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1、有机化学实验复习要点有机化学实验复习要点实验熔点的测定（萘）1.所仪器：b型管，温度计，细管，酒精灯2.操作步骤：封管，要求封的紧密，光滑。装样：装样2-3毫，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。温度计与细管的固定，样品应在温度计银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液应在b型管上叉处。装仪器，注意字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使，字夹缺向上。塞缺、温度计刻度应朝前，便于观察温度的变化。同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔之间。加热的位置。粗测：找出熔点范围。精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调
2、整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔全熔，温度的读数应保留数点后位，如81.5；81.0。重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体蜡；熔点管不能重复使，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫），多数加的过多。（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。（3）橡圈不要浸到传热介质中，有的没其中。（4）温度计、样品管的位置有放的不对。（5）传热介质的量有放的过多。实验苯甲酸的重结晶1.所仪器：布漏、吸滤瓶、循环
3、真空泵。2.操作步骤即重结晶的过程：溶剂的选择：苯甲酸的重结晶。饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。苯甲酸 3克，加约120毫升。脱：活性炭脱，应注意沸腾时不能加活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。热过滤：的除去不溶性的杂质。热过滤时注意保温、滤纸的折法。结晶的析出：热过滤的溶液静，然冷却，结晶慢慢析出。结晶的收集和洗涤：抽过滤收集结晶，溶剂洗涤结晶。3.抽过滤的操作法：洗净布漏、吸滤瓶；选择合适的滤纸放在布漏中，溶剂将滤纸润湿，接通吸滤瓶和循环真空泵，将滤纸贴紧。开始过滤，如有固体未移，应母液转移。固体洗涤：断开吸滤瓶和循环真空泵
4、，玻璃棒将固体搅松，加少许溶剂（没过固体，稍多点），再接通吸滤瓶和循环真空泵开始抽滤；洗1-2次。结束时先断开吸滤瓶和循环真空泵的连接，再关电源。固体的取出。4.抽过滤存在的问题：（1）漏和吸滤瓶使前要洗涤，有的不洗；（2）漏的位置斜对准吸滤瓶的尖嘴，有的位置不对；（3）过滤时没移的固体（如要固体）应母液转移，有的转移；（4）固体要洗，法同上，有的不洗，还有的洗时溶剂的过多。实验六从茶叶中提取咖啡因1.实验涉及的操作：分液漏、蒸馏（注意事项同前）。2.操作步骤：10克茶叶加100毫升放在250毫升的烧杯中，加热煮沸20分。20毫升醋酸铅除去鞣酸，过滤。滤液（含咖啡因）氯仿萃取两次，每次20毫升
5、，分液，氯仿在下层。氯仿层（含咖啡因）蒸馏，除去多余的氯仿，回收，蒸余10毫升氯仿时停蒸馏。将10毫升氯仿倒到表上，烧瓶5毫升氯仿淋洗，蒸汽浴蒸去氯仿，析出咖啡因，称重，求产率，咖啡因回收。实验七设计性实验酸酯的制备要求：1.严格按照实验报告的要求填写，设计案：要写清楚设计的思想、制备法、纯化法及检测法。2.写清楚所需各反应物的量，要求常量反应。3.熟悉的设计案，明确每步的的。4.根据的量求出理论产量，从化学册中查出酸酯的折光率。5.注意参考献的正确写法。6常的法有种：（1）回流法50ml圆底烧瓶，加试剂（23ml醇14.3ml 0.21mol酸）、3ml浓硫酸，沸，混合均匀，回流30分钟后，
6、改为蒸馏，蒸出约1/2左右，然后将馏出液分别饱和NaCO3洗泡、分离，改饱和NaCl洗涤、分离，饱和CaCl2洗涤、分离。样品MgSO4或Na2SO4燥，滤燥的50ml圆底烧瓶中加沸蒸馏，收集7578的馏分，称重，计算产量。（2）直接蒸馏法125150ml的三烧瓶，加适量的醇（约3ml左右）、浓硫酸（约36ml左右），沸，混合均匀，在中间装上蒸馏头，连接直型冷凝管，接受器，在侧装上滴液漏，滴液漏内有醇（约 24ml左右）和酸（约14.3ml左右）的混合液，在另侧装上温度计，温度计的银球离瓶底约0.5cm，应在液下，加热110时，缓慢加已混合的液体，注意滴加的速度（滴的速度和馏出的速度要保持致）
