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1、有机化学实验现场考试试题（有机化学实验现场考试试题（A A 卷）卷）一、基本操作（一、基本操作（7-87-8 分）分）萃取萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液 10mL，萃取 2 次（第一次取乙酸乙酯 5mL，第二次取 3mL） ，用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。蒸馏蒸馏：取 20mL 乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏 2 分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。熔点的测定熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热 3min，经主考老师同意后，结束实
2、验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶） 。征得主考老师同意后离开实验室。乙酸正丁酯的制备（回流）乙酸正丁酯的制备（回流） ：选择合适的仪器，取 10ml 冰醋酸，加10 滴浓硫酸、10ml 正丁醇。加热 2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。重结晶：重结晶：取 2 克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。乙酰苯胺在水中的溶解度：100 5.63g；80 3.5g；25 0.56g；6 0.53g二、问答题二、问答题（口答部分（口答部分 2-32-3 分，从以下问题中任
3、选分，从以下问题中任选 2-32-3 题，题，让学生口答）让学生口答）1、熔点测定的意义2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向3、影响熔点测定结果的因素有哪些各因素对熔点测定结果有什么影响4、熔点测定实验中“三中心重合” 指的是什么5、加热过快对测定熔点有何影响为什么6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏9、重结晶主要有哪几步各步的作用是什么10、任举出两种分离提纯操作11、蒸馏时加沸石的作用是什么12、蒸馏时，温度计的位置如何13、 萃取的意义是什么萃取与洗涤有何异同所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤14、
4、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内18、展开时，层析缸为什么要密封19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响20、重结晶的溶剂应具备什么条件21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度22、扇形滤纸的作用是什么23、实验时，层析缸里为什么不能有水24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口26、用过的毛细管能否重复使用，为什么27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出28、蒸馏操作结
5、束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分有机化学实验现场考试试题（有机化学实验现场考试试题（B B 卷）卷）一、操作部分（一、操作部分（7-87-8 分）分）1 1重结晶：取重结晶：取 2 2 克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。仪器和试剂仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：乙酰苯胺在水中的溶解度：100；80 ；25 ；62 2蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏 20ml20ml 工业酒精。工业酒精。待蒸馏出 1ml
6、左右的馏液，结束实验。3 3正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2 2 分钟）分钟） 、拆卸仪器。、拆卸仪器。原料：原料：NaBr 3g、浓 H2SO46ml、正丁醇 6ml、水 10ml。4 4氨基酸的纸色谱分离：氨基酸的纸色谱分离：展开 5cm 即可。样品：样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。试剂：试剂：展开剂-显色剂。5 5 乙酸乙酯的提纯：乙酸乙酯的提纯：以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和
7、干燥的到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止） 。样品：样品：粗酯 10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。乙酸乙酯：密度乙酸乙酯：密度二、问答题（口答部分二、问答题（口答部分 2-32-3 分分 ）（从以下问题中任选 2-3 题，让学生口答。 ）（一）常识、蒸馏及沸点测定（一）常识、蒸馏及沸点测定10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作11、1212、1313、1414、1515、1616、1717、蒸馏的意义是什么如何判断某一组分
8、是否蒸馏完毕蒸馏时加沸石的作用是什么蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2 滴在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降（二）熔点的测定（二）熔点的测定9 9、熔点测定的意义样品未研细对熔点测定有何影响加热过快对测定熔点有何影响10、用过的毛细管能否重复使用，为什么11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134，这说明什么（三）水
9、蒸气蒸馏（三）水蒸气蒸馏12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么如何判断水蒸气蒸馏已完毕13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液如何提高水蒸气蒸馏的效率（四）薄层层析和纸层析（四）薄层层析和纸层析14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内16、展开时，层析缸里为什么不能有水层析缸为什么要密封17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分18、Rf的含义是什么如何利用它鉴定有机化合物（五）乙酰苯胺的制备与重结晶（五）乙酰苯胺的制备与重结晶19、重结晶主要有哪几步每一步操作要注意什么制得的产物怎样检验其纯度20、重结晶的溶剂应具备什么条件加活性炭过
10、多对实验会有什么影响21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶（六）正溴丁烷的制备与萃取（六）正溴丁烷的制备与萃取22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否为什么23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别25、萃取的意义是什么对萃取剂有什么要求上层液体为什么要从上面倒出来26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的中南大学考试试卷中
