第一章--现代化学实验基础.优秀PPT.ppt

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1、1.2 玻璃仪器简介玻璃仪器简介1.2.1 常用仪器常用仪器1.2.2 洗涤和干燥洗涤和干燥1.2 常用仪器简介常用仪器简介1、玻璃仪器、玻璃仪器按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及一般仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接,运用是既省时便利又严密平安,它将渐渐代替同类一般仪器。运用玻璃仪器皆应轻拿轻放。简洁滑动的仪器(如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破。:/video.sina/v/b/24716569-1416460773.html#24716569(1)试管 (2)烧杯 (3)锥形瓶 (4)量筒 (5)蒸发皿 (6)表面皿(7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶 (9)三颈瓶 (10)蒸馏

2、瓶 (11)克氏蒸馏瓶分直口和斜分直口和斜口口(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)热滤漏斗(15)抽滤瓶(16)抽滤管三角漏斗三角漏斗(17)梨形分液漏斗梨形分液漏斗 (18)圆圆形分液漏斗形分液漏斗 (19)滴液漏斗滴液漏斗 (20)恒恒压压漏斗漏斗(21)空气冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管(24)刺形分馏柱(25)Y形管形管 (26)熔点测定管熔点测定管 (27)水分分别器水分分别器 (28)干燥管干燥管 (29)接液管接液管除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能干脆用火加热。锥形瓶不耐压,不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮

3、放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不行马上用冷水冲洗以免炸裂。有机化学试验,最好接受标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径

4、的毫米整数。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度。例如14/30,表示此磨口直径最大处为14mm,磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法干脆连接时,则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)见图使之连接。注:通常以整数表示磨口系列的编号,它与实际磨口锥体大端直径略有差别,下面列出了磨口的编号与大端直径的比照编 号10 14 19 24 29 34 40大端直径mm10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0运用标口玻璃仪器时留意:(1)磨口处必需干净,

5、若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物,更会损坏磨口。(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时,磨口应涂真空脂,以免漏气。(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时,应留意安得正确、整齐、稳妥,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则易将仪器折断,特殊在加热时,仪器受热,应力更大。2、金属用具、金属用具有机试验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊有机试验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,

6、剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,子,剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,不锈钢刮刀,升降台等。不锈钢刮刀,升降台等。水浴锅,也可做油浴锅水浴锅,也可做油浴锅。怕水蒸干,可加石蜡封气。怕水蒸干,可加石蜡封气。3、电学仪器及小型机电设备、电学仪器及小型机电设备(1)电吹风试验室中运用的电吹风应可吹冷风和热风,供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处,防潮、防腐蚀。定期加润滑油(2)电加热套(或叫电热帽)它是玻璃纤维包袱着电热丝织成帽状的加热器(见图1.3),加热和蒸馏易染有机物时,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度用调压变

7、压器限制,最高温度可达400左右,是有机试验中一种简便、平安的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从50mL起,各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时,随着蒸馏的进行,瓶内物质渐渐削减,这时运用电热套加热,就会使瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套,在蒸馏过程中,不断降低垫电热套的升降台的高度,就会削减烤焦现象。(3)旋转蒸发仪旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图),可在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液的蒸发面大大增

8、加,加快了蒸发速度。因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的志向装置。水浴或油浴水浴或油浴(4)调压变压器调压变压器是调整电源电压的一种装置,常用来调整加热电炉的温度,调整电动搅拌器的转速等。运用时应留意:电源应接到注明为输入端的接线柱上,输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接,切勿接错。同时变压器应有良好的接地。调整旋钮时应当匀整缓慢,防止因猛烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。不允许长期过载,以防止烧毁或缩短运用期限。炭刷及绕线组接触表面应保持清洁,常常用软布抹去灰尘。运用完毕后应将旋钮调回零位,并切断电源,放在干燥通风处,不得靠近有腐蚀性的物体。(5)电动搅拌器电动搅拌器

9、(或小马达连调压变压器)在有机试验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷运用,很易发热而烧毁。运用时必需接上地线.平常应留意常常保持清洁干燥,防潮防腐蚀。轴承应常常加油保持润滑。(6)磁力搅拌器由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中,将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上,接通电源,由于内部磁铁旋转,使磁场发生变更,容器内磁棒亦随之旋转,达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如791型磁力搅拌器)都有限制磁铁转速的旋钮及可限制温度的加热装置。缺点:(缺点:(1)温度过高,磁力变差,搅动没力。()温度过高

10、,磁力变差,搅动没力。(2)反应液必需粘度很小!)反应液必需粘度很小!(7)烘箱烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内,以免发生爆炸。烘箱运用说明:接上电源后,即可开启加热开关,再将控温旋钮由“0”位顺时针旋至确定程度(视烘箱型号而定),此时烘箱内即起先升温,红色指示灯发亮。若有鼓风机,可开启鼓风机开关,使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数视察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回,旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干,无水滴下时才放人烘箱,升温加热,将温

