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1、第一章 定量分析化学概论Analytical Chemistry1参考书p武汉大学：分析化学（第四版）p北京大学：分析化学教程(2005)2考核方式p期中考试成绩30%p平时考试成绩10%p期末考试成绩60%一份耕耘，一份收获一份耕耘，一份收获321世纪化学的定义（徐光宪院士）世纪化学的定义（徐光宪院士）化学是主要研究原子、分子片、分子、原化学是主要研究原子、分子片、分子、原子分子团簇、原子分子的激发态、过渡态、吸附子分子团簇、原子分子的激发态、过渡态、吸附态，超分子、生物大分子、分子和原子的各种不态，超分子、生物大分子、分子和原子的各种不同尺度和不同复杂性质的聚集态和组装态、直到同尺度和不同
2、复杂性质的聚集态和组装态、直到分子材料、分子器件和分子机器分子材料、分子器件和分子机器的合成和反应、的合成和反应、分离和分析、结构和形态、物理性质和生物活性分离和分析、结构和形态、物理性质和生物活性及其规律和应用的自然科学。及其规律和应用的自然科学。研究对象研究对象 研究内容和方法研究内容和方法 4分析化学 与化学有关的科学领域，如生物学、农业与化学有关的科学领域，如生物学、农业科学、环境科学、材料学、海洋学及生命科科学、环境科学、材料学、海洋学及生命科学等，分析化学都起着重要的作用。学等，分析化学都起着重要的作用。p当代科学领域的当代科学领域的“四大理论四大理论”（即天体、（即天体、地球、生
3、命、人类的起源和演化）地球、生命、人类的起源和演化）以及人类以及人类社会面临的社会面临的“五大危机五大危机”（即资源、能源、（即资源、能源、人口、粮食、环境）人口、粮食、环境）问题的解决，都与分析问题的解决，都与分析化学这一基础学科的研究密切相关。化学这一基础学科的研究密切相关。5p生产环境友好的生物肥料和生物农药。p研究对环境无害的化学品、生活用品、生产方式。p提出优化环境建立洁净生活空间的途径。p发展新能源和资源的合理开发和高效安全利用。p创造和研究包括基因疗法在内的新药物和新方法6p揭示中药的有效成分和多组分药物的协同作用机理。p提供电子信息材料、生物医用材料、新型能源材料、p生态环境材
4、料和航空航天材料。p从分子水平了解病理过程，提出检测方法，建议预防途径。71.1 分析化学的任务和作用分析化学是干什么的？科学地回答“Whatisthis?”、“Whyso?”鉴定物质的化学组成鉴定物质的化学组成，即，即What 有什么？（定有什么？（定性分析）性分析）测量有关组分的含量，即测量有关组分的含量，即 How much有多少有多少？（定量分析）（经典、化学分析）？（定量分析）（经典、化学分析）如何组合（结构如何组合（结构)(仪器分析），是什么？仪器分析），是什么？研究分析方法及有关理论（专业）研究分析方法及有关理论（专业）8p在宏观世界里，人凭视觉、听觉、味觉、触觉认识世界。在这里
5、人是最智能的分析仪器。p在微观世界里(在分子、原子、微粒层次上)，只有利用物质的化学、物理及物质化学性质及其变化来鉴别。在这里用一般眼睛是不能解决的。这就是分析化学的任务。1.1 分析化学的任务和作用9p分析化学是研究并应用确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学。p定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表征定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科。广义讲，是一门获取物质的组成及结的一门学科。广义讲，是一门获取物质的组成及结构的信息科学。构的信息科学。分析目的表征和测量科学理论意义信息科学1.
