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1、氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要：本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中F浓度的对数 lgCF-的关系成线性，用工作曲线法定量测定牙膏样品中的氟。最后测得高露洁牙膏中的氟含量为0.4176 mgg-1。测量时间短，操作简单，仪器小巧便捷，精密度高。关键词：直接电位法 工作曲线法 氟含量1前言 氟是人体不可缺少的一种微量元素,人体的任何组织和器官中都含有氟。尤其是在我们的骨骼和牙齿中，集中了人体氟总量的90 %以上。20世纪50 年代初,一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。目前，国
2、内含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加入了一定量的氟。氟化物之所以能够防治龋齿，主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物质，使牙齿变得坚固。含氟牙膏还能减少蛀牙，因为它比起较大的氢氧根离子在磷灰石晶体结构里更匹配，它还能抑制口腔细菌产酸，改变口腔内的细菌适于生存的环境，从而防治蛀牙。适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙的产生。然而氟作为人体必需的微量元素，摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响。1适宜饮用水中含氟(F)的浓度为0.501.00mg/L。当长期饮用含氟量高于1.001.50mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4.00mg/L时，则可导致氟骨病。2在
3、牙齿形成和矿化期间摄入过多氟化物可能会导致氟牙症，因此在牙膏生产和销售中严格控制氟的含量很有必要。目前氟的分析方法有比色法，离子色谱法和离子选择电极法。国家标准对牙膏中氟的测定就是采用离子选择电极法。其中离子选择电极法多是配制不同浓度的氟离子标准，通过电位对浓度的对数标准工作曲线，再计算出样品的浓度。文章利用氟离子选择电极，根据电位突跃来判断终点。具有操作简单，终点判断准确，精密度和准确性好等优点。12实验部分2.1仪器与试剂仪器：pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器试剂：(1)F-标准溶液(0.1000mol/L)：准确称取4.198g
4、在120干燥过后的氟化钠(A.R)，以水溶解转入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备。(2)TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)：在500mL水中，加入57mL冰醋酸(A.R)，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠(A.R)，用水稀释至1L，pH值为5.05.5之间。2.2实验方法2.2.1配制氟的标准溶液系列取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液为1.00010-2mol/L氟标准溶液。然后在1.00010-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.00010-3 1.00010-5m
5、ol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍。在配制溶液的过程中注意润洗烧杯。配制空白溶液：在容量瓶中加入25mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度即可。2.2.2标准氟工作曲线的制作安装好实验装置，插上电源，按照教材上的方法先用蒸馏水多次洗涤测量电极。氟电极洗涤干净后，即可开始测量。首先测量空白溶液，将空白溶液倒入烧杯中，插入氟离子选择电极和银-氯化银电极，放置5分钟左右，使电极适应缓冲溶液体系。记下读数。将适量标准溶液分别倒入4只烧杯中，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值。记下读数。最后以F浓度的对数为横坐标，电位(mV)为纵坐标，绘制标准曲线。测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值与第一次清
6、洗时的电位值相近。2.2.3牙膏中氟含量的测定准确称取1g左右的牙膏样品于小烧杯中。用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度。超声震荡几分钟助溶。按操作步骤用已经清洗至空白值的电极测量电位，读数。2.2.4注意事项(1) 测量时浓度应由稀至浓。(2) 测量空白溶液的电位时，将电极在溶液中放置5分钟左右，使其适应缓冲溶液体系。(3) 绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。(4) 测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，电极不要碰到搅拌子，不要有气泡，避免放在漩涡中心。(5)实验结束后，须用蒸馏水将电极清