11、度限制在100120左右。试验室中的烘箱是公用仪器,往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入,以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时,应用干布衬手,防止烫伤。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的热玻璃器皿,若任其自行冷却,则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却,以削减壁上凝合的水气。1.2.2 洗涤和干燥洗涤和干燥化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必需做的试验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的精确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。(

12、一)干净剂及运用范围最常用的干净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子干脆刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形态的仪器,也用于洗涤许久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此须要浸泡确定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢

13、,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。(二)洗涤液的制备及运用留意事项洗涤液简称洗液,依据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化实力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在试验室内运用最广泛。配制浓度各有不同,从512的各种浓度都有。配制方法大致相同:取确定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约12倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数缓缓加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,

14、并留意不要溅出,混合匀整,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化实力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。例如,配制12的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,缓缓加入浓H2SO4mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。这种洗液在运用时要切实留意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,许久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,假如无废液缸,倒入水池

15、时,要边倒边用大量的水冲洗。.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是接受长时间(小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4液等。.碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO44克加少量水溶解后,再加入氢氧化钠(NaOHmL。.纯酸纯碱洗液依据器皿污垢的性质,干脆用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4、浓硝酸HNO3浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高

16、,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多接受以上的浓烧碱(NaOH、氢氧化钾(KOH或碳酸钠(Na2CO3液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。.有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液奢侈较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量接受碱性洗液。只有无法运用刷子的小件或特殊形态的仪器才运用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。.洗消液检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应运用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。在食品检验中常常运用的洗消液有:或次

17、氯酸钠(NaOCL溶液、HNO3和KMnO4溶液。或NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用aOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉克,加水mL,搅拌匀整,另将工业用Na2CO3克溶于温水mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL为.;若用漂粉精配制,则NaCO3的重量应加倍,所得溶液浓度约为。如须要NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。HNO3溶液和KMnO4溶液对苯并(a芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用HNO3浸泡小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套

18、及微量注射器等可用KMnO4溶液浸泡小时后,再进行洗涤。在一般状况下,可选用市售的合成洗涤剂,对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质,用合成洗涤剂无法清洗干净时,应依据附着物的性质,选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质,可选用稀盐酸或稀硫酸,使附着物发生反应而溶解;如附着物为酸性物质,可选用氢氧化钠溶液,使附着物发生反应而溶解;若附着物为不易溶于酸或碱的物质,但易溶于某些有机溶剂,则选用这类有机溶剂作洗涤剂,使附着物溶解。试举几例:久盛石灰水的容器内壁有白色附着物,选用稀盐酸作洗涤剂;做碘升华试验,盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘,用碘化钾溶液或酒精浸洗;久盛高锰酸钾溶液的容器壁上有黑褐色

19、附着物,可选用浓盐酸作洗涤剂;仪器的内壁附有银镜,选用硝酸作洗涤剂;仪器的内壁沾有油垢,选用热的纯碱溶液进行清洗。:/chem17/Tech_news/Detail/66219.html(三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求.常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器许久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用干净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗36次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应当以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍旧须要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时

20、,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。2.作痕量金属分析的玻璃仪器,运用1:11:9HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。3.进行荧光分析时,玻璃仪器应避开运用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。4.分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。对附有易去除物质的简洁仪器,如试管。烧杯等,用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗。在转动或。上下移动试管刷时,须用力适当,避开损坏仪器及划伤皮肤。然后用自来水冲洗。当倒置仪器,器壁形成一层匀整的水膜,无成滴水珠,也不成股流下时,即已洗净。对附有难去除附着物的玻璃仪器,在运用合适的洗涤剂使附着物

21、溶解后,去掉洗涤残液,再用试管刷刷洗,最终用自来水冲洗干净。一些构造比较精细、困难的玻璃仪器,无法用毛刷刷洗,如容量瓶、移液管等,可以用洗涤液浸洗。限于篇幅,现以酸式滴定管为例,介绍其洗涤操作如下:洗涤起先,先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢,防止洗涤时滑落破损;留意有无漏水成堵塞现象,若有则予以调整。关闭活塞,向滴定管中注入洗涤液23毫升,渐渐倾斜滴定管至水平,缓慢转动滴定管,使内壁全部为洗涤液所浸到。竖起滴定管,再旋开活塞,放出洗涤液,这样使活塞的人段也能洗到。最终用自来水冲洗,同样从活塞下部的尖嘴放出,不行为节约时间将液体从上端管口倒出。:/chem17/Tech_news/Detail/66

