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1、定量分析化学概论第一页,讲稿共三十三页哦第第1章章 概论概论1.1分析化学的定义、任务和作用分析化学的定义、任务和作用 分析化学:分析化学:发展和应用各种发展和应用各种理论,方法,仪器和策略理论,方法,仪器和策略以获以获得有关物质在相对空间内的得有关物质在相对空间内的组成和性质组成和性质的信息的一门科的信息的一门科学,又被称为分析科学学,又被称为分析科学.分析化学:分析化学:是研究确定物质的是研究确定物质的化学组成、化学组成、测量各测量各组成的含组成的含量、量、表征物质的表征物质的化学结构、形态、能态化学结构、形态、能态的各种的各种分析方法分析方法及其及其相关相关理论理论的一门科学。的一门科学
2、。第二页,讲稿共三十三页哦 确定物质的化学组成确定物质的化学组成定性分析定性分析 测量各组成的含量测量各组成的含量 定量分析定量分析 表征物质的化学结构表征物质的化学结构结构分析结构分析 表征物质的形态表征物质的形态 形态分析形态分析 表征物质的能态表征物质的能态 能态分析能态分析 例例:茶叶中有哪些微量茶叶中有哪些微量元元 素?素?茶叶中咖啡碱的含量?茶叶中咖啡碱的含量?咖啡碱的化学结构?咖啡碱的化学结构?微量元素的形态?微量元素的形态?分析化学的任务:分析化学的任务:第三页,讲稿共三十三页哦分析化学的作用分析化学的作用1.分析化学与工农业生产分析化学与工农业生产2.分析化学是人民健康的技术
3、保障分析化学是人民健康的技术保障3.分析化学是防伪打假的有力武器分析化学是防伪打假的有力武器4.分析化学是新药研究和应用的强力支撑分析化学是新药研究和应用的强力支撑5.分析化学是打击犯罪、侦破未知的科学分析化学是打击犯罪、侦破未知的科学6.分析化学是科学技术的眼睛分析化学是科学技术的眼睛7.分析化学与其他学科的联系分析化学与其他学科的联系 分析化学已成为衡量一个国家科学技术水平的分析化学已成为衡量一个国家科学技术水平的 重要重要标志之一。标志之一。第四页,讲稿共三十三页哦1.2.分析方法的分类与选择分析方法的分类与选择1.2.1 按任务分类:按任务分类:定性分析:定性分析:物质的组成物质的组成
4、 定量分析定量分析 :物质的含量物质的含量 结构分析结构分析 :分子结构、晶体结构分子结构、晶体结构 形态分析:形态分析:物质的形态物质的形态 能态分析能态分析:物质的能态物质的能态 第五页,讲稿共三十三页哦化学分析法:化学分析法:仪器分析法:仪器分析法:定义定义:以化学反应及其计量关系以化学反应及其计量关系 为为基础的分析方法。基础的分析方法。定义定义:以物质的物理性质或物理化学以物质的物理性质或物理化学 性质为基础的分析方法。性质为基础的分析方法。分类:滴定分析法分类:滴定分析法 重量分析法重量分析法分类分类 :光化学分析法;电化学分析法:光化学分析法;电化学分析法 色谱分析法;色谱分析法
5、;质谱分析法;质谱分析法;核磁共振等。核磁共振等。1.2.2 按测定原理分类按测定原理分类第六页,讲稿共三十三页哦化学分析法与仪器分析法比较化学分析法与仪器分析法比较项目项目化学分析法化学分析法(经典分析法)(经典分析法)仪器分析法仪器分析法(现代分析法)(现代分析法)物质性质物质性质化学性质化学性质 物理、物理化学性质物理、物理化学性质测量参数测量参数体积、重量体积、重量 吸光度、电位等吸光度、电位等组分含量组分含量1%100%(常量组分)(常量组分)100 10 半微量分析半微量分析 10100 110 微量分析微量分析 0.110 0.011 超微量分析超微量分析 0.1 0.01 第九
6、页,讲稿共三十三页哦1.2.6 例行分析与仲裁分析例行分析与仲裁分析1.2.5 按被测组分含量按被测组分含量:微量成分微量成分 0.011痕量成分痕量成分 0.01超痕量成分超痕量成分 0.0001常量成分常量成分 1化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法第十页,讲稿共三十三页哦物质物质准确度的要求准确度的要求组分的含量组分的含量物质的性质物质的性质干扰情况干扰情况分析方法分析方法准确度准确度灵敏度灵敏度选择性选择性适用范围适用范围成本成本时间时间人力人力设备设备消耗品消耗品1.2.7 分析方法的选择分析方法的选择 第十一页,讲稿共三十三页哦时期时期19001940194019501970特
7、点特点经典分析经典分析化学分析为主化学分析为主近代分析近代分析仪器分析为主仪器分析为主现代分析现代分析化学计量学为主化学计量学为主理论理论热力学热力学溶液四大平衡溶液四大平衡热力学热力学化学动力学化学动力学热力学热力学化学动力学化学动力学物理动力学物理动力学仪器仪器分析天平分析天平光度计光度计 极谱仪极谱仪电位计电位计 色谱仪色谱仪自动化分析仪自动化分析仪 联用技术联用技术分析分析对象对象无机化合物无机化合物有机和无机样有机和无机样品品有机、无机、生有机、无机、生物及药物样品物及药物样品20世纪以来分析化学的主要变革世纪以来分析化学的主要变革1.3.分析化学发展简史与发展趋势分析化学发展简史与
