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1、乙酸异戊酯的基本信息 一 物理性质：1无色透明液体；2具有似梨或香蕉的果实香气；3在碱性介质中不稳定；4熔点-78.5，沸点142；5微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几乎不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。三 制法及用途用醋酸和由杂醇油中分离所得的异戊醇在硫酸催化下经酯化而成。食用香料；亦可作为溶剂；为配制梨和香蕉型香精的主要原料；常用于酒类及烟用香精，亦用于苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、草莓、桃、奶油、椰子等香精的配制。二 化学性质：分液漏斗的使用方法（一）分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50、100、150、250毫升等
2、。球形漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。分液漏斗的使用方法（二）1分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。2然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。3漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4（为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。)4放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。u分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防
3、磨砂处粘连。回流装置现代化的回流装置实实验验原原理理实实验验用用品品（一一）仪器仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL）实实验验用用品品（二二）所用药品规格、浓度用量相关物理常数异戊醇18mL冰醋酸15mL硫酸981.5mL碳酸钠溶液 1020mL食盐水饱和15mL硫酸镁无水2克实验装置图实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置实训过程流程图实验步骤实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：2.5mL沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：1.5h于干燥的10
4、0mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。（2）洗涤实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸馏水30mL碳酸氢钠溶液(10%）20mL氯化钠溶液(饱和)10mL撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔
5、），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。（3）干燥实验仪器：锥形瓶干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g干燥时间：20min向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置20min。（4）蒸馏实验装置：普通蒸馏装置收集分馏温度：138142（5）计算产率安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138142馏分，称量质量，并计算产率。冰醋酸具有
6、强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。注意事项注意事项实训报告实训报告原料浓度用 项目名称香料乙酸异戊酯的制备香料乙酸异戊酯的制备实训日期异 戊 醇冰 醋 酸产品颜色、状态理 论 产 量实 际 产 量产 率 计 算产品纯度检验（色谱分析）思 考 题1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？2.洗涤时能否先碱洗后水洗？量