11、南大学考试试卷2006 2007 学年 上 学期期末考试试题时间 60 分钟有机化学实验有机化学实验课程 6464 学时 2 2学分考试形式：闭闭卷专业年级： 化工 05010507总分 100 分， 占总评成绩 40 %一、填空题（本题 22 分，每空 2 分）1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 11.2 mm，长为 7080 mm。试样的高度约为（） ，试样应不含（） ，装样应（） 。2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很
12、小，一般为（）。3、测定熔点的意义主要有（）和（） 。4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。二、二、判断题判断题（共 15 分，每小题 3 分，正确的在括号内打“” ，错误的打“” ）1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。 （）2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。 （）4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每 10mL 样品约需1.0g 干燥剂。 （）5、萃取
13、是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。 （）三、选择题三、选择题（共 12 分，每题4 分 ）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）分）1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（） 。A、不溶或难溶于水 B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物C、在沸腾下与水不起化学反应 D、在 100左右，该化合物应有一定的蒸汽压2、抽气过滤结束时的操作顺序是（） 。A、先关水泵再打开安全瓶的活塞 B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管 D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵3、重结
14、晶操作的一般步骤，其顺序是（） 。 （顺序错不给分）（顺序错不给分）A、活性炭脱色； B、 趁热过滤； C、制饱和溶液； D、溶液冷却析晶E、干燥； F、过滤收集晶体； G、检验纯度四、实验操作题四、实验操作题（共 15 分）（请画到试卷背面）（请画到试卷背面）1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。 （7 分）2、请画出“气体吸收回流装置图” 。 （8 分）五、问答题五、问答题（共 18 分，每小题 6 分）1、 正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行3、分离萘、对甲苯胺及-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性
15、质 请写出分离流程。 （请写到试卷背面）（请写到试卷背面）六、计算题六、计算题（ 共 18 分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数） （请写到试卷背（请写到试卷背面）面）1、 两个组分 A 和 B 已用 TLC 分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm 时，A 距原点 1.75cm，而 B 距原点 4.55cm。计算 A 和 B 的 Rf值。（6 6 分）分）2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：OCCH3+OCHOH-OHOCH-CH2C自发C6H5HCCHCOC6H5如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g， ；苯甲醛 10.6g, ,实验得到产物亚苄基乙酰
16、苯的产量为: 7.2g。1、反应中哪一组分过量并请计算其过量百分数。 （4 4 分）分）2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。 （8 8 分）分）化工专业有机化学实验考试评分细则化工专业有机化学实验考试评分细则一、填空题（本题一、填空题（本题 2222 分，每空分，每空 2 2 分）分）1、23mm（2 mm5 mm，3 mm5 mm 均可） ，杂质（水分） ，均匀结实。2、液体，2030 ，分馏法，液体，13、检测固体纯度，定性鉴定固体物质4、15二、判断题（本题二、判断题（本题 1515 分，每小题分，每小题 3 3 分）分）1： 2： 3： 4： 5：三、选择题（本题三、选择题（本题 1212
17、 分，每小题分，每小题 4 4 分）分）1： ABCD （少选一个扣 1 分） 2：B（多选、不选、选错均没分）3：CABDFEG （选错一个顺序全扣）四、实验操作题（本题四、实验操作题（本题 1515 分，第分，第 1 1 小题小题 7 7 分，第二小题分，第二小题 8 8 分）分）（1）蒸馏装置（7 分）1、仪器名称及连接顺序正确 2 分2、温度计位置正确 2 分3、仪器、装置比例适当、美观大方 2 分4、进出水标明并正确 1 分（2）气体吸收-回流装置（8 分）参照（1）给分。五、问答题（本题五、问答题（本题 1818 分，每小题分，每小题 6 6 分，总分四舍五入）分，总分四舍五入）（
18、1）找关键词，以下四点每找到一个得分）5、气体吸收-回流6、蒸馏7、萃取8、干燥（2）找主要意思，以下四点每找到一个得分） 1、所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。2、镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。3、乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。4、通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。（3）利用物质的酸碱性实现分离（1 分） ，分离流程图 5 分六、计算题（本题六、计算题（本题 1818 分，第（分，第（1 1）小题
19、）小题 6 6 分，第（分，第（2 2）小题）小题 1212 分）分）（1）A 的 Rf值=1.75cm/7.0 cm = (3 分) B 的 Rf值=4.55 cm /7.0 cm =(3 分)或者 A 的 Rf值=1.75 cm /7.0 cm , B的 Rf值=4.55 cm /7.0 cm 也可得满分，算错不扣分。（2）第 1 问共 4 分，第二问 8 分。1、苯甲醛过量。 （1 分）苯甲醛过量百分数=（）/ 100%=% (3 分)没有保留两位小数扣 1 分.2、亚苄基乙酰苯的产率=7.2 克/(208g/mol) 100%=% (8 分)没有保留两位小数扣 1 分。中南大学考试试卷
20、中南大学考试试卷2006 2007 学年 上 学期期末考试试题时间 90 分钟有机化学实验有机化学实验课程 36 36 学时 1 1学分考试形式：闭闭卷专业年级：应化、制药应化、制药 0505 级级总分 100 分，占总评成绩 50 %一、一、选择题（选择题（2020 分，每小题分，每小题 1 1 分）分）1 测定有机化学熔点数据偏高，可以的原因是（）A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄2 在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾（）A. 乙醇；B. 四氯化碳; C. 乙醚; D. 煤油3 欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法（）A.
