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1、-精品-有机化学实验 试验一 蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四试验步骤 1、酒精的蒸馏（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图 微量法测沸点 2、微量法测沸
2、点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，
3、反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折-精品-断。3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的 1/3，不多于 2/3。2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。3)接受器：接收器两个，
4、一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。4)安装仪器步骤：一般是从下上、从左（头）右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾头，从上下。5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差 30以上。6)液体的沸点高于 140用空气冷凝管。7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。8)毛细管口向下。9)微量法测定应注意：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气
5、泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过 1。试验二 重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。2、稍冷后，加入适量（0.51g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，
6、趁热抽滤。3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。五、试验数据 六、问答题 1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；-精品-(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅
7、出。2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。3、抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时
8、候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1-3.试验三 苯甲酸的制备 一、实验目的 1、学习苯环支链上的氧化反应 2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理 三、实验仪器和药品 天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤 1、在烧瓶中放入 2.7ml 甲苯和 100ml 蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入 8.5g 高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用 25ml 水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷
9、却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。-精品-回流装置图 五、实验数据处理 六、思考题 1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。2、简述重结晶的操作过程 选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥.将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮
10、沸脱色。.趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。七、注意：1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。2、
11、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。试验四 1-溴丁烷的制备 一、试验目的 1、学习由醇制备溴代烷原理和方法。2、学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。二、试验原理 主要反应：442NaHSOHBrSOHNaBr OHBrHCnHBrOHHCn29494 副反应 -精品-OHnHOCHCnSOH2949442浓 三、试验仪器和药品 正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、
12、称量纸 四、试验步骤 1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。2、在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。4、将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇
13、匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。5、将下层的粗1溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。回流装置 蒸馏装置图 五、数据处理 六、问答题 1、本试验有哪些副反应？如何减少副反应？如何减少：反应物混合均匀；回流时小火加热，保持微沸状态。副反应：2、试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）略。试验五 正丁醚的制备 一、试验目的 1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、学习使用分水器的试验操作
14、 二、试验原理 反应式：-精品-2 CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 +H2OH2SO4,134135 oC 副反应：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4135 oCC4H8 +H2O 三、试验仪器与药品 电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50硫酸溶液 四、试验步骤 1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，
15、另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。4、继续加热到瓶内温度升高到 134135C（约需 20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛 25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。6、用两份 8mL50%硫酸洗涤两次，再用 10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集 139142C 馏分。纯正丁醚为无色液体，b.p.为142C，d420 0.769，n20D 1.3992。实验装置图 五、数据处理 六
16、、问答题 1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。略。2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？略。3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。-精品-试验六 环己酮的制备 一、试验目的 1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2、进一步了解酮和醇的区别和联系 二、试验原理 三、试验仪器和药品 滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋
17、酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐 四、试验步骤 1、烧瓶中依次加入 5.2ml 环己醇和 25ml 冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加 5ml 次氯酸钠。2、在室温下继续搅拌 30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。3、在反应混合物中加入 30ml 水，3g 三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。4、在搅拌
18、情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集 150-155 度的馏分。五、数据处理 六、思考题 1、试验中使用精制试验有何作用？2、第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？试验七 乙酸乙酯的制备 一、试验目的 1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。二、试验原理 CH3COOHCH3CH2OHCH3COOCH2CH3CH2=CH2(CH3CH2)2OCH3CH2OHCH3CH2OHH2SO4H2SO4浓H2SO4浓H2O主反应副反应+H2OH2O2浓+170 140 三、仪器和药
19、品 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH 试纸 -精品-回流装置 蒸馏装置 四、试验步骤 1、在 50ml 圆底烧瓶中加入 9.5ml 无水乙醇和 6ml 冰醋酸，再小心加入 2.5ml 浓硫酸，混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。2、小心加热反应瓶，并保持回流 1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的 1/2 为止。3、在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用 pH 试纸不呈酸
