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1、1.2 玻璃仪器简介玻璃仪器简介1.2.1 常用仪器常用仪器1.2.2 洗涤和干燥洗涤和干燥1.2 常用仪器简介常用仪器简介1、玻璃仪器、玻璃仪器按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。http:/ (2)烧杯 (3)锥形瓶 (4)量筒 (5)蒸发皿 (6)表面皿(7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶 (9)三颈瓶 (10)蒸馏瓶 (11)克氏蒸馏瓶分直口和斜分直口和斜口口(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)热滤漏斗(1
2、5)抽滤瓶(16)抽滤管三角漏斗三角漏斗(17)梨形分液漏斗梨形分液漏斗 (18)圆圆形分液漏斗形分液漏斗 (19)滴液漏斗滴液漏斗 (20)恒恒压压漏斗漏斗(21)空气冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管(24)刺形分馏柱(25)Y形管形管(26)熔点测定管(27)水分分离器(28)干燥管(29)接液管除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机
3、溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。再用木块轻敲塞子，使之松开。此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最
4、大端直径的毫米整数。常用的有米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)见图使之连接。注：通常以整数表示磨口系列的编号，它与实际磨口锥体大端直径略有差别，下面列出了磨口的编号与大端直径的对照编 号10 14 19 24 29 34 40大端直径mm10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0使用标口玻璃仪器时
5、注意：(1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易将仪器折断，特别在加热时，仪器受热，应力更大。2、金属用具、金属用具有机实验中常用的金属用具有：铁架，铁夹，铁圈，三脚架，水浴锅，镊子
6、，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，压塞机，打孔器，水蒸气发生器，煤气灯，不锈钢刮刀，升降台等。水浴锅，也可做油浴锅水浴锅，也可做油浴锅。怕水蒸干，可加石蜡封气。怕水蒸干，可加石蜡封气。3、电学仪器及小型机电设备、电学仪器及小型机电设备(1)电吹风实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处，防潮、防腐蚀。定期加润滑油(2)电加热套（或叫电热帽）它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图1.3)，加热和蒸馏易染有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度用调压变压器控制，最高温度可达400左右，是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一
7、般与烧瓶的容积相匹配，从50mL起，各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时，随着蒸馏的进行，瓶内物质逐渐减少，这时使用电热套加热，就会使瓶壁过热，造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套，在蒸馏过程中，不断降低垫电热套的升降台的高度，就会减少烤焦现象。(3)旋转蒸发仪旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图)，可在常压或减压下操作，可一次进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸由于蒸发发器的不断旋器的不断旋转转，可免加沸石而不会暴沸。，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回
8、收溶剂的理想装置。水浴或油浴水浴或油浴(4)调压变压器调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意：电源应接到注明为输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接，切勿接错。同时变压器应有良好的接地。调节旋钮时应当均匀缓慢，防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。不允许长期过载，以防止烧毁或缩短使用期限。炭刷及绕线组接触表面应保持清洁，经常用软布抹去灰尘。使用完毕后应将旋钮调回零位，并切断电源，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的物体。(5)电动搅拌器电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌
9、用。一般适用于油水等溶液或固液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用，很易发热而烧毁。负荷使用，很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保持清洁干燥，防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。(6)磁力搅拌器由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中，将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上，接通电源，由于内部磁铁旋转，使磁场发生变化，容器内磁棒亦随之旋转，达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如791型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。缺点缺点：（：（1）温度过高，磁力变差，搅动没力。
10、（温度过高，磁力变差，搅动没力。（2）反应液必须粘度很小！）反应液必须粘度很小！(7)烘箱烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内，以免发生爆炸。烘箱使用说明：接上电源后，即可开启加热开关，再将控温旋钮由“0”位顺时针旋至一定程度(视烘箱型号而定)，此时烘箱内即开始升温，红色指示灯发亮。若有鼓风机，可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数观察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回，旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才放人烘箱，升温
11、加热，将温度控制在100120左右。实验室中的烘箱是公用仪器，往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时，应用干布衬手，防止烫伤。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的热玻璃器皿，若任其自行冷却，则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却，以减少壁上凝聚的水气。1.2.2 洗涤和干燥洗涤和干燥化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗
12、涤方法。（一）洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等
13、可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从512的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约12倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻
14、璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。例如,配制12的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸
15、，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4液等。.碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO44克加少量水溶解后，再加入氢氧化钠（NaOHmL。.纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4、浓硝酸HNO3浸泡或浸煮器皿（温
16、度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用以上的浓烧碱（NaOH、氢氧化钾（KOH或碳酸钠（Na2CO3液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。.有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。.洗消液检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消
17、液有：或次氯酸钠（NaOCL溶液、HNO3和KMnO4溶液。或NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用aOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉克，加水mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3克溶于温水mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL为.；若用漂粉精配制，则NaCO3的重量应加倍，所得溶液浓度约为。如需要NaOCL溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。HNO3溶液和KMnO4溶液对苯并（a芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用HNO3浸泡小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染
18、的乳胶手套及微量注射器等可用KMnO4溶液浸泡小时后，再进行洗涤。在一般情况下，可选用市售的合成洗涤剂，对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质，用合成洗涤剂无法清洗干净时，应根据附着物的性质，选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质，可选用稀盐酸或稀硫酸，使附着物发生反应而溶解；如附着物为酸性物质，可选用氢氧化钠溶液，使附着物发生反应而溶解；若附着物为不易溶于酸或碱的物质，但易溶于某些有机溶剂，则选用这类有机溶剂作洗涤剂，使附着物溶解。试举几例：久盛石灰水的容器内壁有白色附着物，选用稀盐酸作洗涤剂；做碘升华实验，盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘，用碘化钾溶液或酒精浸洗；久盛高锰酸钾溶液的容器壁
