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1、有害物质有机磷农药残留量的测定食品理化检验技术主讲教师：刘丹赤0404食品中有毒有害成分的检验任务二有机磷农药残留量的测定4 食品中的农药残留1 农药残留的检测2目录页CONTENTS PAGE 有机磷农药残留量的测定35学习目标知识目标：1.了解食品中常见农药的种类和农药残留的概念。2.熟悉食品中常见农药残留的检测方法。3.掌握气相色谱法测定食品中有机磷农药的原理及操作要点。技能目标：1.能对样品进行处理，配制标准溶液。2.会使用气相色谱仪等仪器。3.能对食品中有机磷农药进行测定。61 食品中的农药残留食品理化检验技术78只要不超过食品安全国家标准食品中农药最大残留限量农药残留最大允许限量标
2、准，都属于安全范围。9农药是指用于预防、消灭或者控制农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或几种物质的混合物及其制剂。农药管理条例(国务院，2016)农药的定义农药的定义什么是农药呢什么是农药呢 10按用途划分杀虫剂杀菌剂除草剂杀螨剂植物生长调节剂杀鼠药农药的分类农药的分类11按化学组成及结构划分有机磷农药氨基甲酸酯类农药有机氯农药拟除虫菊酯类农药有机金属类杂环类12按毒性分高毒中毒低毒13残留物由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应
3、产物及杂质等。什么是农药残留物什么是农药残留物14最大残留限量在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg）。15再残留限量一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg）。16每日允许摄入量ADI人类终生每日摄入某物质，而不产生可检测到的危害健康的估计量，以每千克体重可摄入的量表示（mg/kgbw）。17食物直接污染食物链富集间接污染事故性污染人体内农药总量的8090%是通过受污染食品带入食品中农药
4、残留的来源食品中农药残留的来源18农药残留的危害农药残留的危害减少农作物损失、提高产量，提高经济效益，增加食品供应。提高绿化效率，减少虫媒传染病、改善人类和动物的生活居住条件。19造成环境及食物污染，使环境质量恶化，物种减少，生态平衡破坏。通过食物和水的摄入、空气吸入和皮肤接触等途径对人体造成多方面的危害和“三致作用”21喷洒农药中毒食用农药超标蔬菜中毒急性中毒：急性中毒：22慢性中毒：慢性中毒：长期接触或食用含有农药的食品，可使农药在体内不断蓄积，对人体健康构成潜在威胁。可影响神经系统，破坏肝脏功能，造成生理障碍，影响生殖系统，产生畸形怪胎，导致癌症。23有机磷农药有机磷农药食品中常见的农药
5、残留及其毒性食品中常见的农药残留及其毒性有机磷农药是使用最广泛的广谱杀虫剂。RO O(S)PRO XR多为甲基或乙基；X为烷氧基、芳氧基或其他取代基团。24高毒类：对硫磷（1605）、内吸磷（1059）、甲拌磷（3911）、甲胺磷、水胺硫磷等（早期发展，现已被禁止使用）。中毒类：敌敌畏、乐果、甲基内吸磷、倍硫磷、杀螟硫磷、二嗪磷(地亚农)等低毒类：马拉硫磷和敌百虫等25特性：有机磷农药大多呈油状或结晶状，工业品呈淡黄色至棕色，除敌百虫和敌敌畏之外，大多是有蒜臭味。一般不溶于水，易溶于有机剂如苯、丙酮、乙醚、三氯甲烷及油类，对光、热、氧均较稳定，在中性和酸性条件下稳定，不易水解，在碱性条件下易水
6、解失效，敌百虫例外。26残留危害：以急性毒性为主，表现出神经中毒症状。多无明显的三致作用。27有机氯农药有机氯农药有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。以苯为原料（如DDT和六六六）；以环戊二烯为原料（杀虫剂的氯丹、七氯）。28特性：蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；脂溶性强，水中溶解度大多低于1ppm；氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；土壤微生物对这些农药的作用大多是把它们还原或氧化为类似的衍生物，这些产物也像其亲体一样存在着残留毒性问题；有些有机氯农药,例如DDT在水中能悬浮水层表面。29残留危害：蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器；主要损
7、害肝、肾和神经中枢；动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用。30氨基甲酸酯类农药氨基甲酸酯类农药 R2 RlOOCN CH3属氨基甲酸的衍生物31性质：p为无色和白色晶状固体。p易溶于多种有机溶剂，在水中溶解度较小（少数如涕灭威、灭多虫等例外）。p贮存稳定性很好，在水中能缓慢分解，高温和碱性时分解加快，一般没有腐蚀性。涕灭威32杀虫剂涕灭威、速灭威、残杀威、恶虫威、西维因、克百威、异丙威、抗蚜威、灭虫威、灭多威、硫双灭多威、甲萘威、戊氰威、呋喃丹、仲丁威除草剂禾大壮、哌草丹、丁草特、野麦威33残留危害：症状类似有机磷农药中毒，但一般病情较轻、病程较短、复原较快、不出现迟发性周围神经炎。慢