20、性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。4、将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收集 73-78 度的馏分。五、注意事项（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和 NaCl 洗涤后，尽量将水相分干净。（3）用 CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和 NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。六、试验结果和数据分析 七、思考题 1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？2、能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？实验八 硝基苯的制备 一、实验目的 1、学习苯环上亲电取代反应的原理 2、学习掌握冷凝回流及水浴
21、加热 二、实验原理 三、实验仪器和药品 电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH 试纸、沸石 -精品-四、实验步骤 1、在锥形瓶中加入 3.6ml 的浓硝酸，另取 5ml 浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。2、将 4.5ml 苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控制水浴温度在 60 摄氏度左右，保持回流 30min。3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。注意：第一次用等体
22、积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。五、注意事项 1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。3.硝化反应系一放热反应，温度若超过 60时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过 80，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。4.洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层
23、。六、实验数据处理 七、思考题 1、浓硫酸在试验中的作用是什么？2、反应过程中如温度过高有何影响？实验九 乙酰水杨酸的制备 一、实验目的 1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid）的原理和制备方法。2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。二、实验原理 乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCOCH3+CH3COOHCOOHHOnH2SO4COOOCOOCOO*m+H2O(n-1)主反应副反应 -精品-三、实验仪器和药品 圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形
24、瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸 四、实验步骤 1、在 125ml 的锥形瓶中加入 2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5 滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热 510min，控制水浴温度在 8590。取出锥形瓶，边摇边滴加 1mL 冷水，然后快速加入 50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。2、将粗产品转移到 150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入 25m
25、L 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用 510ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有 45ml 浓盐酸和 10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤 2 次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。五、实验数据处理 六、思考题 1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？2、反应后加水的目的是什么？3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？实验十 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理 2、熟悉固体有机物提纯的方法重结晶 二、实
26、验原理 OHCHCONHHCCOOHCHNHHC23563256 三、实验仪器和药品 圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石 分馏装置图 -精品-四、实验步骤 1、在圆底烧瓶中加入 10ml 新蒸馏锅的苯胺、15ml 冰醋酸和少许锌粉（约 0.2g）和几粒沸石，并连接好装置。2、用小火加热回流，保持温度在 105 摄氏度约 1 小时，当温度下降时表明反应已完成，边搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有 250ml 冷水的烧杯中。3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至 400ml 烧杯中，加入 300ml 水并加
27、热使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重。五、实验数据处理 六、思考题 1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在 105 摄氏度？2、加入锌粉的作用？3、本实验提高产率的措施有哪些？实验十一 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法 2、学习抽滤操作分离固液物质的方法 二、实验原理 OHHNO3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH 三、实验仪器和药品 烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒 装置图 四、实验步骤 1、在烧瓶中加入 10ml 水、10ml 浓硝酸，混合均匀，并在水浴中
28、加热至 80 摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入 4.2ml 环己醇。控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在 85-90 摄氏度之间（必要时想水浴中添加冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至 80 摄氏度以下时，将混合物在85-90 摄氏度下加热约 15min，使其充分反应。2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用 3ml 水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。-精品-五、实验数据处理 六、注意事项 1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。3.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出
29、，不容易倒出，造成产品的损失。4控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键 5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；七、思考题 1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？2、如果烧瓶中温度超过 90 摄氏度，应如何处理？实验十二 环己烯的制备 一、实验目的 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏操作 二、实验原理 主反应：副反应：三、实验试剂 环己醇 磷酸 食盐 无水氯化钙 五、实验装置 -精品-四、实验步骤 1、在 50 毫升干燥圆底烧瓶中，放入 10ml 环己醇、5ml 浓磷酸和几
30、粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 85，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸 馏时间约需 1h。3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，振摇后静置分层，取上层有机层。将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。六、操作重点及注意事项 1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损 失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2.环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3.加热温度不宜过高，速度不 宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在 85以下。七、数据处理 理论值(ml)实验值(ml)产率(%)八、问题讨论 脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？-精品-附：有机化学实验的常用仪器 -精品-直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒压滴液漏斗