7、和反应瓶的温度（温度不能超过 130）。完全反应后，将液体样品按回馏法处理。有机化学实验复习提纲实验蒸馏、分馏和沸点的测定、实验的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是样的，都是利有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，沸点的组分后蒸出，从达到分离提纯的的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使系列的蒸馏不需多次重复，次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进分离，要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚沸点仅相差12）得到分离和纯化。通过实验使学：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应范围，什么情况下蒸馏，什
8、么情况下分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使法。（3）掌握分馏柱的作原理和常压下的简单分馏操作法。、基本原理当液态物质受热时蒸压增，待蒸压到与压或所给压相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸，将蒸冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进蒸馏，在沸腾温度下，其相与液相达成平衡，出来的蒸中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸冷凝成液体，其组成与相组成等同（即含有较多的易挥发组分），残留物中却含有较多量的沸点组分（难挥发组分），这就是进了次简单的蒸馏。如果将蒸凝成的液体重新蒸馏，即进次液平衡，再度产的蒸中，所含的易挥发物质组分有增，同样，将此蒸再
9、经冷凝得到的液体中，易挥发物质的组成当然更，这样我们可以利连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失很，设备复杂，所以，通常是利分馏柱进多次化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分化，两者之间发了热量交换，其结果，上升蒸中易挥发组分增加，下降的冷凝液中沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进了多次的液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样接近分馏柱顶部易挥发物质的组分率，在烧瓶沸点组分（难挥发
10、组分）的率。这样只要分馏柱够，就可将这种组分完全彻底分开。业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明1、进蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度直在上升，这可能是因为混合液体组成较复杂，沸点较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑分馏。2、沸的加为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸，或端封的细管，因为它们都能防加热时的暴沸现象，把它们称做暴剂叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加暴剂，不能已使过的暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以 12滴s为宜（lmlmin），不能
11、太快，否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点于140的物质时，应该使空冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸，否则易发意外事故。蒸馏完毕，先停加热，后停通冷却，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的管处，连于燥管，再从后者出处接胶管通槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏致相同，要很好地进分馏，必须注意下列点：（1）分馏定要缓慢进，控制好恒定的蒸馏速度（12/s），这样，可以得到较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适
12、的回流，使上升的流和下降液体充分进热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进。四、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和压有什么关系？献记载的某物质的沸点是否即为你们那的沸点温度？答：将液体加热，其蒸压增到和外界施于液的总压（通常是压）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。献上记载的某物质的沸点不定即为我们那的沸点度，通常献上记载的某物质的沸点，如不加说明，般是个压时的沸点，如果我们那的压不是个压的话，该液体的