21、 用 HBr 处理然后分馏；B. 用臭氧化水解, 然后分馏; C. 浓硫酸洗涤; D. 用浓氢氧化钠洗涤4 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理（）A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B. 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;C. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;D. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸5 氰酸铵转化为尿素的成功有什么意义（）A. 开辟了化肥尿素生产的新时代；B. 是本世纪初最重要的化学成就之一;C. 是人类第一次跨过了无机界与有机界的鸿沟；D. 以上说法都不正确6 黄鸣龙是我国着名的有机化学家，他最有名的贡献是： （）A. 完成了
22、青霉素的合成；B. 在有机半导体方面做出了大量的工作;C. 改进了肼对羰基的还原反应;D. 在元素有机方面做出了大量的贡献7 在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时最好用哪一种液体： （）A. 混合物中易溶成分；B. 混合物中难溶成分; C. 原配比混合溶剂; D. 三者都不行8 用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用哪种方法（）A. 加 4?分子筛过滤；B. 加苯共沸蒸馏;C. 乙醇及硫酸处理;D. 碳酸钠水溶液处理9 纯化含有少量乙胺、二乙胺的三乙胺，应采用哪种操作（）A. 碱洗；B. 酸洗; C. 在 NaOH 溶液中用结甲苯磺酰氯处理再蒸馏; D. 用甲苯磺酰氯处理10. 测定有机物熔点时，2
23、00以下的常采用哪种热载体（）A. H2SO4；B. HCl; C 甘油. ; D. 环己烷11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理（）A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是： （）A. 溶剂提取；B. 蒸馏; C. 升华; D. 重结晶13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式A. 油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异（）A. 溶解度；B. 重度; C. 化学性质; D. 挥发度15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质（）
24、A. 醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂（）A. CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置（）A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置18. 沸点相差 30的液体混合物，应采用哪一种方法分离（）A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏19. 蒸馏硝基苯（. 210.8） ，应选用哪一种冷凝管（）A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器（）A. 园底烧瓶
25、；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶二、填空题：二、填空题： （共（共 2020 分，每小题分，每小题 2 2 分）分）1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用（）脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。2、 测定熔点的意义主要有 （） 和 （） 。3、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一， 常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（）的（）有机物质。4、蒸馏是提纯液体物质的常用方法。当二组分沸点相差（）以上，可用普通蒸馏的方法分离。一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的