22、219.html化学试验是一项肃穆细致的科化学试验是一项肃穆细致的科学实践,但她的丰富多彩,绝学实践,但她的丰富多彩,绝不逊色于任何精彩的舞台演出,不逊色于任何精彩的舞台演出,这玻璃仪器的洗涤,便往往是这玻璃仪器的洗涤,便往往是她美丽的前奏和尾声。她美丽的前奏和尾声。玻璃仪器的干燥作试验应常常要用到的仪器应在每次试验完毕后洗净干燥备用。用于不同试验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可运用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应依据不同要求进行干燥仪器。仪器的干燥方法主要有下列五种:1、烘干:洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为

23、105110烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义渐渐升温并且温度不行过高,以免裂开。量器不行放于烘箱中烘。洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应留意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。2、烤干:烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以干脆用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并时常地来回移动试管,把水珠赶掉。3、晾干:洗净

24、的仪器可倒置在干净的试验柜内仪器架上(倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放),让其自然干燥。4、吹干:用压缩空气或吹风机把仪器吹干。5、用有机溶剂干燥:一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥。(2)干燥1.固体固体 水和有机溶剂不仅会影响固体的熔点和元素定量分析而且有的反应须水和有机溶剂不仅会影响固体的熔点和元素定量分析而且有的反应须要无水或无其它溶剂,用潮品就会造成麻烦,

25、因此固体有机化合物的干燥要无水或无其它溶剂,用潮品就会造成麻烦,因此固体有机化合物的干燥是一项重要的工作。若固体是用挥发性有机溶剂重结晶,常可在室温空气是一项重要的工作。若固体是用挥发性有机溶剂重结晶,常可在室温空气干燥而获得满足结果。为了加速干燥可把固体散布在滤纸或素瓷板上以吸干燥而获得满足结果。为了加速干燥可把固体散布在滤纸或素瓷板上以吸附固体中向量水份或过剩溶剂。另一加速干燥的方法是把固体铺在布氏漏附固体中向量水份或过剩溶剂。另一加速干燥的方法是把固体铺在布氏漏斗中,放在过滤瓶崐上,然后用干净塞子将滤饼尽量压干,再用水冲真空斗中,放在过滤瓶崐上,然后用干净塞子将滤饼尽量压干,再用水冲真空

26、抽滤。抽滤。若固体化合物为吸潮的或者是用水或高沸溶剂重结晶,通常就要把若固体化合物为吸潮的或者是用水或高沸溶剂重结晶,通常就要把其放在烘箱常压下进行干燥,干燥温度应限制在熔点或升华点以下。对其放在烘箱常压下进行干燥,干燥温度应限制在熔点或升华点以下。对空气敏感的物质就必需在惰性气体下进行干燥如用氮气或真空。用作元空气敏感的物质就必需在惰性气体下进行干燥如用氮气或真空。用作元素定量分析的固体样品,一般应在真空下加热干燥至恒重。素定量分析的固体样品,一般应在真空下加热干燥至恒重。方法:方法:1、红外线干燥、红外线干燥 系指利用红外线辐射使干燥物料系指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。

27、由于湿物中的水分汽化的干燥方法。由于湿物料及水分等在远红外区有很能宽的吸料及水分等在远红外区有很能宽的吸取带,对此区域某些频率的远红外线取带,对此区域某些频率的远红外线有很强的吸取作用,故本法具有干燥有很强的吸取作用,故本法具有干燥速度快,干燥质量好,能量利用率高速度快,干燥质量好,能量利用率高等优点,但红外线易被水蒸气等吸取等优点,但红外线易被水蒸气等吸取而受到损失。目前常用于测定片剂颗而受到损失。目前常用于测定片剂颗粒水分。如塑料胶粒的干燥。粒水分。如塑料胶粒的干燥。:/baike.baidu /view/3466927.htm 试验室常用台试验室常用台灯。灯。:/b2b.hc360 /v

28、iewPics/supplyself_pics.html试验室用干燥烘箱,红外线干燥箱试验室用干燥烘箱,红外线干燥箱2、微波干燥、微波干燥 是一种新型高效干燥方法,微波是一种高频(是一种新型高效干燥方法,微波是一种高频(300MHz-300GHz)的电)的电磁波。湿物料中的水分子可猛烈吸取微波使极性分子快速转动并产生猛烈磁波。湿物料中的水分子可猛烈吸取微波使极性分子快速转动并产生猛烈的碰撞和磨擦,部分微波能转化为热能,使温度上升,从而达到干燥目的。的碰撞和磨擦,部分微波能转化为热能,使温度上升,从而达到干燥目的。它具有干燥速度快、加热匀整、产品质量好、限制灵敏、操作便利等优点。它具有干燥速度快