8、性毒性作用：尚未完全明确，可能有潜在致癌性(因在弱酸条件下可与亚硝酸盐生成亚硝胺)。34拟除虫菊酯类农药拟除虫菊酯类农药拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂。35性质：p包含多个光学和立体异构体。p拟除虫菊酯分子较大，亲脂性强，可溶于多种有机溶剂，在水中的溶解度小，对光热和酸稳定，遇碱时易分解。p拟除虫菊酯具有高效、广谱、低毒和生物降解等特性。36残留危害：对人类低毒，但有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用。372 农药残留的检测食品理化检验技术3839GB2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量，新版标准
9、规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量。41农药残留的检测方法农药残留的检测方法气相色谱法气相色谱-质谱联用法高效液相色谱法液相色谱-质谱联用法超临界流体色谱法色谱分析法生化检测法酶抑制法酶联免疫法423 有机磷农药残留量的测定食品理化检验技术46GB/T14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定SN/T0123-2010 进出口动物源食品中有机磷农
10、药残留量检测方法 气相色谱-质谱法SN/T1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法SN/T1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测有机磷检测相关标准有机磷检测相关标准1.水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定2.粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定3.肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定速测卡法（纸片法）50测定原理测定原理试样中有机磷类农药经乙腈提取
11、，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注 入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD磷滤光片）检测。用双柱的保留时间定性，外标法定量。51保留时间保留时间峰高峰高峰面积峰面积8.839基线基线基线基线色谱峰A1,S=600A2,S=400w1,S=30%w2,S=16%A1=350A2=450w1=17.5%w2=18%外标法是把已知浓度的标准样品和未知浓度的实际样品在相同的条件下单独进样，把得到的峰面积进行比较以求得待测组分含量的定量方法。53仪器设备仪器设备54所需试剂所需试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB
12、/T 6682 中规定的至少二级的水。乙腈。丙酮，重蒸。氯化钠，140 烘烤4h。滤膜，0.2 m，溶剂膜。铝箔。农药标准品，55色谱柱进样器检测器数据处理样品制备样品前处理分析步骤分析步骤56l抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20-16条件下保存，备用。试样制备57l称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。提取58l称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。59提取l匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min，静止30mi
13、n，使乙腈相和水相分开。60净化 从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入小烧杯中，将烧杯放在80水浴锅上加热（或电热板），杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干。蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。61净化 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2m的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。标样标样样品样品保留时保留时间定性间定性水胺硫磷色谱图解析色谱图解析:峰的识别峰的识别/定性定性色谱图解析 色谱图与色谱数据峰面积峰高保留时
14、间化合物名称64式中：w试样中被测农药残留量，mg/kg；标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；A样品溶液中被测农药的峰面积；AS农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1提取溶剂总体积，mL；V2吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3样品溶液定容体积，mL；m试样的质量，g。结果计算结果计算计算公式65有效数字：计算结果保留两位有效数字，当结果大于1 mg/kg 时保留三位有效数字。精密度：本标准精密度数据是按照 GB/T 6379.2 规定确定，获得重复性和再现性的值以 95%的可信度来计算。称称 样样 量量m m(g)(g)25.025.0定定 容容 体体 积积 V V3 3 (mL)(mL)2.02.0提取溶剂总体积提取溶剂总体积V V1 1(mL)(mL)50.0 50.0用于检测的提取液体积用于检测的提取液体积 V V2 2 (mL)(mL)4.004.00谢谢观看日照职业技术学院