8、发展趋势第十二页,讲稿共三十三页哦提高灵敏度提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控非破坏性检测及遥控自动化与智能化自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点现代分析化学学科发展趋势及特点第十三页,讲稿共三十三页哦1.5 分析化学过程及分析结果的表示分析化学过程及分析结果的表示1.4 分析化学参考文献分析化学参考文献 p
9、4第十四页,讲稿共三十三页哦5124361.5.1定量分析过程定量分析过程第十五页,讲稿共三十三页哦1.5.2 定量分析结果的表示定量分析结果的表示1.待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式存在形式已知存在形式已知:如铵盐中如铵盐中N含量的测定含量的测定存在形式未知存在形式未知:如铁矿石中如铁矿石中Fe含量的测定含量的测定第十六页,讲稿共三十三页哦固体:固体:质量分数质量分数、质量百分含量、质量百分含量.液体:液体:物质的量浓度、质量摩尔浓度、物质的量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数等质量分数、体积分数等.2.待测组分的含量表示形式待测组分的含量表示形式气体:气体:体积分数体积分数
10、sBBmmw第十七页,讲稿共三十三页哦1.6 滴定分析法概述滴定分析法概述有关术语有关术语:滴定剂:滴定剂:标准溶液标准溶液滴定误差滴定误差 Et(终点误差):(终点误差):滴定终点滴定终点 ep:化学计量点化学计量点sp:滴定滴定:什么是滴定分析法什么是滴定分析法:滴定剂滴定剂被测物被测物1.6.1 滴定分析法及其特点滴定分析法及其特点第十八页,讲稿共三十三页哦滴定分析常用玻璃仪器滴定分析常用玻璃仪器第十九页,讲稿共三十三页哦滴定分析法的特点:滴定分析法的特点:滴定分析通常用于测定常量组分,即被测滴定分析通常用于测定常量组分,即被测 组分的含量一般在组分的含量一般在1%以上。以上。准确度高,
11、测定相对误差小于准确度高,测定相对误差小于0.2%。简便,快速,应用较广。简便,快速,应用较广。第二十页,讲稿共三十三页哦1.6.2 滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式1.对化学反应的要求:对化学反应的要求:必须具有必须具有确定的化学计量关系确定的化学计量关系。即反应按一定的。即反应按一定的反应方程式进行,这是定量的基础。反应方程式进行,这是定量的基础。反应必须反应必须完全完全,转化率转化率99.9%。反应速度反应速度快快。对于速度较慢的反应,用加热或加催。对于速度较慢的反应,用加热或加催化剂来加快反应的进行。化剂来加快反应的进行。必须有适当简便的方法必须
12、有适当简便的方法确定终点。确定终点。满足以上条件的可用滴定剂直接测定满足以上条件的可用滴定剂直接测定,否则采用其他滴定方式否则采用其他滴定方式.第二十一页,讲稿共三十三页哦2.滴定方式滴定方式间接滴定法:间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的物质,可不能与滴定剂直接起反应的物质,可 以通过另外的化学反应,进行间接滴定。以通过另外的化学反应,进行间接滴定。例例:直接滴定法:直接滴定法:满足上述满足上述5个条件的反应,即可用标准个条件的反应,即可用标准 溶液直接滴定待测物质溶液直接滴定待测物质.应用广应用广.返滴定法:返滴定法:当待测物质与滴定剂反应很慢或无合适当待测物质与滴定剂反应很慢或无合适 指
13、示剂时指示剂时.例例:置换滴定法置换滴定法:反应没有确定的计量关系或伴有副反应反应没有确定的计量关系或伴有副反应.例例:第二十二页,讲稿共三十三页哦1.7 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液应符合条件:应符合条件:试剂的组成应与它的化学式完全相符试剂的组成应与它的化学式完全相符 试剂纯度应足够高。一般大于试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上,以上,试剂稳定。不易吸水、试剂稳定。不易吸水、CO2等等.试剂按反应式定量进行,无副反应试剂按反应式定量进行,无副反应.试剂有较大摩尔质量,以减少称量误差。试剂有较大摩尔质量,以减少称量误差。1.7.1基准物质基准物质(Primary standar