29、、加热匀整、产品质量好、限制灵敏、操作便利等优点。接受接受2540MHz的微波还兼有灭菌作用。的微波还兼有灭菌作用。用于微波消解、微波萃取、微波加热、微波浓缩、微波干燥、微波真空低温干燥、微波水解、微波有机合成等一系列化学试验。3、真空干燥法原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以解除水分,样品中被削减的量为样品的水分含量。本法适用于在100以上加热简洁变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。操作方法精确称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿至真空烘箱70、真空度93.398.6KPa(700740mmHg)烘5小时于干燥皿冷却称至恒重。真空干燥法测水分,一般用于100以

30、上简洁变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可接受真空干燥法测定水分。:/fangandry /product_view.asp?id=528 :/njswyj /product_cont_156.html?bdclkid=srK_J2bbZOckYIL21ldOVGtFVk_K0gscSpxQLBV2v87P通常把干燥过的有机固体物放在盛有诸如硅胶硅胶、五氧化二磷五氧化二磷、氯化钙等的干燥器内。紧密盖住的瓶子也可用作贮存容器。当然也可用干燥器来干燥含水固体。常用干燥器见下图:抽真空2.液体液体有机液体最常用的精制方法为蒸馏,所以干燥特殊重要。

31、有机化合物有水存在的话是蒸馏时可能与水份在蒸馏温度或低于蒸馏温度时发生反应或者水份可能与流体共沸蒸馏而杂在馏出液中。符合用作干燥剂的两个较为重要的条件是干燥剂及其水解后产物都不与需干燥的有机液体发生化学反应并且能简洁地与干燥后的液体完全分别。另一重要因素是干燥剂的干燥效率高,能使大部甚至全部水份除去。较常用的干燥剂及其性质列在附表中。表中的氯化钙,硫酸钠和硫酸镁一般能满足有机化学试验的基本要求。应当留意列在表中的干燥剂是以两种方式中的一种发生作用的:干燥剂通过吸附与水进行可逆作用,或者与水进行不行逆反应,在这两个方式中水都是作为酸或碱。以吸附方式与水作用的干燥剂,脱水后在蒸馏前务必将干燥剂过滤

32、或倾注除尽,因大多数水合物在3040以上失水。当所用干燥剂与水反应并有氢气放出,排放氢气时要实行适当措施以防止极易燃的氢气积聚。一般来说,干燥剂的用量以能将盛有液体的容器底部遮住就足够了。若再须要,可多加一些。常用干燥剂及性质常用干燥剂及性质干燥剂酸碱性质与水的产物说 明CaCl2中性CaCl2H2OCaCl22H2OCaCl26H2O 脱水量大,作用快,效率不高,为良好的初步干燥剂。因CaCl2颗粒大,易与干燥后溶液分离,不可用来干燥醇不可用来干燥醇类类、胺、胺类类(因(因其生成化合物)或酚其生成化合物)或酚类类、酯类酯类和酸和酸类类(因(因CaCl2含有一些含有一些Ca(OH)2氯氯化化钙

33、钙六水合物在六水合物在 30以上失水。以上失水。Na2SO4中性Na2SO47H2ONa2SO410H2O价格便宜,脱水量大,作用慢,效率低。为良好的常用初步干燥剂。物理外观为粉状,需把干燥后溶液过滤分离。Na2SO4.10H2O在33以上失水。MgSO4中性MgSO4H2OMgSO47H2O比Na2SO4作用快效率高。为一般良好的干燥剂。Mg2SO4.7H2O在48以上失水。K2CO3碱性K2CO31.5H2O脱水量及效率一般。适用于酯类、腈类和酮类,但不可用于酸性有机化合物。H2SO4酸性 适用于烷基卤化物和脂肪烃但不可用于即使是烯类及醚类等弱碱性物质。脱水效率高。P2O5酸性 参见硫酸说

34、明。也适用于醚类、芳香卤化物以及芳香烃类,脱水效率极高,建议将溶液先经预干燥。干燥后溶液可蒸馏与干燥剂分开。Na碱性H2+NaOH 效率高但作用慢。不可用于对碱土金属或碱敏感的化合物。应练习掌握分解过量的干燥剂。溶液需先进行初步干燥后再用金属钠干燥。干燥后溶液可蒸馏与干燥剂分开。干燥剂酸碱性质与水的产物说 明CaO碱性Ca(OH)2 作用慢但效率高。适用于醇。适用于醇类及胺类而不适用于对碱敏感化合物。干燥后可把溶液蒸馏而与干燥剂分开。#3A或或#4A分子分子筛筛中性能牢固吸着水份 快速,高效。需要液体经初步干燥后再用。干燥后把溶液蒸馏以与干燥剂分开。分子筛为硅酸铝的商品名称,具有一定的直径小孔的结晶形结构#3A/#4A分子筛的孔径大小仅允许水或其它小分子如氨分子进入。水由于水化而被牢牢吸着。水化后分子筛可在常压下或减压下 300320加热活化.

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