19、上有黑褐色附着物，可选用浓盐酸作洗涤剂；仪器的内壁附有银镜，选用硝酸作洗涤剂；仪器的内壁沾有油垢，选用热的纯碱溶液进行清洗。http:/ 水和有机溶剂不仅会影响固体的熔点和元素定量分析而且有的反应需水和有机溶剂不仅会影响固体的熔点和元素定量分析而且有的反应需要无水或无其它溶剂，用潮品就会造成麻烦，因此固体有机化合物的干要无水或无其它溶剂，用潮品就会造成麻烦，因此固体有机化合物的干燥是一项重要的工作。若固体是用挥发性有机溶剂重结晶，常可在室温燥是一项重要的工作。若固体是用挥发性有机溶剂重结晶，常可在室温空气干燥而获得满意结果。为了加速干燥可把固体散布在滤纸或素瓷板空气干燥而获得满意结果。为了加速
20、干燥可把固体散布在滤纸或素瓷板上以吸附固体中向量水份或过剩溶剂。另一加速干燥的方法是把固体铺上以吸附固体中向量水份或过剩溶剂。另一加速干燥的方法是把固体铺在布氏漏斗中，放在过滤瓶崐上，然后用洁净塞子将滤饼尽量压干，再在布氏漏斗中，放在过滤瓶崐上，然后用洁净塞子将滤饼尽量压干，再用水冲真空抽滤。用水冲真空抽滤。若固体化合物为吸潮的或者是用水或高沸溶剂重结晶，通常就要把若固体化合物为吸潮的或者是用水或高沸溶剂重结晶，通常就要把其放在烘箱常压下进行干燥，干燥温度应控制在熔点或升华点以下。对其放在烘箱常压下进行干燥，干燥温度应控制在熔点或升华点以下。对空气敏感的物质就必须在惰性气体下进行干燥如用氮气或
21、真空。用作元空气敏感的物质就必须在惰性气体下进行干燥如用氮气或真空。用作元素定量分析的固体样品，一般应在真空下加热干燥至恒重。素定量分析的固体样品，一般应在真空下加热干燥至恒重。方法：方法：1、红外线干燥、红外线干燥 系指利用红外线辐射使干燥物料系指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。由于湿物中的水分汽化的干燥方法。由于湿物料及水分等在远红外区有很能宽的吸料及水分等在远红外区有很能宽的吸收带，对此区域某些频率的远红外线收带，对此区域某些频率的远红外线有很强的吸收作用，故本法具有干燥有很强的吸收作用，故本法具有干燥速度快，干燥质量好，能量利用率高速度快，干燥质量好，能量利用率高等优点
22、，但红外线易被水蒸气等吸收等优点，但红外线易被水蒸气等吸收而受到损失。目前常用于测定片剂颗而受到损失。目前常用于测定片剂颗粒水分。如塑料胶粒的干燥。粒水分。如塑料胶粒的干燥。http:/ 实验室常用台灯。实验室常用台灯。http:/ 是一种新型高效干燥方法，微波是一种高频（是一种新型高效干燥方法，微波是一种高频（300MHz-300GHz）的电）的电磁波。湿物料中的水分子可强烈吸收微波使极性分子迅速转动并产生剧烈磁波。湿物料中的水分子可强烈吸收微波使极性分子迅速转动并产生剧烈的碰撞和磨擦，部分微波能转化为热能，使温度升高，从而达到干燥目的。的碰撞和磨擦，部分微波能转化为热能，使温度升高，从而达
23、到干燥目的。它具有干燥速度快、加热均匀、产品质量好、控制灵敏、操作方便等优点。它具有干燥速度快、加热均匀、产品质量好、控制灵敏、操作方便等优点。采用采用2540MHz的微波还兼有灭菌作用。的微波还兼有灭菌作用。用于微波消解、微波萃取、微波加热、微波浓缩、微波干燥、微波真空低温干燥、微波水解、微波有机合成等一系列化学实验。3、真空干燥法原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。操作方法准确称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿至真空烘箱70、真空度93.398.6
24、KPa（700740mmHg）烘5小时于干燥皿冷却称至恒重。真空干燥法测水分，一般用于100以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。http:/ 明CaCl2中性CaCl2H2OCaCl22H2OCaCl26H2O 脱水量大，作用快，效率不高，为良好的初步干燥剂。因CaCl2颗粒大，易与干燥后溶液分离,不可用来干燥醇不可用来干燥醇类类、胺、胺类类（因（因其生成化合物）或酚其生成化合物）或酚类类、酯类酯类和酸和酸类类（因（因CaCl2含有一些含有一些Ca(OH)2氯氯化化钙钙六水合物在六水合物在 30以上失水。以上
25、失水。Na2SO4中性Na2SO47H2ONa2SO410H2O价格便宜，脱水量大，作用慢，效率低。为良好的常用初步干燥剂。物理外观为粉状，需把干燥后溶液过滤分离。Na2SO4.10H2O在33以上失水。MgSO4中性MgSO4H2OMgSO47H2O比Na2SO4作用快效率高。为一般良好的干燥剂。Mg2SO4.7H2O在48以上失水。K2CO3碱性K2CO31.5H2O脱水量及效率一般。适用于酯类、腈类和酮类，但不可用于酸性有机化合物。H2SO4酸性 适用于烷基卤化物和脂肪烃但不可用于即使是烯类及醚类等弱碱性物质。脱水效率高。P2O5酸性 参见硫酸说明。也适用于醚类、芳香卤化物以及芳香烃类，
26、脱水效率极高，建议将溶液先经预干燥。干燥后溶液可蒸馏与干燥剂分开。Na碱性H2+NaOH 效率高但作用慢。不可用于对碱土金属或碱敏感的化合物。应练习掌握分解过量的干燥剂。溶液需先进行初步干燥后再用金属钠干燥。干燥后溶液可蒸馏与干燥剂分开。干燥剂酸碱性质与水的产物说 明CaO碱性Ca(OH)2 作用慢但效率高。适用于醇。适用于醇类及胺类而不适用于对碱敏感化合物。干燥后可把溶液蒸馏而与干燥剂分开。#3A或或#4A分子分子筛筛中性能牢固吸着水份 快速，高效。需要液体经初步干燥后再用。干燥后把溶液蒸馏以与干燥剂分开。分子筛为硅酸铝的商品名称,具有一定的直径小孔的结晶形结构#3A/#4A分子筛的孔径大小仅允许水或其它小分子如氨分子进入。水由于水化而被牢牢吸着。水化后分子筛可在常压下或减压下 300320加热活化.