26、沸点，且沸程范围很小，一般为（）。5、进行减压蒸馏时， 加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。6、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。7、薄层色谱点样时，应距离底部 cm 左右，如果距离太近，斑点在溶剂中，使分离效果。8、 有机溶剂或化学品起火时， 应当用灭火， 不可用灭火； 电器起灭，应先。9、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHSO3洗涤，其目的是。10、 合成正溴丁烷的实验中， 用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。三、问答题（共三、问答题（共 2020 分，每小题分，每小题 4 4 分
27、）分）1苯甲酸乙酯的合成中应用什么原理和措施来提高平衡反应的产率的2有机合成反应完毕后常用到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施4VB1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH 值要保持 9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH 值过低或过高有什么不好5.苯甲酸和苯甲醇的合成中两种产物分离提纯的原理是什么3乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么四、实验操作题（共四、实验操作题（共 2020 分）分）1、本学期在合成亚苄基乙酰苯的实验中使用机械搅装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。 （8 分）2祥述重结晶 5g 萘（重结晶溶剂：95%乙醇）的实验步骤和操作方法（1
28、2 分）五、实验设计题（共五、实验设计题（共 2020 分）分） ：根据提供的有关物理常数，回答问题。：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：名名称称正丁醇正丁醚浓 H2SO4恒沸物：正丁醚-水 (沸点 94.1含水%)；正丁醚-水-正丁醇 (沸点 90.6，含水%，正丁醇%)，正丁醇-水 (沸点 93，含水%)，回答下列问题：回答下列问题：1写出主反应和主要副反应。2画出反应装置图。3简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程） 。4指出实验的关键点及注意事项。5如何检验产品的纯度附评分细节:分分 子子 量量性状性状无色液无色液无色液折折 光光 率率比比
29、 重重熔熔 点点 -98沸沸 点点 118340溶解度溶解度水915醇醚一.选择题（共（共 2020 分，每小题分，每小题 1 1 分）分） 10 .A 11. D12 .C 13. B. 14D 15C 16B17A 18B 19C 20A二、填空题：二、填空题： （共（共 2020 分，每小题分，每小题 2 2 分）分）1、活性炭；152、检验固体物质的纯度 ； 定性鉴定固体有机物3、 （1）焦油状或树脂状杂质； （2）不挥发性； （3）分解；高沸点4、2030；15、 抽真空；加热；油浴6、丙酮水7、1； 溶解；降低（或受影响）8、湿布或石棉布、灭火器； 水； 关电源开关9、除去未反应的
30、苯甲醛10、浓硫酸（或浓 H2SO4）三、问答题（共三、问答题（共 2020 分，每小题分，每小题 4 4 分）分）1 1苯甲酸乙酯的合成中应用什么原理和措施来提高平衡反应的产率的苯甲酸乙酯的合成中应用什么原理和措施来提高平衡反应的产率的一种反应物（乙醇）大大过量【 1 分】 ；往反应物中加入环己烷【 1 分】 ，反应中环己烷乙醇水形成三元共沸体系，使用分水器把反应中产生的水分移走【1 分】 ；浓硫酸除起催化作用外，其吸水作用有利于平衡往右边移动【1 分】 。2 2有机合成反应完毕后常用到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施有机合成反应完毕后常用到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施可
31、用玻璃棒摩擦瓶壁【1 分】 （注意用力技巧，以免捅破烧瓶【1 分】 ） ，或加几粒晶种【2 分】 。3乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么优点：沸点不高易除去【1 分】 ，价格适宜，对有机物的溶解性好【 1 分】 。缺点：易燃易爆，易挥发【1 分】 ，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性【1 分】 。4VB1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH 值要保持 9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH 值过低或过高有什么不好pH 过低，CN-浓度太低，不利于由V破坏，不利于反应的进行【2 分】 。B1产生的负碳离子进攻醛羰基【2 分】 ；噻唑环被5.苯甲酸和苯甲醇的合成中
