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1、 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法 灵敏度和水中钙的测定灵敏度和水中钙的测定实验原理实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即比尔定律，即A=lgA=lg（I I0 0/I/I）=KLN=KLN0 0，在一定实验条件下，待测元，在一定实验条件下，待测元素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比，素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比，则则A=KCA=KC。由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏度：度：特点：特点：检出限低，检出限低，10-1010-14 g
2、；准确度高，准确度高，1%5%；选择性高，一般情况下共存元素不干扰；选择性高，一般情况下共存元素不干扰；应用广，可测定应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；多个元素（各种样品中）；局限性：局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素时多元素测定。测定。原子吸收分光光度计示意图原子吸收分光光度计示意图光源光源原子化系统原子化系统分光分光系统系统检测显检测显示系统示系统空心阴极灯空心阴极灯反反射射镜镜旋转斩光器旋转斩光器废液废液光束光束反射镜反射镜半反射镜半反射镜狭缝狭缝反反射射镜镜吸光度吸光度空气空气光栅光栅原子吸收光谱仪主要部件原子吸收光谱仪主要
3、部件空心阴极灯空心阴极灯l提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；确度。光源应满足如下要求；能发射待测元素的共振线；能发射待测元素的共振线；能发射锐线；能发射锐线；辐射光强度大，辐射光强度大，稳定性好。稳定性好。空心阴极灯工作原理空心阴极灯工作原理l施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使与充入的惰性气体碰撞而使之电离，之电离，产生正电荷产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使使阴极表面的金阴极表面的金
4、属原子溅射出来属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰撞碰而被激发而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。作电流有关。空心阴极灯结构示意图空心阴极灯结构示意图优缺点：优缺点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。灯容易更换。每测一种元素需更
5、换相应的灯。每测一种元素需更换相应的灯。原子化系统原子化系统l作用作用-将试样中离子转将试样中离子转变成原子蒸气变成原子蒸气。l原子化方法原子化方法-l火焰法火焰法l无火焰法无火焰法电热高电热高温石墨管，激光。温石墨管，激光。l火焰原子化装置火焰原子化装置雾化器雾化器和燃烧器。和燃烧器。雾化器结构示意图雾化器结构示意图定量分析方法定量分析方法 l 二二.标准加入法标准加入法l 当试样基体影响较大，且又没有纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量的元素时采用。先测定一定体积试液（cx）的吸光度 Ax，然后在该试液中加入一定量的与未知试液浓度相近的标准溶液，其浓度为Cs，测得的吸光度为A，则:l Ax
6、=k cxl A=k(cx+cs)l 整理以上两式得：标准加入法工作曲线标准加入法工作曲线一一.标准曲线法标准曲线法 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定的标准溶液，分别测定 A A，作，作 A-c A-c 曲线，测定试样溶液的曲线，测定试样溶液的A A，从标准，从标准曲线上查得曲线上查得 c c。适用于组成简单、干扰较少的试样。适用于组成简单、干扰较少的试样。仪器与试剂仪器与试剂1 1仪器：仪器：A-3510A-3510型原子吸收分光光度仪型原子吸收分光光度仪,钙空心阴极灯等钙空心阴极灯等2 2试剂：试剂
7、：（1 1）1.0 g1.0 gL L-1-1钙标准使用溶液钙标准使用溶液 （2 2）100 mg100 mgL L-1-1钙标准使用溶液钙标准使用溶液 （3 3）无水）无水CaCOCaCO3 3（GRGR），），HClHCl（ARAR）配制用水均为蒸馏水。配制用水均为蒸馏水。实验步骤实验步骤1 1CaCa标液的配制标液的配制（1 1）CaCa：2.02.0，4.04.0，6.06.0，8.08.0，10.0 mg10.0 mgL L-1-12 2工作条件的设置工作条件的设置（1 1）吸收线波长）吸收线波长 CaCa：422.7 nm 422.7 nm （2 2）空心阴极灯电流）空心阴极灯电流
8、 CaCa：3.0 mA 3.0 mA （3 3）狭缝宽度）狭缝宽度 0.4 mm0.4 mm（4 4）原电子化器高度）原电子化器高度 6 mm6 mm（5 5）空气流量）空气流量4-8L4-8Lminmin-1-1，乙炔气流量，乙炔气流量1.2 L1.2 Lminmin-1-13 3CaCa的测定的测定（1 1）用）用10 mL10 mL移液管，吸取自来水样于移液管，吸取自来水样于100 mL100 mL容量瓶中，用容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（2 2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量测量CaCa系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度度A A。4 4结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min2min，按关机程序关，按关机程序关机。机。5 5绘制钙的标准曲线，由未知样的吸光度求出自来水中的绘制钙的标准曲线，由未知样的吸光度求出自来水中的CaCa含量。含量。6 6根据测量数据，计算仪器测定根据测量数据，计算仪器测定CaCa的灵敏度的灵敏度S S。思考题思考题 为什么要配制为什么要配制CaCa标液？所配制的标液？所配制的CaCa标液可以放置标液可以放置到第二天再使用吗？为什么？到第二天再使用吗？为什么？