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1、1 1.有机有机氯农药残留量的残留量的测定定1.11.11.11.1定性定性定性定性检验检验 1.1.11.1.11.1.11.1.1焰色法焰色法焰色法焰色法 1.1.1.11.1.1.11.1.1.11.1.1.1原理原理原理原理 此此法法是是利利用用样样品品中中的的有有机机氯氯受受热热分分解解为为氯氯化化氢氢，它它与与铜铜勺勺表表面面的的氧氧化化铜铜作作用用，生生成成挥挥发发性性的的氯氯化化铜铜，在在无无色色火火焰焰中中呈呈绿绿色色。用用以以鉴鉴别别样样品品提提取取液液中中有有机机氯氯农农药药的的存在。存在。1.1.1.2 1.1.1.2 1.1.1.2 1.1.1.2 操作步操作步操作步
2、操作步骤骤 取取铜铜小小勺勺在在煤煤气气灯灯或或酒酒精精灯灯上上灼灼烧烧，直直至至铜铜勺勺表表面面覆覆盖盖一一层层黑黑色色氧氧化化铜铜为为止止。取取少少量量怀怀疑疑污污染染有有机机氯氯农农药药的的食食品品，用用乙乙醚醚浸浸渍渍振振摇摇并并过过滤滤。将将滤滤液液逐逐滴滴加加在在铜铜勺勺表表面面蒸蒸发发，然然后后进进行行灼灼烧烧，呈呈绿绿色色火火焰焰者者，说说明明食食品品被被有有机机氯氯农农药药(包包括括DDTDDT及及六六六六六六)污污染染。若若样样品品中中农农药药含含量量很很低低，可可将将乙乙醚醚提提取取液液浓浓缩缩蒸蒸干干，用用少少量量乙乙醇醇溶溶解解残残留留物，然后按上法物，然后按上法检验
3、检验，本法最低，本法最低检检出范出范围为围为1ug1ug有机有机氯氯。1.1.21.1.2亚铁氨化氨化银试纸法法 1.1.2.1原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。1.1.2.2操作步骤 (1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银25g、亚铁氰化钾13g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用.(2)检测 取10Og左右待测磨碎样品，置于三
4、角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至04mI。，移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。取亚铁氰化银试纸条，在1gL硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸23滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰1.2定量定量检验1.2.1气相色气相色谱法法(GBT5009191996)原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕
5、。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：a-666、-666、u-666、-666、p，p-DDE、0，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT。1.2.1.2仪器与试剂（1）仪器小型粉碎机小型绞肉机组织捣碎机电动振荡器旋转浓缩蒸发器吹氮浓缩器气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)(2)试剂丙酮正己烷；石油醚：沸程3060；苯；硫酸；无水硫酸钠；硫酸钠溶液(20gL)；六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。六六六、滴滴涕标准使用液1.2.1.3操作步骤（1 1）提取提取 称称取取具具有有代代表表性性的的乳乳样样品品2 2.00g00g，于于10mL10mL具具塞塞试试管管中中
6、，加加4mL4mL丙丙酮酮，振振摇摇1min1min，加加4mL4mL石石油油醚醚，振振摇摇1min1min，静静置置分分层层。将将上上层层石石油油醚醚溶溶液液移移人人另另一一25mL25mL具具塞塞试试管管中中，再再加加1mL1mL石石油油醚醚于于原原试试管管中中，不不摇摇。取取出出上上层层石石油油醚醚合合并并于于25mL25mL试试管管中中，重重复复2 2次次。再再加加与与石石油油醚醚等等体体积积的的硫硫酸酸钠钠溶溶液液(20g(20gL)L)，摇摇混混，分分层层。将将上上层层石石油油醚醚溶溶液液取取出出经经无无水水硫硫酸酸钠钠滤滤人人10mL10mL具具塞塞试试管管中中，再再加加1mL1
7、mL石石油油醚醚于于原原25mL25mL试试管管中中，不不摇摇。取取出出上上层层液液合合并并于于lOmLlOmL试试管管中中，重重复复两两次次。提提取取液液定定容容至至4.0mL4.0mL。(2)净化5.0mL提取液加050mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，开塞子放气，然后振摇05min。于1600rmin离心15min，上层清液供气相色谱法分析用。(3)测定气相色谱参考条件色谱柱：内径34mm，长122m的玻璃柱，内装涂以OV-7(15gL)和QF-1(20gL)的混合固定液的80100目硅藻土。Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度；195；检测器温度：225；载气(氮气)
8、流速：90mLmin；纸速：05cmmin。电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。X1式中：X1样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，mgkg；A1样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，ng；V1样品净化液体积，mL；V2样液进样体积，uL；m1样品质量，g。1.2.2.3 薄 层 色 谱 法 操 作 步 骤1 1 提取提取 同上述气相色同上述气相色谱谱法。法。2 2 2 2 净净化化 3 3 测测定定 薄薄层层板的制板的制备备 点点样样 展开展开 显显色色