧化碳气体产生?3分液漏斗中洗涤操作时,粗产物在哪一层?课后作业完成实验报告课后总结3

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