7、洗干净，擦干。33实验结果与讨论3.1实验结果表1. 离子选择性电极直接测定牙膏中氟含量的结果F-浓度/molL-11.0001021.0001031.0001041.000105空白样品E/mV232293354414493314测定结果牙膏质量：1.0218g牙膏中氟含量：0.4176 mgg-1根据实验测得的结果，用Origin软件绘制E/mVlgCF工作曲线：图1. E/mVlg(CF/molL-1)工作曲线由Origin软件得到的拟合曲线方程为：E/mV60.7 lg(CF/molL-1) + 110.8直线的相关系数R=0.99999，直线的拟合效果较好，实验数据较为准确，精密度较
8、好。实验测得样品E=314mV，代入拟合方程，解得CF-=4.491510-4mol/L-1。mF=4.491510-4mol/L-150mL19g/mol=0.4267mg即每克牙膏中含有氟的质量=0.4267 mg/1.0218g=0.4176 mgg-1。实验结果接近于国家规定的牙膏总氟量范围(在0.05%0.15%之间)，推测可能是牙膏的溶解效果较差，有部分的氟仍以固体的形式存在于样品溶液中，导致实验测得的结果偏小。推测另一种原因是，在测量样品溶液前，只是洗涤氟电极，而没有测定空白溶液，使工作电极适应溶液环境，导致测定的结果偏低。另外，也有可能高露洁牙膏氟含量达不到国家规定标准，或者是
9、仪器测量本身存在较大误差，比如氟电极没有完全洗干净导致的测量误差等等。3.2实验结果分析3.2.1实验中加入离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的作用。(1)大量的TISAB离子溶液使溶液的总理子强度基本固定不变；(2) TISAB离子溶液也具备缓冲溶液的作用，消除了溶液中OH的干扰，并且防止生成氟化氢缔合物，干扰实验结果的测定；(3)其中的柠檬酸盐能配合Al3+、Fe3+等离子，使原来被其缔合的氟离子释放出来。3.2.2采用氟离子选择电极测定F含量时，工作曲线法和标准加入法各自的优缺点。(1)采用氟离子选择电极测定F含量时，采用工作曲线法，只要将工作曲线绘好，测定样品的工作会相当简单，不仅结果
10、的精密度很好，而且适合大量样品的测定。但工作曲线法要保证样品和标准溶液的条件相同，所以当样品组成较为复杂，杂质较多，无法保证绘制曲线的标准溶液的环境与样品相同时，使用工作曲线法会造成较大误差。(2)上述情况下，可以运用标准加入法加以克服。标准一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰，误差较小。但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近。另外，如果是对大量样品进行测定的情况，该法较为繁琐，而且精密度不及工作曲线法，因此标准加入法适用于少量样品的测定。(3)总的来讲，两种方法在一定程度上是互补的，有各自适用的范围。如果样品溶液较为简单或者需要测定大量
11、样品，使用工作曲线法较为简便；如果样品溶液较为复杂，且只需要测定少量样品，则使用标准加入法较为方便。3.2.3饮用水和食品中F含量过高对人体健康的危害。如果环境中氟含量过高，当人们摄入过多的氟时，过量的氟主要沉积在牙齿和骨骼上，会出现氟斑牙、氟骨症及慢性氟中毒症，这是一种严重危害人类的疾病。氟中毒是一种慢性全身性疾病，早期表现为疲乏无力、食欲不振、头晕、头痛、记忆力减退等症状。它使人的牙齿易于脱落，肢体变形，全身关节疼痛，严重影响人体健康。当饮水中含氟量为1.52.0毫克/升时，会出现斑釉齿，它主要危害78岁以下的婴幼儿，一旦形成残留终生，轻则影响美容，重则由于严重缺损或过早脱落，影响咀嚼消化
12、功能，危害健康。当达到36毫克/升时，就会出现氟骨症，它主要发生在成年人，患病率随年龄增加而升高，主要症状有：腰腿及全身关节出现麻木、疼痛等，甚至弯腰驼背，发生功能障碍，终至瘫痪，严重影响人体健康。因此当这些饮水中氟含量过高时，又必须采取降氟改水等综合防治措施，一定要建立氟的安全供给量，我国生活饮用水氟化物最高允许浓度为1.0mg/L。3.2.4我国国家标准规定的含氟牙膏中氟含量的允许量。我国强制性国家标准牙膏GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%0.11%之间。3.2.5解释Nernst响应，并分析出现非Nernst响应的情况
13、的原因。Nernst方程：E=E0+RTnFln 是描述电动势与溶液离子活度关系的方程式。如果某电极对待测物的响应符合Nernst方程，就称之为Nernst响应。Nernst响应区对应着一定的浓度范围，当待测物质的浓度低于检测下限时，就会出现非Nernst响应。另外，如果在测定前，被测离子就吸附在电极表面上，成为双电层结构的一部分，造成电极表面净电荷的变化也会造成非Nernst响应。4.结论本实验以TISAB作为总离子强度调节缓冲剂，采用氟离子选择电极直接电位法测定高露洁牙膏样品中的氟含量。测定的结果为0.4176 mgg-1，接近国家强制性标准0.05%0.15%，推测测定结果偏小，原因分析见上述讨论分析。实验操作简单，仪器简便，精密度高，方便快捷。参考文献1 赖冬梅. 电位滴定法测定牙膏中的氟 四川有色金属 2004 . 4 期2 赵雅芳. 离子选择电极测定氟常见的问题 甘肃环境研究与监测 1999. 12期4卷3 陈六平，邹世春. 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟 现代化学实验与技术 科学出版社2007.106