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1、关于甲基橙的制备第一页，本课件共有19页一、实验目的一、实验目的1、通过甲基橙的制备学习重氮化、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；反应和偶合反应的实验操作；2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。、巩固盐析和重结晶的原理和操作。、巩固盐析和重结晶的原理和操作。、巩固盐析和重结晶的原理和操作。第二页，本课件共有19页二、实验原理二、实验原理第三页，本课件共有19页二、实验原理二、实验原理第四页，本课件共有19页三、实验装置三、实验装置第五页，本课件共有19页四、仪器与药品四、仪器与药品仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻璃棒璃棒药品：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、药品：
2、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、浓盐酸氢氧化钠、浓盐酸第六页，本课件共有19页六、实验步骤六、实验步骤1对氨基苯磺酸重氮盐的制备对氨基苯磺酸重氮盐的制备在在100 mL烧杯中，放入烧杯中，放入2 g对氨基苯磺酸晶体，对氨基苯磺酸晶体，加加10 mL 5氢氧化钠溶液温热使之溶解氢氧化钠溶液温热使之溶解1。冷至室。冷至室温后，加温后，加0.8 g亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下2将该将该混合物溶液分批滴人装有混合物溶液分批滴人装有13 mL冰冷的水和冰冷的水和2.5 mL浓盐酸的烧杯中，浓盐酸的烧杯中，使温度保持在使温度保持在55以下以下33很快就有很快就有对氨基苯磺酸重氮盐
3、的细粒状白色沉淀对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀44，继续在，继续在冰浴中放置冰浴中放置15 min15 min。第七页，本课件共有19页六、实验步骤六、实验步骤2偶合偶合在一支试管中加入在一支试管中加入1.3 mL N,N二甲基苯胺和二甲基苯胺和1 mL冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌加完后，继续搅拌10 min，此时有红色的酸性黄，此时有红色的酸性黄沉淀，沉淀，第八页，本课件共有19页六、实验步骤六、实验步骤然后在冷却下搅拌，慢慢加入然后在冷
4、却下搅拌，慢慢加入15 mL 10氢氧化氢氧化钠溶液。反应物变为橙色，粗的甲基橙细粒状沉淀钠溶液。反应物变为橙色，粗的甲基橙细粒状沉淀析出。析出。3.重结晶重结晶将反应物加热至沸腾，使粗的甲基橙溶解后，将反应物加热至沸腾，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，待甲基橙全部重新结晶析稍冷，置于冰浴中冷却，待甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤收集结晶。出后，抽滤收集结晶。第九页，本课件共有19页六、实验步骤六、实验步骤用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次，每次用用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次，每次用10 mL，并用这些冲洗液洗涤产品，并用这些冲洗液洗涤产品5。若要得到较纯的产品，可将滤饼连同滤纸移到装有
5、若要得到较纯的产品，可将滤饼连同滤纸移到装有75 mL热水的烧瓶中，微微加热并且不断搅拌，滤饼几乎全溶后，热水的烧瓶中，微微加热并且不断搅拌，滤饼几乎全溶后，取出滤纸让溶液冷却至室温，然后在冰浴中再冷却，待甲基取出滤纸让溶液冷却至室温，然后在冰浴中再冷却，待甲基橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品6。产品干燥后，称重，产量产品干燥后，称重，产量2.5 g（产率（产率75）。）。第十页，本课件共有19页六、实验步骤六、实验步骤1 对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性的内盐
6、，它能与碱作用生性比碱性强，能形成酸性的内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮成盐，难与酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮化反应又要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化化反应又要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶反应时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。性较大的对氨基苯磺酸钠。第十一页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事项第十二页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事项2 在重氮化反应中，溶液酸化时生在重氮化反应中，溶液酸化时生成亚硝酸：成亚硝酸：第十三页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事
7、项同时，对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基同时，对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作用，发生重氮化反应，生成即与亚硝酸作用，发生重氮化反应，生成粉末状的重氮盐：为了使对氨基苯磺酸完粉末状的重氮盐：为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。全重氮化，反应过程必须不断搅拌。第十四页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事项第十五页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事项3 重氮反应过程中，控制量度很重要，反应温重氮反应过程中，控制量度很重要，反应温度若高于度若高于5，则生成的重氮盐易水解成酚类，则生成的重氮盐易水解成酚类
8、降低了产率。降低了产率。4 用淀粉用淀粉碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表明亚硝酸过量。析出的碘遇淀粉就显蓝色。明亚硝酸过量。析出的碘遇淀粉就显蓝色。第十六页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事项这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸，因为这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸，因为亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用，亚硝酸的用量过亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用，亚硝酸的用量过多会引起一系列副反应。多会引起一系列副反应。第十七页，本课件共有19页七、注意事项七、注意事项5 粗产品呈碱性，温度稍高时易使产物变质，粗产品呈碱性，温度稍高时易使产物变质，颜色变深，湿的甲基橙受日光照射亦会使颜色颜色变深，湿的甲基橙受日光照射亦会使颜色变深，通常可在变深，通常可在6575烘干。烘干。6 用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。第十八页，本课件共有19页感感谢谢大大家家观观看看第十九页，本课件共有19页