13、沸点会有变化。2、蒸馏时加沸的作是什么？如果蒸馏前忘记加沸，能否即将沸加将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，过的沸能否继续使？答：加沸的作是起助沸作，防暴沸，因为沸表均有微孔，内有空，所以可起助沸作。不能将沸加将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶，若是易燃液体，还会引起灾，要等沸腾的液体冷下来再加。过的沸般不能再继续使，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变或堵塞，不能再起助沸作。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计银球上常有被冷凝的液滴，让银球上液滴和蒸温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以12滴s为宜，否则不成平衡。蒸
14、馏时加热的焰不能太，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸直接受到焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏；另，蒸馏也不能进的太慢，否则由于温度计的银球不能为馏出液蒸充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在定的压下具有定的沸点，但是具有固定沸点的液体不定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成元或三元共沸混合物，它们也有定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否分馏来提纯呢？答：利蒸馏和分馏来分离混合物的原理是样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。
15、分馏是借助于分馏往使系列的蒸馏不需多次重复。次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能分馏来提纯。6、若加热太快，馏出液12滴s（每秒种的滴数超过要求量），分馏分离两种液体的能会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使银球周围液滴和蒸未达平衡，部分难挥发组分也被化上升冷凝，来不及分离就道被蒸出，所以分离两种液体的能会显著下降。7、分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的的在于让上升的蒸和回流液体，充分进热交换，促使易挥发组分上
16、升，难挥发组分下降，从达到彻底分离它们的的。8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱不装填料的效率？答：装有填料的分馏柱上升蒸和下降液体（回流）之间的接触加，更有利于它们充分进热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率不装填料的要。9、什么叫共沸物？为什么不能分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以定例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热沸腾时，在液平衡体系中，相组成和液相组成样，故不能使分馏法将其分离出来，只能得到按定例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常浴或油浴加热，它直接加热有什么优点？答：在分馏时通常浴或油
17、浴，使液体受热均匀，不易产局部过热，这直接加热要好得多。实验重结晶提纯法、实验的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的段。通过实验让学能熟练掌握、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作法，其中包括以下点：（1）样品的溶解，突出易燃的有机溶剂时溶解样品应采仪器装置及安会注意事项。（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。（3）结晶及活性炭脱。（4）抽滤：布漏、抽滤瓶、安全瓶、循环泵等的安装及使。（5）产品的燥，包括风（然晾）和烘（使烘箱、红外燥）时仪器的使及注意事项。、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。般是温度升，溶解度增。利溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，