32、两种产物分离提纯的原理是什么利用苯甲酸钠盐和苯甲醇在水，和乙醚中的溶解度【2 分】,前者溶于水,后者不溶于水,可以通过萃取分液进行分离 【1 分】 。 水相中的苯甲酸钠盐酸化后可沉淀出苯甲酸 【1 分】 。四、实验操作题（共四、实验操作题（共 2020 分）分）1 1、本学期在合成亚苄基乙酰苯的实验中使用机械搅装置，请画出装置图，并标出各部、本学期在合成亚苄基乙酰苯的实验中使用机械搅装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。分仪器的名称。 （8 8 分）分）答：实验装置如下图所示，全画正确得分，每画错一部分扣分。图中仪器有滴液漏斗、三颈瓶、搅拌棒、温度计、克莱森接头、球形冷凝管和温度计套管，
33、每写对一个得分。2 2、祥述重结晶、祥述重结晶 5g5g 萘（重结晶溶剂：萘（重结晶溶剂：95%95%乙醇）的实验步骤和操作方法（乙醇）的实验步骤和操作方法（1212 分）分）答：在 100mL 圆底烧瓶里，加5g 粗萘，30mL95%乙醇和少许沸石（2 分） 。装上回流冷凝管，接通冷却水，用水浴加热至沸，边加热边摇动（2 分） 。如不能完全溶解，从冷凝管上端继续加入少量 95%乙醇，每次加完后要摇动一下并继续加热， 直到完全溶解后，再多加 5mL（2分） 。 熄灭火源， 移去水浴， 稍冷后加少量活性炭， 稍加摇动 （2 分） 。 再用水浴加热煮沸 5min，进行减压热过滤，滤液置于干燥的锥形
34、瓶中冷至室温（2 分） 。待结晶完全后，用布氏漏斗抽滤（1 分） 。抽干，用少量 95%乙醇洗涤产品，再抽干，把产品移至表面皿中干燥， 称重（1分） 。五、参考答案：五、参考答案：设计题参考答案（设计题参考答案（A A 卷）卷） ：共：共 2020 分分1主反应和主要副反应如下（4 4 分分） ：主反应（3 3 分分） ：?副反应（1 1 分分） ：?2C4H9OHH2SO4C4H9-O-C4H9+ H2O?2C4H9OHH2SO4C2H5CH=CH2+ H2O2画出反应装置图（5 5 分分） ：分水回流装置，温度计插入反应化合物中（图略）分水（分水（1 1 分）分） ，回流（，回流（2 2
35、分）分） ，温度计（，温度计（1 1 分）分） ，插入反应液（，插入反应液（1 1 分）分）3简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程） （7 7 分分）【实验流程】回流分液洗涤后正丁醇粗制正丁醚有机层用分水器分液浓 H2SO4干燥蒸馏有机层收集正丁醚馏分（140144）回流、分水（各回流、分水（各 1 1 分，共分，共 2 2 分）分） ，水、，水、5%NaOH5%NaOH 或或 NaNa2 2COCO3 3、水或饱和氯化钠水或饱和氯化钠溶液进行洗涤（3 3 分分） ；无水氯化钙干燥干燥（1 1 分分） ；蒸馏，蒸馏，收集 140-144?C 的馏分（1 1 分分）4 4实验关键及注意事项（实验
36、关键及注意事项（3 3 分）分）（1）分水器的正确安装及使用。 （1 分）（2）制备正丁醚的较宜温度是 130-140，但开始回流时，这个温度很难达到，因为恒沸物的形成。故应在 100-115之间反应，最后可达到130以上。控温（控温（1 1 分）分）（3）在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准；分液时，弄清哪层是有机层，哪层是水层。答出任一条给（答出任一条给（1 1 分）分）5 5检验产品的纯度（检验产品的纯度（1 1 分）分） ：测定折光率以初步判断纯度；或用GC 作进一步分析。答出任意一条均给答出任意一条均给 1 1 分。分。中南大学考试试卷（中南大学考试试卷（
37、A A）2007 2008 学年 上 学期期末考试试题时间 90 分钟有机化学实验有机化学实验课程 36 36 学时 1 1学分考试形式：闭闭卷专业班：姓名总分 100 分，占总评成绩 30 %答案请写在答题纸上答案请写在答题纸上二、二、选择题（选择题（2020 分，每小题分，每小题 1 1 分）分）1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理（）A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是（）A.
38、化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器（）B.圆底烧瓶； B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶4. 沸点相差 30的液体混合物，应采用哪一种方法分离（）A.分馏； B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂（）； B. MgSO4; C. KOH; D. Na6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置（）A. 向上倾斜； B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理（）A.