6、1 分析化学的任务和作用10p吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等），利用物质的一切可以利用的性质，研究新的检测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。1.1 分析化学的任务和作用11分析化学与社会和其它科学技术领域的关系分析化学与社会和其它科学技术领域的关系分析化学与社会和其它科学技术领域的关系分析化学与社会和其它科学技术领域的关系12分析化学六面体 13u确定物质的化学组成定性分析u测量各组成的含量定量分析u表征物质的化学结构、构象、形态、能态结构分析、构象分析，形态分析、能态分析14u
7、表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征动态分析例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？15例1“布料怎样？”(是全棉吗？是真丝吗？)例2“碘盐如何？”(含不含碘？含多少？)例3“哪种主粮营养高？”p大米小麦玉米大豆甘薯例4“这套新装修房子能住吗？”(甲醛超标)例5消毒液如何？(过氧乙酸)。16用碘量法测定过氧乙酸含量例6电子产业微电子技术生物计算机超导计算机需进行成分分析含量测定结构表征例7现代农业(布局、高产、高效)营养成分分析，有害、有毒物质测定17p分析化学的水平是衡量一个国
8、家科学技术水平的重要指标。美国21%的化学家是从事分析化学的。p进出口贸易，出口国要检验，进口国也要检验，若要相互认同，必须有一个共同的标准，这一个标准涉及到统一的计量认证和质量保证体系的建立。p工业生产，资源的勘探，原材料的成分分析，生产过程中的质量控制，产品的质量检验。18p原子弹生产，核材料。例：1962年我国制造第一颗原子弹，中央指明抽调6名高级科技人员攻关研究核燃料，其中就有一名分析科学家-陈国珍教授，负责富集铀中杂质元素的分析。原二机部部长刘杰对陈国珍说，争取1964年，最迟1965年搞出原子弹，原子弹一定要响。如果不响，首先检查设计是否错误，如果没有错误，进而检查材料的纯度。高富
9、集铀-235，20多个杂质元素分析。19u对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用u对工业生产的作用u对国防建设的作用u对科学发展的作用20u在新材料、新能源开发中的作用u对环境资源开发利用与保护的作用u在生命科学研究中的作用u在法律执行过程中的作用u社会生活中的作用，等等21p在化学学科发展中的作用：在化学学科发展中的作用：分子科学、边缘科学、新兴学科p在化学研究工作中的作用：在化学研究工作中的作用：鉴定新物质的结构、性能与形态p在现代化学工业中的作用：在现代化学工业中的作用：生产过程控制、现代化生产管理p在环境保护中的作用：在环境保护中的作用：连续监测大气、水质22分析化学已成为分析化学已
10、成为21世纪生命科学和纳米世纪生命科学和纳米科技发展的关键科技发展的关键 p基因组计划、蛋白组计划等的实现基因组计划、蛋白组计划等的实现p 纳米技术的发展和应用纳米技术的发展和应用p 人类在分子水平上认识世界人类在分子水平上认识世界p 生态环境保护检测和发现污染源生态环境保护检测和发现污染源p 早期诊断疾病保证人类健康早期诊断疾病保证人类健康p 兴奋剂的检测兴奋剂的检测p 原子量的准确测定原子量的准确测定p 生命过程的控制生命过程的控制2324p化学分析：以物质的化学反应为基础化学分析：以物质的化学反应为基础。p仪器分析：以被测物质的物理性质和物仪器分析：以被测物质的物理性质和物理化学性质为基
11、础。理化学性质为基础。测测定定原原理理分分类类25p是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质溶液中，使两者定量完成反应，根据用去的标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测组分的含量。p化学分析法常用于常量组分的测定，即待测组分的含量一般在1%以上。26是通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为另一种化学组成恒定的化合物，再称量该化合物的质量，从而计算出待测组分的含量。27以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。常用的仪器分析法可分为以下几类：光化学分析光化学分析是根据物质对特定波长的辐射能的吸收或发射建立起来的分析方法，如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、发射光谱法、原
12、子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱分析等。2829电化学分析电化学分析电分析化学的发展具有悠久的历史，早在18世纪就出现了电分析和库仑滴定法，发展至今，电分析化学学科的发展是基于人们从理论上对电极总过程的各个基本反应的深刻了解，结合其它学科而创造出各种新技术、新方法，解决分析化学发展中提出的新问题。化学修饰电极通过分子水平上电极功能的设计，突破了以往电化学家研究的范畴，显示出了选择富集分离、电催化、电化学传感、不对称有机合成等多种有用的效应。3031色谱分析色谱分析是以物质的吸附或溶解性能不同而建立起来的分离、分析方法。主要有气相色谱分析法和高效液相色谱分析法。32331.2.2 根据任务分类：定
13、性分析 Qualitativeanalysis 物质的组成定量分析 Quantitativeanalysis成分的含量由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平分子水平手工操作仪器自动化智能化仪器智能化仪器34结构分析 Structureanalysis 物质的结构 分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象蛋白质的构象(-螺旋、螺旋、型结构，球状蛋白的三型结构，球状蛋白的三级结构）级结构）Conformation analysis DNA DNA测序（测序（DNA Sequenc
14、ing)形态分析 Speicesanalysis 物质的形态 能态分析 Energy-stateanalysis 物质的能态351.2.3根据分析对象分类无机分析Inorganicanalysis（元素、离子、化合物等）有机分析Organicanalysis（元素、官能团、结构）生化分析Biochemicalanalysis（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）无机物分析活性物质活性物质361.2.4 根据作用分类根据作用分类例行分析例行分析 Routine analysis一般化验室日常生产中的分析。仲裁分析仲裁分析-Referee analysis:不同单位对分析结果有争论时，请
