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1、乙酸异戊酯的制备乙酸异戊酯的制备河北化工医药学院 药学药学 第一大组制备香料乙酸异戊酯制备香料乙酸异戊酯原料以冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯以以对甲苯磺酸对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯为催化剂合成乙酸异戊酯;应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯乙酸异戊酯的理化性质分子式C7H14O2结构式分子量130.19性状描述无色透明液体。具有似梨或香蕉的果实香气。在碱性介质中不稳定。熔点-78.5，沸点142，闪点16。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于苹果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃
2、、梨、菠萝、草莓等中。乙酸异戊酯的用途乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的
3、产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。注意事项】加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。注释【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。【3】用
4、饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。实验步骤酯化在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130时，反应基本完成，大约需要1
5、.5h。洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒4收集138142馏分，量取体积并计算产率。仪器三颈烧瓶(250mL)球形冷凝管
6、分水器蒸馏烧瓶(100mL)直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL)量筒（25mL）温度计（200）锥形瓶(100mL)电热套药品异戊醇冰醋酸硫酸（98）碳酸钠溶液（10）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）酯类化合物常用的制备方法乙酸酯类产品的制备方法，属于有机化学的一般制备方法，以对苯二甲酸（）生产的副产物乙酸甲酯为原料，以脂肪醇为酯交换剂，在一般酯交换催化剂，也可在无催化剂条件下，在一定的压力、反应温度下，利用高压釜式间歇或连续反应装置，经精馏、萃取得到高纯度乙酸酯类产品，制备芳香族碳酸酯的具体方法，该方法在以碳酸二烷基酯和芳香族单羟基化合物的酯交换反应得到的碳酸烷基芳基酯作为原料，使用连续多级蒸
7、馏塔，向存在催化剂的连续多级蒸馏塔中连续供给该原料，并连续制备以碳酸二芳基酯为主要产物的芳香族碳酸酯类高玻璃化转变温度（）的聚甲基丙烯酸酯类的制备通过使用一种以金属磷酸盐为载体的铂系金属催化剂，并分步或连续添加卤化氢，可使与亚硝酸烷基酯进行连续气相反应生成碳酸二烷基酯类。硫酸酯类离子液体的制备方法，以简单胺和硫酸酯为起始原料，进行一步烷基化反应，高选择性，高收率地合成硫酸酯类离子液体。产物产物(138(138143143馏份馏份)2.纯化处理 蒸馏2.纯化处理洗涤洗涤酯层入酯层入锥形瓶锥形瓶 粗乙酸粗乙酸异戊酯异戊酯 干燥干燥 15mL15mL水一次水一次20mL1020mL10 NaNa2
8、2COCO3 315mL15mL饱和饱和NaClNaCl2.2.纯化处理纯化处理反应液、反应液、15mL15mL水水（淋洗烧瓶内壁）（淋洗烧瓶内壁）蒸馏，收集蒸馏，收集138138143143馏分馏分 2g2g无水无水MgSOMgSO4 4振摇静振摇静置分层置分层洗涤，分层洗涤，分层分液分液漏斗漏斗弃去水层弃去水层63.3 63.3 操作流程操作流程 1.1.合成合成100 100 mLmL三三口烧瓶口烧瓶 混匀混匀连接分水装置连接分水装置 18mL18mL异戊醇异戊醇 15mL15mL冰醋酸冰醋酸加热回流加热回流T T：108108130 130 t:1.5ht:1.5h乙酸异戊酯乙酸异戊酯
9、（粗产品）（粗产品）分水器中水适量分水器中水适量回流、分水装置：回流、分水装置：6 63 3.2.2 实验原理实验原理 反应式：反应式：冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。酸异戊酯。本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。分离提纯有机化合物分离提纯有机化合物1.色谱法色谱法2.减压蒸馏减压蒸馏3.再结晶再结晶4.柱色谱分离柱色谱分离 液体有机物的干燥方法1.用CaCl2可以2.碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2)3.烘烤吹晒4.夺水法，加入一些视水如
10、命的试剂如P2O5，碱石灰，后蒸馏，（此法在工业上用于提纯95%的乙醇至无水乙醇）5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5摄氏度，苯结晶析出，保持于该温度下，用氮气吹，可将此时任然是液态的水分离，恢复到常温即可得到液态的干燥的苯6.一般用分子筛干燥，可以达到100ppm7.也可以用氢化铝锂，但是前提不反应8.也可以用些盐类的干燥剂9.喷雾干燥分液漏斗的使用方法分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体首先要
11、检查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏然后将两种液体放入分液漏斗，振荡均匀，放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后，下层液从下面放出，上层液从上层倒出，注意放下层液时应打开上面的塞子，使空气流通香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺1.以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺2.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法3.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树
12、脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法4.采用一般回流酯化共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯.5.采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯,或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯.用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。实训项目香料乙酸异戊酯实训日期冰醋酸异戊醇99.5%98.5%15mL18mL产品颜色、状态淡黄色透明液体产品质量、外观良好淡黄色透明液体 产品实际产量13.37克（16.5mL)理 论 产 量15.84克（18.5mL)产 率 计 算84.41%产品纯度检验气相色谱法思 考 题酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？洗涤时能否先碱洗后水洗？班级班级药学药学30901 实训小组成员王朋雲实训小组成员王朋雲闫文学闫文学赵伦赵伦 项目负责人项目负责人 周亦枫周亦枫 实训报告实训报告原料浓度用量异戊醇，异戊醚，微量碱；饱和食盐水洗涤，干燥，蒸馏；不能，开始时酸多，与碱反应放出大量热