18、可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或部分仍留在溶液中，或者相反，从达到分离、提纯之的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的献和册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加不同种类的溶剂进预试。适宜溶剂应符合的条件：2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加，边加热边搅拌，固体完全溶解后，再多加2O左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏上或漏颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不
19、出晶体。如需脱，待溶液稍冷后，加活性炭（量为固体15），煮沸510min（切不可在沸腾的溶液中加活性炭，那样会有暴沸的危险。）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热漏的构造，放菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱，紧贴于漏壁上），先少量热的溶剂润湿滤纸（以免滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒，过滤时，漏上可盖上表（凹向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器般锥形瓶（只有溶液才可收集在烧杯中）。4、抽滤抽滤前先熟悉布漏的构造及连接式，将剪好的滤纸放，滤纸的直径切不可于漏底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒部分滤液（不要将溶液次倒）启动循
20、环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结层后，再将余下溶液倒，此时真空度可逐渐升些，直抽“”为。停泵时，要先打开放空阀（通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、结晶的洗涤和燥溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表上吸附有少量溶剂，因此尚需适当的法进燥。固体的燥法很多，可根据重结晶所的溶剂及结晶的性质来选择，常的法有以卞种：空晾的；烘（红外灯或烘彩）；滤纸吸；置于燥器中燥。四、思考题1、重结晶法般包括哪个步骤？各步骤的主要的如何？答：般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱）。（3）抽滤
21、、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤燥，除去附着母液和溶剂。2、重结晶时，溶剂的量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏颈中造成结晶损失，所以适宜量是制成热的饱和溶液后，再多加20左右。3、活性炭脱为什单要待固体物质完全溶解后才加？为什么不能在溶液沸腾时加？答：活性炭可吸附有杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质会被结晶
22、吸附，使得产物带。所以活性炭脱要待固体物质完全溶解后才加，并煮沸 510min。要注意活性炭不能加已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸从容器中冲出。4、使有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的切明，最好在通风橱内操作。常三烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶较窄，溶剂不易发，便于摇动，促使固体物质溶解。若使的溶剂是低沸点易燃的，严禁在棉上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的低，选热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。5、重结晶酰苯胺，在溶解过程中有油状物出现？这是什
