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1、医用化学（无机）实验教案医用化学（无机）实验教案重庆医科大学重庆医科大学了解氟离子选择电极的组成。了解氟离子选择电极的组成。熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。掌握直接电位法的测定原理及方法。掌握直接电位法的测定原理及方法。实验实验实验实验 离子选择电极法测定水样中氟的含量离子选择电极法测定水样中氟的含量离子选择电极法测定水样中氟的含量离子选择电极法测定水样中氟的含量 实验目的实验目的实验目的实验目的1 12 23 3一一一一 离子选择电极又称膜电极。离子选择电极又称膜电极。在电位分析中，离子选择电极用作测定待测离子活度的指示电极。在电位分析中，离子选择
2、电极用作测定待测离子活度的指示电极。氟离子是人体必需痕量元素之一。水中氟的含量对饮用水卫生有重要意义。氟离子是人体必需痕量元素之一。水中氟的含量对饮用水卫生有重要意义。我国生活饮用水卫生标准规定：氟的适宜浓度为我国生活饮用水卫生标准规定：氟的适宜浓度为0.51.0mgL-1，含量不得，含量不得超过超过1.0mgL-1。因此测定水中的氟含量具有重要意义。电位法是测定水中。因此测定水中的氟含量具有重要意义。电位法是测定水中氟离子的常规分析方法。氟离子的常规分析方法。在使用氟电极时，通常是把它同饱和甘汞电极一起插入待测含氟离子的溶液在使用氟电极时，通常是把它同饱和甘汞电极一起插入待测含氟离子的溶液中
3、形成下列电池：中形成下列电池：Ag电极，极，AgClOH-内部溶液内部溶液,F-（内）（内）LaF3单晶膜晶膜试样溶液溶液,F-（外）（外）饱和甘汞和甘汞电极极当内外参比当内外参比电极极电位及位及F-（内）（内）为常数常数时，上列，上列电池池电动势可可简化化为：二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。当溶液的离子强度不变时，则当溶液的离子强度不变时，则E与与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的氟呈线性关系。故为测定溶液中的氟离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的
4、氟离子浓度。离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过值过高，则会增大前述的高，则会增大前述的 OH-离子的干扰；离子的干扰；pH值过低又会由于值过低又会由于HF和和HF2-的形的形成而降低氟离子的活度，适当的成而降低氟离子的活度，适当的pH范围为范围为56。为满足上述要求，在制作标准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相为满足上述要求，在制作标
5、准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相同量的总离子强度缓冲调节剂（同量的总离子强度缓冲调节剂（TISAB），即由），即由NaCl、HAc、NaAc、柠、柠檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（1）使溶液的总离子强度几）使溶液的总离子强度几乎不变，从而保持活度系数不变；（乎不变，从而保持活度系数不变；（2）由于）由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持缓冲溶液能保持合适的合适的 pH 范围范围55.5，因此可避免，因此可避免 OH-的干扰；（的干扰；（3）若试样中有干扰）若试样中有干扰离子离子Al 3+和和Fe3+则柠檬酸根离子能与则柠檬酸根离子能与Al3+和
6、和Fe3+结合使氟游离成为离子形结合使氟游离成为离子形态。态。二、实验原理二、实验原理三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂仪器仪器试剂试剂50mL烧杯，杯，50mL容量瓶，容量瓶，5mL吸量管，吸量管，10mL吸吸量管，量管，电磁磁搅拌器，氟离子拌器，氟离子选择电极，极，饱和甘汞和甘汞电极，酸度极，酸度计分析纯分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠、柠檬酸钠Creativity四、实验操作四、实验操作四、实验操作四、实验操作 123配制系列配制系列标准标准氟溶液氟溶液测定标准溶液测定标准溶液和样品溶液电位和样品溶液电位数数据据记记录录和和处处理理，绘绘制制标标准准曲曲线线，获取样品含量获取样品含量123标准溶液配制时标准溶液配制时吸量管的准确吸量管的准确使用使用TISAB的定的定量加入量加入标准曲线的绘标准曲线的绘制横纵坐标设制横纵坐标设置合理置合理五、五、操作要点和注意事项操作要点和注意事项1、离子选择电极法离子选择电极法测定氟含量所依据测定氟含量所依据的原理是什么？的原理是什么？3、若若在在测测定定中中发发现现溶溶液液的的pH值值大大于于7，这这对对测测定定结结果果会会产生什么影响？产生什么影响？2、离子选择电极法测、离子选择电极法测定氟含量时为什么必定氟含量时为什么必须加入须加入TISAB？六、思考题六、思考题