39、乙醚； B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质， 通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。A. 回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A. MgSO4 ;10. 乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A.丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro 的区别,下列说法错误的是 ( ) A. 反应温度 B. 反应物类型不同 C. 反应产物不同 D. 反应机理不同12. 下
40、列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( ) A. 甲醛 B. 乙醛 C. 2,2-二甲基丙醛 D. 呋喃甲醛13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 ( ) 3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/414. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 ( )A. 不溶或难溶于水 B.在沸腾下不与水发生反应C.在 100下有一定的蒸气压 D. 常温下，是透明的液体15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（）A、先关水泵再打开安全瓶的活塞 B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管 D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质（）A.醇； B. 胺;
41、C. 醚; D. 酸17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 ( )A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠 B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾 D.无水碳酸钠和无水醋酸钠18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 ( )A.油浴； B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( )冲洗至伤处呈白色 A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液 C. 1%的碳酸氢钠溶液 D. 2%的乙酸20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 ( )A.锥形瓶 B.抽滤瓶 C.圆底烧瓶 D.三口圆底烧瓶二、填空题：
42、二、填空题： （共（共 2020 分，每空分，每空 1 1 分）分）1 两个组分 A 和 B 已用 TLC 分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm 时，A 距原点1.75cm，而 B 距原点 4.55cm。则计算 A 的 Rf等于和 B 的 Rf等于（此（此题题 3 3 分）分）2进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序， 应当是先后， 而且必须用加热。3一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。4安装仪器顺序一般都是，。 要准确端正， 横看成面，竖看成线。5重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般
43、为待提纯物质质量的 %。6蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于 80时，用加热，沸点在 80-200时用加热，不能用直接加热。7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。9、 在合成正溴丁烷的实验中， 用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。三、问答题（共三、问答题（共 2020 分，每小题分，每
44、小题 4 4 分）分）1在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水2用 MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤四、实验操作题（共四、实验操作题（共 2020 分）分）1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8 分）2 简
45、述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法（12 分）五、实验设计题（共五、实验设计题（共 2020 分）分） ：根据提供的有关物理常数，回答问题。：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：名名称称分分 子子 量量性状性状折折 光光 率率比比 重重熔熔 点点 沸沸 点点 溶解度溶解度水醇醚正丁醇正丁醚浓 H2SO4无色液无色液无色液-98118340915恒沸物：正丁醚-水 (沸点 94.1含水%)；正丁醚-水-正丁醇 (沸点，含水%，正丁醇%)，正丁醇-水 (沸点 93，含水%)，回答下列问题：回答下列问题：1写出主反应和主要副反应。2画出反
46、应装置图。3简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程） 。4指出实验的关键点及注意事项。5如何检验产品的纯度20072007 年年-2008-2008 年上学期期末考试年上学期期末考试有机化学实验考试评分细则有机化学实验考试评分细则一、选择题（一、选择题（2020 分，每小题分，每小题 1 1 分）分）1:1:C2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B11:B 12:B 13:B 14:D 15:B
47、 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B二、填空题：二、填空题： （共（共 2020 分，每空分，每空 1 1 分）分）1:1:Rf = ，Rf = ，2:2:抽气；加热；油浴锅3:3:水丙酮4:4:从上至下；从左至右5:5:活性炭； 15%6:6:1/3 2/3；水浴；油浴；明火+；7:7:过量乙醇；它的共轭酸 H3O8:8:Perkin 反应；相应酸酐的羧酸钾或钠盐9 9：浓硫酸三、问答题（共三、问答题（共 2020 分，每小题分，每小题 4 4 分）分）1 1：找关键点，以下四点每找到一个得1 分 苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是-羟基酮OOHOO-OH+
48、CHC CH2CC CH3H 该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构OHC CH C2 2：找主要意思 干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO4，并振荡，静置几分钟，看溶液是否澄清透明。-1分如果澄清透明，则说明已经干燥好。-1分 如果溶液依然呈混浊， 则需继续加无水 MgSO4溶液无色透明为止。 -2分3 3：找主要意思除去未反应的苯甲醛。-1分 因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物， 用一般蒸馏、 萃取等方法均较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏， 所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。-2分 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作
49、用后，得到的产物是：CH=CCOOHCH3与CH3CH2COOH-1分4 4：找关键点，以下四点每找到一个得1 分 所用仪器及试剂必须充分干燥。 操作过程应迅速， 尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。 镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。 乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。 通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。5 5：找关键点，以下四点每找到一个得1 分 当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗； 当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解； 不溶
50、于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解， 回收的乙醚，乙醇或丙酮等。四、实验操作题（共四、实验操作题（共 2020 分，第分，第 1 1 小题小题 8 8 分，第二小题分，第二小题 1212 分）分）1 1：回流装置，并标出各部分仪器的名称。出水进水仪器名-2分温度称及计连位接顺置序正正确确-2分仪器、装置比例适当、美- 2分进出水标明并-2分2 2：实验步骤和操作方法 (每点 2 分) 称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸 取出茶叶，压干，趁热抽滤 滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取 收集有机相，并用无水硫酸镁干燥 有机相在水浴上蒸馏回收二氯甲烷,并用水泵将溶剂抽干 含咖啡因的残渣用丙酮-