23、么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。酰苯胺的熔点为114，但当酰苯胺重结晶时，往往于83就熔化成液体，这时在层有溶解的酰苯胺，在熔化的酰苯胺层中含有，故油状物为未溶于已熔化的酰苯胺，所以应继续加溶剂，直完全溶解。6、使布漏过滤时，如果滤纸于漏瓷孔时，有什么不好？答：如果滤纸于漏瓷孔时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会滤纸边沿吸瓶中，造成晶体损失。所以不能，只要盖住瓷孔即可。7、停抽滤前，如不先拔除橡管就关住阀（泵）会有什么问题产？答：如不先拔除橡管就关泵，会发倒吸抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就了。8、某有机化合物进重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机
24、化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是个热溶，个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太（难除）。（6）价廉易得毒。9、将溶液进热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏颈中，造成损失，若有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏应盖上表（凹向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，般锥形瓶（溶液除外），也可减少溶剂的挥发。10、在布漏中溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：重结晶的同溶剂进洗涤，量应
25、尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较，在原溶剂少洗涤次后。可低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于燥，（要注意此溶剂必须能和第种溶剂互溶对晶体是不溶或微溶的）。、粗酸酯的制备、粗对安基苯磺酸的制备三、粗硝基苯的制备三苯甲酸酯的制备四粗酸酯的纯化五对亚硝基苯酚的制备六蓖酸的合成七粗环烯的制备醚的制备九醇（含量99.5%）的制备苯苄叉丙酮的合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备粗对氨基苯磺酸的制备三粗酰苯胺的制备四氯仿的纯化五粗酰杨酸的制备六粗溴烷的制备七粗酸酯的制备对酰氨基苯磺酰氯的制备九苯叉丙酮的制备有机化学实验考题姓名_得分_实验名称：粗酸酯的制备、原理：CH3COOHCH3CH2OH
26、CH3COO CH2CH3 H2O、实验步骤：（80分）在250mL三颈烧瓶中混合15mL醇和15mL浓硫酸，在此三颈烧瓶中装上温度计、个滴液漏和根玻璃弯管，此玻璃弯管连直形冷凝管；冷凝管通过尾接管与三烧瓶相通，电热套加热，使温度升到 1101200C时开始滴液漏加17.6mL醇和17.3mL冰醋酸的混合物。滴完后继续加热，直到1300C时不再有液体馏出为，产品回收回收瓶中。三、画出实验装置图（10分）四、制得的产品中可能有哪些杂质？应怎样除去？（10分）注：酸酯b.p=77.10C,d=0.901有机化学实验考题姓名_得分_实验名称：粗对氨基苯磺酸的制备、原理：NH2+H2SO4 NH2SO
27、3H+H2O、实验步骤：（75分）在250ml三颈中，放10毫升苯胺，加18毫升浓硫酸，装上回流冷凝管，安上温度计（温度计要插反应物中），加热170180?，维持半时，反应完毕。反应物冷却约50?时，将它倒盛有100毫升冷的烧杯中，搅拌，有灰结晶体析出，抽滤即得粗产品。三、画出装置图：（10分）四、间述重结晶法（作溶剂）提出粗产品的实验步骤，假设你制得的粗产品是 13g。（15分）注：100?时，100ml可溶解对氨基苯磺酸6.67g；20?时可溶解1.08g。有机化学实验考题三姓名_得分_实验名称：粗酰苯胺的制备、原理：NH2+CH3COOH NHCOCH3+H2O、实验步骤：(75分)在圆
28、底烧瓶中放10毫升苯胺，15毫升冰醋酸和0.1克锌粉，装上带管的分馏柱，柱顶插温度计，试管收集分馏出的物质，加热圆底烧瓶，保持温度计读数于 92100?之间，等反应完毕后，在搅拌下趁热将反应物倒盛有150毫升冷的烧杯中，抽滤得粗产品。三、画出实验装置图：（10分）四、为什么要控制分馏柱上端的温度在92100?之间？（15分）注：苯胺b.p=184?,冰醋酸b.p=118?有机化学实验考题四姓名_得分_实验名称：粗酸酯的纯化实验室制得的粗酸酯含有少量醋酸、醇、，精制时应除去这些杂质。、实验步骤：(70分)取个100mL三烧瓶，装25mL粗酸酯，加饱和Na2CO3溶液，直不再有CO2产。分去层，酯
29、层先10mL饱和NaCl洗次，再20mL饱和CaCl2分两次洗涤，酯层MgSO4燥后，进蒸馏。收集71760C的馏分。、简述实验步骤：(10分)三、画出蒸馏装置图。(10分)四、简述除去杂质的原理：(10分)注：酸酯b.p=71?,d=0.901有机化学实验考题五姓名_得分_实验名称：苯甲酸酯的制备、实验原理：COOH+CH3CH2OH COCH2CH3+H2O、实验步骤：（70分）在100mL圆底烧瓶中加苯甲酸12g和醇35mL，浓H2SO44mL，电热套加热。回流半时后将回流装置改为蒸馏装置（提：750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收醇，残余物倒80mL中即得粗产品。注：苯甲酸
