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1、定量分析化学概论定量分析化学概论2022/11/29Analytical Chemistry第1页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry一一.取样（取样（具有代表性具有代表性）包括：试样的采取和制备包括：试样的采取和制备1.采样采样液体试样液体试样 气体试样气体试样 固体试样固体试样 生物试样生物试样1.1 定量分析过程定量分析过程实验室试样实验室试样 大批物料大批物料 原始试样原始试样采采样样制制备备代表性代表性第2页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry例：矿石采样例：矿石采样经验公式经验公式mQkda如：地质部门
2、规定赤铁矿的如：地质部门规定赤铁矿的 K=0.06,a=2假设矿样的最大颗粒直径为假设矿样的最大颗粒直径为20mm，则，则mQ0.06 202=24（kg）若只需试样若只需试样100g 怎么办？怎么办？d减小减小取样量取样量mQ减少减少过筛过筛混匀混匀缩分缩分破碎破碎2.2.制备制备（四分法）（四分法）第3页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry 二二.试样分解试样分解1.溶解法溶解法 碱溶碱溶 水溶水溶酸溶酸溶2.熔融法熔融法 酸熔酸熔碱熔碱熔目的：使试样中的被测组分目的：使试样中的被测组分定量转入溶液定量转入溶液 方法：溶解方法：溶解 熔融熔融 半熔半
3、熔 干式灰化干式灰化 湿式灰化湿式灰化 微波辅助消解微波辅助消解 试样试样+固体熔剂（固体熔剂（6-12倍）倍）坩埚坩埚500-1000C复分解反应复分解反应待测组分转变为待测组分转变为可溶于水或酸可溶于水或酸的化合物的化合物坩埚的选择：坩埚的选择：分析化学手册分析化学手册分析化学分析化学薛薛 华等编华等编?参见：P.29-31分析化学手册定量化学分析 许晓文等编第4页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry溶解法：简便、快速、所得试液较纯溶解法：简便、快速、所得试液较纯注意：注意：1.分解必须完全分解必须完全2.待测组分不应损失待测组分不应损失3.不应引入
4、待测组分和干扰物质不应引入待测组分和干扰物质4.最好与分离干扰元素相结合最好与分离干扰元素相结合熔融法：麻烦、易增加干扰机会（熔剂、坩埚）熔融法：麻烦、易增加干扰机会（熔剂、坩埚）比较：比较：*自学：半熔法（烧结法），干式、湿式灰化法（分解有机物）等自学：半熔法（烧结法），干式、湿式灰化法（分解有机物）等第5页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry三三.测定方法的选择和干扰的消除测定方法的选择和干扰的消除1.选择依据选择依据2.干扰的消除干扰的消除待测组分性质、含量待测组分性质、含量 分析要求分析要求 试样组成（干扰）试样组成（干扰）实验室条件实验室条件
5、调调pH 加掩蔽剂加掩蔽剂 分离分离第6页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry例例1：选择测定某硅酸盐中选择测定某硅酸盐中Fe2O3含量的方法，并考虑干扰情况含量的方法，并考虑干扰情况 （试样为分离（试样为分离SiO2后的溶液）后的溶液）重量分析法重量分析法分析：溶液中含分析：溶液中含Al3+、Fe3+、Ti4+、Ca2+、Mg2+分析工作者，应能根据分析任务，最恰当地使用仪器，而不是片面地分析工作者，应能根据分析任务，最恰当地使用仪器，而不是片面地追求最新的仪器设备追求最新的仪器设备氧化还原滴定法氧化还原滴定法配位滴定法配位滴定法比色分析法比色分析法第
6、7页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry测定前的预处理：测定前的预处理：试样状态试样状态被测组分存在形式被测组分存在形式被测组分的浓度或含量被测组分的浓度或含量干扰的消除干扰的消除辅助试剂的选择辅助试剂的选择第8页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry取样取样试样分解试样分解测定方法的选择和干扰的消除测定方法的选择和干扰的消除测定测定数据处理及结果评价数据处理及结果评价定量分析过程定量分析过程:代表性定量转入溶液一言难尽第9页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry1.2 定量分析结果的表示定量分析结果的表示1.待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式2.待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法第10页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry定量定量准确准确第11页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry滴定分析常用仪器容量瓶容量瓶碘瓶碘瓶移移液液管管吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶第12页，本讲稿共13页2022/11/29Analytical Chemistry滴滴定定管管酸式酸式碱式碱式量量筒筒第13页，本讲稿共13页