15、权威的单位进行裁判的分析工作371.2.5 按试样用量和被测组分含量分类按试样用量和被测组分含量分类常量分析常量分析 微量分析微量分析 痕量痕量试样质量m试样含量wx1%1%)(1%)，采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法）uu石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定 微量成分微量成分(1%)(1%)，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。60待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的 FeFe、CuCu、C C、H H、O O、P P、N N等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表
16、示例：矿石分析中例：矿石分析中FeFe2 2O O3 3、P P2 2O O5 5等等 以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：例：含氮量测定：NHNH3 3,NO,NO3 3-,N,N2 2OO5 5,NONO2 2-,N,N2 2OO3 3 mmS 样品质量样品质量样品质量样品质量 mmB B待测物质量待测物质量待测物质量待测物质量 mS、监测量监测量 I 化学计量关系化学计量关系mB61uu待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 固体固体固体固体质量分数质量分数质量分数质量分数 例：例：例：例：F
17、eFe=0.5643 =0.5643 或或或或 FeFe=56.43%=56.43%低含量：低含量：低含量：低含量：g/gg/g ,ng/g,ng/g 气体气体气体气体体积百分数体积百分数体积百分数体积百分数62uu待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 液体液体 物质的量浓度物质的量浓度 mol/L质量摩尔浓度质量摩尔浓度 mol/kg 质量分数质量分数%（mB/mS)体积分数体积分数%（mB/Vs)摩尔分数摩尔分数 （nB/nS)质量浓度质量浓度 mg/L,ng/L,g/L 等等63化学分析法化学分析法 chemical analysisuu以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法以
18、物质的化学反应为基础建立起来的分析方法待测物待测物Analyte+试剂试剂Reagent 产物产物Product重量分析法重量分析法重量分析法重量分析法 gravimetrygravimetry容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）volumetryvolumetry,titrimetrytitrimetry64uu可溶性钡盐中钡含量的测定可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）重量法）：FeFe3+3+还原剂还原剂还原剂还原剂FeFe2+2+KK2 2CrCr2 2OO7 7V V C C称样称样称样称样硫硫硫硫-磷混酸磷混酸磷混酸磷混酸溶
19、样溶样溶样溶样mmS SFeFe3+3+mmp p溶样溶样溶样溶样稀稀稀稀HH2 2SOSO4 4BaSOBaSO4 4 过滤过滤过滤过滤洗涤洗涤洗涤洗涤灼烧灼烧灼烧灼烧计算计算计算计算Ba%Ba%称样称样称样称样HClHClmmS S称重称重称重称重mmp puu 铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：化学分析法化学分析法 chemical analysis65仪器分析法仪器分析法 instrumental analysisuu 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分依据物质的物理性质及物
20、理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。析方法，通常使用特殊的仪器。光学分析法光学分析法 spectral analysisspectral analysis 电化学分析法电化学分析法 electroanalysiselectroanalysis 色谱分离分析法色谱分离分析法 chromatography chromatography 等等等等例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemical methodphysicochemical method）。）。3 332+桔红色桔红色桔红色桔红色 maxmax邻二氮菲邻二氮菲6
21、6例：例：例：例：KMOKMO4 4对光有吸收，可用分光光度法直接测定对光有吸收，可用分光光度法直接测定对光有吸收，可用分光光度法直接测定对光有吸收，可用分光光度法直接测定其浓度其浓度其浓度其浓度 （依据物理性质，物理方法，（依据物理性质，物理方法，（依据物理性质，物理方法，（依据物理性质，物理方法，Physical Physical methodmethod）。）。）。）。仪器分析法仪器分析法 instrumental analysis67定量的方式比较定量的方式比较n n化学分析法化学分析法绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量
22、及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）n n仪器分析法仪器分析法相对定量（标准工作曲线）相对定量（标准工作曲线）No.标样浓度标样浓度 g/L吸收值吸收值15.000.045210.00.093320.00.140430.00.175540.00.2366试样试样0.200问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？68化学分析与仪器分析方法比较化学分析与
23、仪器分析方法比较项目项目化学分析法化学分析法（经典分析法）（经典分析法）仪器分析法仪器分析法（现代分析法）（现代分析法）物质性质物质性质化学性质化学性质物理、物理化学性质物理、物理化学性质测量参数测量参数体积、重量体积、重量吸光度、电位、发射强度等等吸光度、电位、发射强度等等误差误差0.1%0.2%1%2%或更高或更高组分含量组分含量1%100%1%单分子、单原子单分子、单原子理论基础理论基础化学、物理化学化学、物理化学（溶液四大平衡）（溶液四大平衡）化学、物理、数学、电子学、生化学、物理、数学、电子学、生物、等等物、等等解决问题解决问题定性、定量定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、定性、
24、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息动力学等全面的信息69教学的目的教学的目的：传授基础的和前沿的知识，传授获取知识的思想和方法。通过本课程的学习，培养：通过本课程的学习，培养：创新意识和科学品质继续学习的能力、表达和应用知识的能力、发展和创造知识的能力。70学学 习习 方方 法法1 1预习预习-复习复习-总结总结 规律性、特殊性、反常性。规律性、特殊性、反常性。理解记忆重要性质。理解记忆重要性质。2 2作业作业 通过课后习题巩固理论知识通过课后习题巩固理论知识3 3实验实验71思考题思考题uu分析化学的一般程序？uu确定分析方法的依据是什么？uu如何保证分析方法的可靠性？uu取样的基本要求是什么？uu样品处理的基本要求是什么？72