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1、 2 有机磷农药残留量的测定2.12.1定性定性检验刚果果红法和法和纸上斑点法上斑点法2.1.1刚果红法2.1.1.1原理利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。2.1.1.2 操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100gL甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5gL刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。2.1.2 纸上斑点法上斑点法2.1.2.
2、1原理 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。2.1.2.2操作步骤 (1)2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取005g 2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95%(体积分数)乙醇中，将定性滤纸浸湿，晾干备用。(2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于溴蒸气上蒸熏片刻，呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。表表6 6一一ll有机磷有机磷农药的呈色反的呈色反应
3、农药种类反应颜色反应时间3911鲜黄，周围较深 5s-3min1605淡黄紫红 30s-3min1059鲜黄暗黄30s-3min4049黄黄棕30s-5min乐果黄橙黄20s-5minM-74淡土黄暗紫红30s-5min三硫磷土黄杏红15s-5min1240鲜黄暗黄30s-3min2.2有机磷农药残留量的定量检测原理 气相色谱法将样品的峰高或峰面积与标准品相比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。最低检出量为0.10.25ng,2.2.2仪器和试剂 (1)仪器 组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。(2)试剂 丙酮，二氯甲烷，助滤剂Celiee54
4、5，农药标准品：敌敌畏99，速灭磷顺式60%,久效磷99%，甲拌磷98，巴胺磷99，二嗪农98.2.2.3操作步骤(1)标准溶液的配制 分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mgmL的标准储备液，储于冰箱(4)中。使用时用二氯甲烷分别稀释成1.0ugmL的标准使用液。(2)试样制备 取粮食样品粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待测试样。(3)提取 称取50.00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(总体积150mL)。用组织捣碎机捣12min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10g Cellte545的布氏漏
5、斗，减压抽滤。从滤液中分取l00mL，移至500mL分液漏斗中。称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下同上一步骤。(4)净化 向以上两种滤液中，加人1015g氯化钠，使呈饱和状态。猛烈振摇23min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有2030g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤人250mL圆底烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至525mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。测定有机磷农
6、药 的残留量气相色谱条件 色谱柱：a玻璃柱2.6m3mm，填装涂有4.5%(质量分 数)DC200+2.5(质 量 分 数)OV-17的ChromosorbWAW DMCS(80100目)的担体。b玻璃柱2.6m3mm(id)，填装涂有1.5%(质量分数)DCOE-1的Chromosorb WAW I)MCS(6080目)。气体速度：氮气(N2)50mLmin、氢气(H2)100mLmin、空气50mLmin。温度：柱温240，汽化室260，检测器270。测定：吸取25uL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。结 果 计 算 Xi=式中 xi i组分有机磷农药的含量，mgkg Ai试样中i组分的峰面积，积分单位 Asi 混合标准液中i组分的峰面积，积分单位 V1 试样提取液的总体积，mL V2 净化用提取液的总体积，mL V3 浓缩后的定容体积，mL V4进样体积，mL Esi进入色谱仪中的i标准组分的质量，ng m样品的质量，g