30、：d204=1.2650；m.p=122?；b.p=249?苯甲酸酯：d204=1.0909；m.p=34.6?；b.p=212.6?醇：d204=0.7893；m.p=117.3?；b.p=78.5?三、简述实验步骤：（10分）四、画出蒸馏装置图：（10分）五、醇过量的作是什么？（10分）有机化学实验考题六姓名_得分_实验名称：对亚硝基苯酚的制备、实验原理：OHHONO、实验步骤：（70分）在250mL三颈烧瓶内，将3g苯酚溶1gNaOH和70mL的混合溶液中；电动搅拌下加2gNaNO2；冰冷50C以下,半时内滴液漏滴加9mL浓H2SO4和20mL 的混合液（反应温度不得超过50C），然后布
31、漏抽滤。三、简述实验步骤：（10分）四、画出装置图：（10分）五、谈谈实验中画线部分的作：（10分）注：苯酚m.p=43?,微溶于。有机化学实验考题七姓名_得分_实验名称：蓖酸的合成、实验原理：95%醇H+蓖油KOH 蓖酸、实验步骤：（70分）在100mL圆底烧瓶中加5gKOH和50mL95%醇所配成的溶液，然后将25mL 蓖油加到此溶液中，回流20分钟；将反应液倒中，1：3 H2SO4酸化，分出有机层，50mL洗涤次，分出上层,MgSO4 燥。注：蓖油，主要为蓖酸的油酯，能与醇混溶，但难溶于；d204=0.950.97；b.p=200?左右蓖酸：d204=0.94；b.p=226?；不溶于溶
32、于有机溶剂。三、简述实验步骤：（10分）四、画出装置图：（10分）五、解为何在醇溶液中进，不在中进？（10分）有机化学实验考题姓名_得分_实验名称：氯仿的纯化为了结合氯化成的光，业氯仿放醇作稳定剂，精制时要除去醇。、实验步骤：（70分）去25ml业氯仿，加5ml浓硫酸，振荡5分钟，分去酸层，氯仿层40ml洗涤，加5gCaCl2燥10分钟，然后，60ml蒸馏烧瓶蒸馏。产品回收有瓶中。注：氯仿的沸点为61.2?；d154=1.4985、简述实验步骤：（10分）三、测出氯仿的折光率：（10分）四、简述除去杂质的原理。（10分）有机化学实验考题九姓名_得分_实验名称：粗环烯的制备、实验原理：OH+H2
33、O、实验步骤：（80分）在燥的150ml圆底烧瓶中，放21mL环醇，1mL浓硫酸和粒沸，充分振摇使之混合后装上维格罗分馏柱。100mL三烧瓶作接收器，置于冰浴中。加热混合物沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90?，慢慢蒸出成的环烯和。当烧瓶中只剩下少量的残渣时停加热。回收粗产品。三、做好实验记录并写好实验报告。（20分）有机化学实验考题姓名_得分_实验名称：醚的制备、实验原理：醚中含有份，可浓H2SO4的吸性加以除去。、实验步骤：（70分）在三颈烧瓶中加50毫升醚和沸23粒。安装个滴液漏和根回流冷凝管。滴液漏慢慢滴浓H2SO410毫升于醚内，控制滴加速度使醚沸腾不于过分激烈。滴完浓H2SO4
34、，待醚停沸腾后，将原装置改为蒸馏装置（玻璃弯管或蒸馏头），浴加热将醚蒸出。注：醚易挥发，易燃，易吸潮；醚b.p=34.5?,d154=0.7193三、简述实验步骤：（10分）四、画出反应装置图：（10分）五、为什么滴加H2SO4时醚会沸腾？（10分）有机化学实验考题姓名_得分_实验名称：粗硝基苯的制备、实验原理：+HONO2 NO2+H2O副反应：NO2NO2+HONO2 NO2、实验步骤：（75分）在燥的250mL三颈烧瓶中分别装上搅拌器，温度计和通管；通管上再装上个滴液漏和根回流冷凝管；冷凝管上出来的体吸收。三颈烧瓶中放22.5mL 苯；滴液漏中放55mL混酸（25mL浓HNO3与30mL
35、浓H2SO4混合）。开动搅拌器慢慢滴混酸。浴控制温度在40500C之间，滴完混酸后再反应半时时反应完毕。回收粗产品。三、做好实验记录。（15分）四画出装置图。（10分）有机化学实验考题姓名_得分_实验名称：粗酰酸酯、实验原理：2CH3COOC2H5 CH3CCH2COC2H5+C2H5OH、实验步骤：（75分）在燥的150ml圆底烧瓶中放18ml酸酯和1.0g新切成的属钠，迅速装上带有氯化钙燥管的冷凝管。反应即开始；浴使反应液处于微沸状态。最后酒精灯加热，属钠全部作完毕，此时即得粗产品。注：钠切成的薄越越好三、画出装置图：（10分）四、原理中没有属钠，我们做实验时为什么要属钠不C2H5ONa？
36、（15分）有机化学实验考题三姓名_得分_实验名称：粗正丁醚的制备、实验原理：2 nC4H9OH(nC4H9)2O+H2O、实验步骤：（80分）在250ml三颈烧瓶中，装分器和温度计，分器上装上回流冷凝管。加62ml 正丁醇，漫漫加9ml浓H2SO4，并加粒沸。在135?左右的温度下回流30分钟。反应物冷却后倒盛有50ml的烧杯中，加饱和Na2CO3泡，分液漏分出有机层即为粗正丁醚。三、画出实验装置图：（10分）四、测定粗正丁醚的折光率：（10分）注：正丁醚的正常沸点为142?。九醇（含量99.5%）的制备原理：实验室中醇含量般为95%，若要含量更的醇，在实验室中般是加氧化钙（灰）加热回流，使醇