14、d substance)能用于直接配制或能用于直接配制或 标定标准溶液的物质。标定标准溶液的物质。例例:与与25ml 0.1mol/LNaOH溶液反应需要基准邻苯二甲酸氢溶液反应需要基准邻苯二甲酸氢钾钾(M=188.18)约约0.47克克;基准水合草酸基准水合草酸(M=126.07)约约0.16克克.第二十三页,讲稿共三十三页哦试剂级别及应用试剂级别及应用:级别级别 名称名称 符号符号 标签颜色标签颜色 应用范围应用范围 一级一级 优级纯优级纯 G.R.绿绿 精密分析研究精密分析研究 二级二级 分析纯分析纯 A.R.红红 精密分析精密分析 三级三级 化学纯化学纯 C.P.蓝蓝 一般分析一般分析
15、 四级四级 实验试剂实验试剂 L.R.黄黄或其他或其他 一般化学制备一般化学制备第二十四页,讲稿共三十三页哦常用基准物质的干燥条件和应用常用基准物质的干燥条件和应用(附表附表1)1)第二十五页,讲稿共三十三页哦1.7.21.7.2标准溶液的配制标准溶液的配制1.直接法适于基准物质直接法适于基准物质 配制方法配制方法:准确称取准确称取一定量一定量基准物质基准物质,溶解后配成,溶解后配成 一定体积一定体积的溶液,根据物质的质量和体积即可的溶液,根据物质的质量和体积即可计算计算出该出该标准溶液的标准溶液的准确浓度。准确浓度。标准溶液:标准溶液:已知已知准确浓度准确浓度的溶液的溶液.配制方法:直接法和
16、标定法配制方法:直接法和标定法 例例:配制配制0.02000mol/LK2Cr2O7(M=294.18)的溶液的溶液500ml,应如何配制应如何配制?第二十六页,讲稿共三十三页哦直接配制标准溶液所用仪器直接配制标准溶液所用仪器第二十七页,讲稿共三十三页哦2.2.标定法适于非基准物质标定法适于非基准物质(HCI(HCI、NaOHNaOH等等)例例:如何用浓如何用浓HCIHCI配制配制0.10.1mol/Lmol/L的的HCIHCI标准溶液标准溶液500ml?500ml?如何配制如何配制0.1mol/L的的NaOH标准溶液标准溶液500ml?配制方法配制方法:先配制成近似浓度的溶液:先配制成近似浓
17、度的溶液,然后标定然后标定.近似配制标准溶液所用仪器:近似配制标准溶液所用仪器:托盘天平、量筒、试剂瓶等托盘天平、量筒、试剂瓶等第二十八页,讲稿共三十三页哦标定标定:用基准物或另一种已知浓度的标准溶液用基准物或另一种已知浓度的标准溶液 来测定其准确浓度的操作,称为标定。来测定其准确浓度的操作,称为标定。标定的作用标定的作用?基准基准Na2CO3或或NaOH标标准液准液HCI第二十九页,讲稿共三十三页哦1.81.8滴定分析中的计算滴定分析中的计算1.8.1 标准溶液浓度的表示方法标准溶液浓度的表示方法量浓度量浓度CB:1LmolVnCBB 注意注意:要注明要注明基本单元基本单元.同一物质基本单元
18、不同其量浓度不同同一物质基本单元不同其量浓度不同.例例:滴定度滴定度T:每毫升滴定剂相当于被测物质的质量每毫升滴定剂相当于被测物质的质量(g、mg).TBT1 mlgB-被测物被测物T-滴定剂滴定剂例例:1.005000.0722mlgTOCrKFe 在例行分析中使用滴定度计算更方便在例行分析中使用滴定度计算更方便.第三十页,讲稿共三十三页哦1.8.21.8.2滴定剂与被测物质间的计量关系滴定剂与被测物质间的计量关系-滴定分析计算的依据滴定分析计算的依据t T +b B=c C+d D?BTnn(1)由化学计量数由化学计量数(摩尔比摩尔比)求出求出方法方法:写出并写出并配平配平有关反应有关反应
19、,由反应系数求出由反应系数求出.举例举例:(2)由由“等物质的量反应等物质的量反应”规则求出规则求出方法方法:先确定基本单元先确定基本单元(视具体反应而定视具体反应而定).氧化还原反应氧化还原反应:转移转移1mol电子电子.例例:酸碱反应酸碱反应:提供提供1mol 或或1mol .例例:HOH“滴定剂基本单元物质的量滴定剂基本单元物质的量=被测物基本单元物质的量被测物基本单元物质的量”说明说明:二种方法等价二种方法等价.适用于多步且较难配平的反应适用于多步且较难配平的反应.例例:第三十一页,讲稿共三十三页哦1.8.3 1.8.3 标准溶液浓度的计算标准溶液浓度的计算1.直接配制法直接配制法:直
20、接计算直接计算 P17例题例题1、22.标定法标定法:t T +b B=c C+d D滴定剂滴定剂基准物基准物btnnBTBTTntbVC3.量浓度与滴定度的关系量浓度与滴定度的关系:t T +b B=c C+d D滴定剂滴定剂被测物被测物P17例题例题4;P22习题习题12btnnBT由滴定度定义由滴定度定义可推出可推出:13.10mlgMCtbTBTTBP18例题例题7nB的计算看题给的条件的计算看题给的条件第三十二页,讲稿共三十三页哦1.8.4 1.8.4 待测组分含量的计算待测组分含量的计算SBBmMn SBBmmW1.8.5 1.8.5 滴定分析计算示例滴定分析计算示例第三十三页,讲稿共三十三页哦