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1、离子选择性电极法测定水样中离子选择性电极法测定水样中 氟离子的含量氟离子的含量 v目的要求 v实验原理v实验步骤 v数据处理v思考题 氟元素简介J人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。L轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。L重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。L一旦中毒，终生成疾。一、目的要求学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法学会使用酸度计了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用二、实验原理1.离子选择性电极离子选择性电极 2.(ion selective electrode)1）概念：电极电位与相应离子的活度符合Nernst公式的一类电化学传
2、感器2）结构：内参比电极：Ag/AgCl内参液：待测离子+Cl-敏感膜2.氟离子氟离子选择性电极选择性电极Ag/AgCl内参比电极0.1mol/LKF-0.1mol/LNaClLaF3单晶片测定F-的浓度时参比电极 试液 F-选择性电极参 恒定Ag|AgCl(s)|KF,NaCl(0.1mol/L)|LaF3膜|待测液|饱和KCl|Hg2Cl2|Hg=0 2.303RT/Flga(F-)电极电位：E=参 =0 2.303RT/Flga(F-)参 =k 0.0592 lg aF-(25)=+0.0592 pF 活度系数一定时，E与pF呈线性关系适用pH范围：5 6 碱性体系：LaF3+3OH-=
3、La(OH)3+3F-膜表面aF-，结果偏高,损坏电极 酸性体系：2F-+H+=HF-2 aF-降低，结果偏低3.本次实验原理用标准曲线法测定用标准曲线法测定F-浓度浓度（1）以以TISAB溶溶液液稀稀释释，配配制制一一系系列列浓浓度度不不同同的的F-标标准准溶溶液液，并并分分别别与与氟氟离离子子选选择择性性电电极极和和饱饱和和甘甘汞汞电电极极组组成成化学电池，测定其电动势，绘制化学电池，测定其电动势，绘制E pF曲线；曲线；（2）在在相相同同条条件件下下，测测定定由由试试样样溶溶液液和和电电极极组组成成电电池池的的电电动动势势Ex，并并从从标标准准曲曲线线上上查查出出对对应应的的pFx,求求
4、出出待待测测离离子浓度。子浓度。适用适用：可测范围广，适合批量样品分析优优点点：即使电极响应不完全服从Nernst方程，也可得到满意结果要要求求：标准溶液的组成与试液组成相近，离子强度一致，活度系数相同,温度相同标准曲线法的特点三、实验步骤、仪器的连接将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关，预热仪器。度计的接口相连接，开启仪器开关，预热仪器。、清洗电极取二次水取二次水50m置于烧杯中，放入搅拌磁子，置于烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极，开动电磁插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器，清洗
5、至读数恒定。搅拌器，清洗至读数恒定。、用标准曲线法对试样进行测定A）标准溶液的配制及试样的处理准确移取准确移取pF=1.00的的NaF标准溶液标准溶液5.00m置于置于50 m容量瓶中，加入容量瓶中，加入TISAB 5.00m,定容，摇匀，得定容，摇匀，得pF=2.00的的NaF标准溶液。标准溶液。准确移取准确移取pF=2.00的的NaF标准溶液标准溶液5.00m置于置于50 m容量瓶中，加入容量瓶中，加入TISAB 4.50m,定容，摇匀，得定容，摇匀，得pF=3.00的的NaF标准溶液。标准溶液。依次配制依次配制pF=4.00、5.00、6.00的的NaF标准溶液。标准溶液。准确移取待测水
6、样准确移取待测水样5.00m置于置于50 m容量瓶中，容量瓶中，加入加入TISAB 5.00m,定容，摇匀。定容，摇匀。B)电动势的测定将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动后记录电动势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠即可，即可，分别用分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。表示。将处理好的试样溶液倒入塑
7、料烧杯中，放入搅拌磁将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录后记录电动势电动势Ex。4.用一次标准溶液加入法进行测定在干燥的烧杯中分别加入样品在干燥的烧杯中分别加入样品25.00mL、TISAB5.00mL、二次水、二次水20.00mL，搅拌均匀，放入搅拌，搅拌均匀，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记后记录电动势的值。再向此烧杯中准确加入录电动势的值。再向此烧杯中准确加入1.00mL pF=1.00的的NaF标准溶液标准溶液，搅拌均匀，
8、再次记录电动势的值。两搅拌均匀，再次记录电动势的值。两次差值用次差值用表示。表示。四、数据处理标准曲线法：绘制绘制pF曲线，查出曲线，查出pFx,则则pF pFx，求出，求出F的浓度。的浓度。一次标准溶液加入法：Cx=CsVsVx+Vs(10E/S-1)-1(mol/L)总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液（total ionic strength adjustment buffer,TISAB):直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电极的浓电解质溶液，由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂掩蔽剂组成。N
9、aCl:0.1mol/L,HAc:0.25mol/L,NaAc0.75 mol/L,柠檬酸钠 0.001 mol/L pH=5.0,总离子强度为1.75 作用：维持待测强度恒定，使活度系数固定，以减小作用：维持待测强度恒定，使活度系数固定，以减小换算和保证测得值的准确换算和保证测得值的准确五、思考题1.什么是离子选择性电极？什么是离子选择性电极？2.为什么可以使用氟离子选择性电极测定氟离子的含量？为什么可以使用氟离子选择性电极测定氟离子的含量？3.测定过程中用到几支电极，分别起什么作用？测定过程中用到几支电极，分别起什么作用？4.简述总离子强度调节缓冲溶液的组成及作用。简述总离子强度调节缓冲溶液的组成及作用。5.自来水样品能否直接测定？自来水样品能否直接测定？6.实验用到的定量分析方法有哪几种？实验用到的定量分析方法有哪几种？