37、中的与氧化钙作，成氢氧化钙来除去份，这样制得的醇，其纯度最可达到 99.5%，已能满般实验使。H2O+CaO=Ca(OH)2实验：在圆底烧瓶中，加50毫升95%醇和12克灰，回流反应半时，稍冷后取下冷凝管，换成蒸馏装置（氢氧化钙加热时不分解，可留在瓶中起蒸馏），浴蒸馏醇（蒸出少部分即可）。三做好实验记录并写好实验报告。四画出装置图苯苄叉丙酮的合成原理：实验：于三颈瓶中，放20毫升苯甲醛和40毫升丙酮，搅拌下由滴液漏慢慢加5毫升10%氢氧化钠溶液，使反应温度维持在不超过30度，加毕，室温下继续搅拌10分钟。反应液倾烧杯中，加稀盐酸（1+1）酸化，分出有机层，硫酸镁燥。注：产物的重。三做好实验记录
38、并写好实验报告。邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备原理：实验：在三颈烧瓶中，放置60毫升，慢慢加21毫升浓硫酸及23克硝酸钠，冰冷却，在烧杯中放14克苯酚，加4毫升加热使其全溶，冷却后倒滴液漏中，再慢慢滴瓶内，保持温度在1520度，滴完后，将反应瓶中的物质进蒸汽蒸馏（只安装蒸汽蒸馏装置）。三做好实验记录并写好实验报告。五粗酰杨酸的制备原理：实验：在50毫升的锥形瓶中放置6.3克燥的杨酸和9毫升的酸酐，然后加10滴浓硫酸，充分摇动。浴上加热，杨酸即溶解，保持瓶内温度在70度左右，维持20分钟，并时加振摇。稍冷后，在不断搅拌下倒100毫升冷中并冰冷却15分钟，抽滤得粗产品。三做好实验记录并写好实验报告。
39、对酰氨基苯磺酰氯的制备原理：实验：放置5克酰苯胺于燥的三瓶内，微微加热使其熔融，并转动三瓶使酰苯胺在瓶底部形成薄膜，带有体吸收装置的塞将瓶塞好，放在冰中冷却备。燥的量筒取 13毫升氯磺酸，在15分钟内分批加瓶中，并且不断振摇三瓶使反应物充分接触，保持反应温度在 15度以下，当部分酰苯胺固体已溶解时，将三瓶在热浴上温热6070度，待全部固体消失，再温热10分钟，转出浴，冷却后把混合液倒装有100克左右的碎冰的烧杯中，同时搅拌，抽滤，少量洗涤3次得粗产品。三做好实验记录并写好实验报告。九苯叉丙酮的制备原理：实验：将1.0mol/L苯甲醛的醇溶液40毫升和0.5mol/L氢氧化钠溶液40毫升置于25
40、0毫升烧瓶中，在搅拌下加丙酮0.5毫升，放置20分钟，将有沉淀析出。布漏抽滤。取其结晶在烧杯中，加18毫升醇，浴加热溶解后，滴加冷出现混浊，冰冷却0度，并玻棒摩擦杯壁使苯叉丙酮结晶析出，抽滤，得产品。三做好实验记录并写好实验报告。录1、有机实验室常识与常压蒸馏操作（4节课时）2、重结晶操作（4节课时）3、熔点测定操作（4节课时）4、蒸汽蒸馏操作（4节课时）5、分模型搭建（4节课时）6、分馏操作与环烯合成（8节课时）7、酸的合成（8节课时）8、萃取、乳化、盐析效应与正溴丁烷的合成（8节课时）9、操作与2-甲基-2-醇的合成（8节课时）10、三种酸烷酯的合成与装置较（8节课时）11、献实验与阿斯匹
41、林的合成（4节课时）12、低温反应与对位红的合成（4节课时）13、实验操作考核与实验技术笔试（4节课时）实验有机实验室常识与常压蒸馏（4节课时）、实验的1、了解有机实验的地位、的、重要性与管理要求。2、了解有机实验室的特性与安全知识。3、了解实验室常玻璃的种类和特性。4、熟悉有机实验报告的书写要求。5、了解沸点测定的意义和常压蒸馏的原理。、讲授内容（）介绍有机实验的地位、的、重要性与管理要求。有机化学实验课可视为有机化学理论知识教学的个应与验证过程，是理论知识的个形象化与深化的过程。主要的是深理解有机化学基本理论与概念，进步熟悉各类有机化合物的重要性质，训练学进有机化学实验的基本操作技能和若单
42、元操作的实验技能，验证有机化学中所学的理论，培养学正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动能。学习预防与处置化学实验事故的法，以及正确使与处置教学中所涉及的些化学危险品；学习有机化学科学研究的作法，培养严谨的科学精神，还可以培养学的初步科研能。认真预习，完成作业；认真操作，仔细观察，详细记录，丝不苟；写好实验报告。保持实验室整洁、同学要轮流值。（）实验室安全知识。1.灾与急救有机化学实验中使的原料、溶剂多数是易燃的，且在室温时具有较的蒸汽压。2.防暴与急救1防毒与中毒处理有机实验室常见的有毒药品作简单介绍。(1)有毒体溴及溴化氢、氯及氯化氢、氟与氟化氢、
43、氢氟酸、氧化硫、氧化碳、硫化氢、光、氨、氧化氮等均为窒息性或具有刺激性体。(2)有毒机药品汞、价汞化物、氰化物、氢氰酸、液溴、黄磷等均为剧毒物质，会引起急性或慢性中毒。(3)强酸强碱硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾。(4)有毒有机物腈、苯肼、胺类、硝基及亚硝基化合物、氯仿、四氯化碳、氯化亚砜、碘甲烷、溴烷、四氢呋喃、氧六环、烯酮、苯、甲苯、酰氯、甲醇、硫酸甲酯、对甲苯磺酸甲酯、亚硝基甲胺、芳胺类等均为剧毒品。有的可致癌。4其它事故的预防与急救触电、玻璃割伤、烫伤、药品灼伤、量溢急救具1消防器材：泡沫灭器、四氯化碳灭器、氧化碳灭器、砂、棉布、毯、棉胎、淋浴的龙头。2急救药箱：绷带、纱布、消毒
44、棉花、橡膏、护创膏布或创可贴，医镊、剪、橡管等。凡林、树油或鞣酸油膏、烫伤油膏、消毒剂。质量分数为2%醋酸溶液、质量分数为1%硼酸溶液、质量分数为1%及5%碳酸氢钠溶液、质量分数为70%酒精、油、红汞、龙胆紫、万花油、红花油、碘酒、洗眼杯。（三）玻璃的种类与特性1、有机实验室常玻璃仪器种类分为普通玻璃仪器和标准磨仪两种。标准磨仪器是具有标准磨或磨塞的玻璃仪器。这类仪器具有标准化、通化和系列化的特点。标准磨玻璃仪器均按国际通技术标准制造，常的标准磨规格为10、12、14、16、19、24、29、34、40等，最常的标准磨规格为14、19、24、29，这的数字编号是指磨最端的直径毫数(有些编号与实
45、标端直径略或略)。有的标准磨玻璃仪器两个数字表，如1030，10表磨端的直径为10mm，30表磨的度。相同规格的内外磨仪器可以相互紧密连接，且均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。2、实验室常的玻璃根据其化学成分不同可分为三类。以英砂、碳酸钠为主要成份的钠玻璃，质软膨胀系数，价格低廉，但对温度变化的抵抗差。硼硅玻璃膨胀系数，可耐温急变，能耐300以上的温。英玻璃性能很好，膨胀系数，能让紫外线通过，可作加热材料，但价格较贵。实验室的烧瓶、烧杯、蒸发、锥形瓶、冷凝管等由硼硅玻璃制成，可加热，可在电热箱中烘。抽滤瓶、酒精灯、试剂瓶等由钠玻璃制成，不可加热，也不可于电热箱中烘。（四）有机化学实验报
46、告的书写要求实验报告的书写包括以下内容：实验的的要求、反应式、主要试剂的规格和量、实验装置图、实验步骤和现象、产量及产率计算、讨论等。下就实验报告的部分内容作如下说明。1实验原理：对于有机合成反应要写反应程式。的语，描述实验原理，字要简洁。2实验装置图：要直尺等作图具，按例规范化作图，不能随便铅笔勾描。要将实际使的实验装置画出，可以参考实验书内的装置图绘制。3粗产物纯化原理图（合成实验，本部分常重要）。4实验步骤：可以字简述实际操作过程，不需将实验书内的实验步骤全部抄下。也可流程图表达，附加简要说明。简述实验过程中所记录的观察到的现象及结果。5实验结果：（1）样品泽，晶形(固体)；（2）样品质
47、量(或体积数)，产率计算；（3）物理常数值，如熔点(固体)，沸程，折射率(液体)。在有机实验中产率(或百分产率)的低和质量的好坏常常是评价个合成实验法及考核实验者实验技能的重要指标。6讨论：（1）回答实验教材中的问题。（2）讨论实验中的有关问题，三、常压蒸馏实验（）基本原理在个压下，物质的液相平衡点称为物质的沸点蒸馏就是将物质变为它的蒸，然后将蒸移到别处，使它冷凝变为液体或固体的种操作过程。蒸馏的原理是利物质中各组分的沸点差别将各组分分离。（）实验步骤演1、蒸馏装置及安装常蒸馏装置2、蒸馏操作加料：加热：观察沸点及收集馏液：液体的沸程常可代表它的纯度。纯粹液体的沸程般不超过1-2。本实验不纯醇
48、30mL，放在60mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。（三）实验注意事项1、温度计的位置应恰当。2、不要忘记加沸。3、有机溶剂均应接受器。4、系统要与相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。（四）思考题解答1、什么叫沸点，沸点与压有什么关系？在个压下，物质的液相平衡点称为物质的沸点压，物质的沸点就低，其数量关系符合克劳修斯-克拉普龙程。dP/dT=H/TV2、在蒸馏装置中，若把温度计银球插在液上或蒸馏烧瓶管上，这样会发什么问题？若把温度计银球插在液上则所测沸点偏，若把温度计银球插在蒸馏烧瓶管上则所测沸点偏低。3、蒸馏时，放暴剂为什么能防暴沸？如果加热后才发觉未加暴剂时，应该怎样处理才安全？暴剂的作是
49、防液体暴沸，使沸腾保持平衡。当液体加热到沸腾时，暴剂能产细的泡，成为沸腾中。如果事前忘记加沸，则应在冷却后再加，绝不可在液体较热时加，因为这样会引起剧烈的暴沸。4、加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通，请问能否马上通？如果不，应怎么办？不能马上通，必须先移热源，停加热。5、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质?纯净物的沸程般不超过1-2，但恒沸物也有定的沸点和组成，因此不能单凭沸点判断是否是纯物质。6、你所的玻璃仪器哪些可在电热箱中燥，哪些不能在电热箱中燥，为什么？实验室的烧瓶、烧杯、蒸发、锥形瓶、冷凝管等由硼硅玻璃制成，可加热，可在电热箱中烘。抽滤瓶、酒精灯、试剂瓶等由钠玻璃制成，不可加热，也不可于电热箱中烘。因为硼硅玻璃膨胀系数，可耐温急变，能耐 300以上的温。