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1、工业分析第三章水质分析现在学习的是第1页，共49页3.1 概概 述述 水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验 。一、水的用途一、水的用途现在学习的是第2页，共49页二、水的分二、水的分类1.天（自）然水天（自）然水 2.生活用水生活用
2、水 3.工业用水工业用水1 1天（自）然水天（自）然水 自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水（江、自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因为在自然界中存河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因为在自然界中存在，都或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无在，都或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿泉水中含有多种微量元素。机盐等，如矿泉水中含有多种微量元素。现在学习的是第3页，共49页2.生活用水生活用水 人人们们日日常常生生活活中中所所使使用用的的水水称称为为生生活活用用水水：主主要要是是自自来来水水，也也有有少少量量直
3、直接接使使用用天天然然水水的的。对对生生活活用用水水的的要要求求，主主要要是是不不能能影影响响人人类类的的身身体体健健康康，因因此此应应检检验验分分析析一一些些有有害害元元素素的的含含量量，对其含量都有标准规定，不能超标。对其含量都有标准规定，不能超标。比如比如F-的含量，正常情况下应为的含量，正常情况下应为0.51.0mg/L，如果如果F-1.01.5mg/L，易得黄斑病，如果易得黄斑病，如果F-4.0mg/L，则易得氟骨则易得氟骨病。病。现在学习的是第4页，共49页3.工业用水工业用水 指指工工业业生生产产所所使使用用的的水水，要要求求为为不不影影响响产产品品质质量量，不不损损害害设设备备
4、、容容器器及及管管道道，使使用用时时也也要要经经过过分分析析检检验验，不不合合格格的的水水要要先先经经处理后才能使用。处理后才能使用。另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符合一另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符合一定的标准才允许排放。定的标准才允许排放。现在学习的是第5页，共49页三、水质分析项目三、水质分析项目 水质分析项目繁多，主要有以下几类：水质分析项目繁多，主要有以下几类：1物理性质物理性质 2金属化合物金属化合物 3非金属化合物非金属化合物 4有机化合物有机化合物现在学习的是第6页，共49页1.物理性质物理性质 主主要要包包括括：水水温温、外外观观、颜颜色色、臭臭
5、、浊浊度度、透透明明度度、pH值值、残渣、矿化度、电导率等。残渣、矿化度、电导率等。2.金属化合物金属化合物 主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。现在学习的是第7页，共49页3.非金属化合物非金属化合物 主主要要包包括括：酸酸度度、碱碱度度、二二氧氧化化碳碳、溶溶解解氧氧、氮氮（氨氨氮氮、硝硝酸酸盐盐氮氮、亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮、总总氮氮）、磷磷、氯氯化化物物、氟氟化化物物、碘碘化化物物、氰氰化化物物、硫硫化化物物、硫硫酸酸盐、硼、可溶性二氧化硅等。盐、硼、可溶性二氧化硅等
6、。现在学习的是第8页，共49页4 4.有机化合物有机化合物 主主要要包包括括：化化学学需需氧氧量量、生生化化需需氧氧量量、总总有有机机碳碳、矿矿化化油油、挥挥发发性性酚酚类类、苯苯系系物物、多多环环芳芳烃烃、有有机机磷磷、苯苯胺胺类类、硝硝基基苯苯类类、阴阴离离子子洗洗涤涤剂剂、各各类类农农药药等等。不不同同用用途途的的水水，对对水水质质的的要要求求各各不不相相同同，因因此此其其分分析析检检测项目也有区别。测项目也有区别。现在学习的是第9页，共49页3.2 工业用水分析工业用水分析 一、悬浮固形物和溶解固形物的测定一、悬浮固形物和溶解固形物的测定 二、二、pHpH值的测定值的测定 三、碱度的测
7、定三、碱度的测定 四、硬度的测定四、硬度的测定 五、总铁量的测定五、总铁量的测定 六、溶解氧的测定六、溶解氧的测定 七、氯化物的测定七、氯化物的测定 八、亚硫酸盐的测定八、亚硫酸盐的测定 九、磷酸盐的测定九、磷酸盐的测定现在学习的是第10页，共49页一、悬浮固形物和溶解固形物的测定1.悬浮物指水中较大的不溶性杂质，包括泥沙、胶体质、浮游生物、微生物等测定方法：重量法，采用G4玻璃过滤器过滤水样。2.浊度：是由水所含的泥沙、胶体物、有机物、浮游生是由水所含的泥沙、胶体物、有机物、浮游生物和微生物等，物和微生物等，对透过光产生散射或吸收所产生的对透过光产生散射或吸收所产生的。1mg硅藻土在100m
8、L水中产生的浊度，称为1度。通常用浊度近似表示悬浮固形物的含量。现在学习的是第11页，共49页3.含盐量：指水中溶解盐的总量。测定方法：通过水质全分析，将所测得的所有阴阳离子的质量相加而得出结果的，单位为mg/L。4.溶解固形物取一定体积的过滤水样，水浴蒸干后经105-110烘干至恒重，称量后即是溶解固形物含量，单位mg/L一般用溶解固形物含量近似表示含盐量。现在学习的是第12页，共49页5.悬浮固形物和溶解固形物的测定步骤问题：1）过滤完水样，用蒸馏水洗量水器和过滤器的目的是什么？2）如果不洗，结果会如何？3）两个计算公式中乘1000指的什么？现在学习的是第13页，共49页二、pH值的测定三
9、、碱度的测定1.基本概念 碱度指水样用强酸滴定时所消耗的酸量，单位mmol/L。它表示了水中能与强酸作用的碱性物质的总量。形成碱度的物质：碳酸盐、酸式碳酸盐、氢氧化物碱度分为：酚酞碱度（P）、甲基橙碱度（A）、酚酞后碱度（M）A=P+M现在学习的是第14页，共49页2.原理酚酞变色时（pH值为8.3）：酚酞变色后继续滴定至甲基橙变色时（pH值为4.2）：根据两次滴定消耗盐酸的体积计算P、M、A，也可分别计算酸式碳酸盐碱度、碳酸盐碱度和氢氧化物碱度现在学习的是第15页，共49页天然水各碱度的相互关系滴定结果氢氧化物（OH）碳酸盐（CO3）酸式碳酸盐（HCO3）P=000MPM02PMPP=M02
10、P0PMPM2M0M=0P00现在学习的是第16页，共49页3.分析步骤思考：碱度计算公式中V1、V2的单位是mL还是L？四、硬度的测定1.基本概念总硬度：水中钙镁的总浓度暂时硬度：水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐或碳酸盐形式的存在部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为暂时硬度 永久硬度：水中Ca2+、Mg2+以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分。硬度的表示方法：以度表示，1度=10mg（CaO）/L总硬度的度数总硬度的度数 0 04444888816161616333030以上以上标志标志很软水很软水软水软水中等硬度水中等硬度水硬水硬水 很硬水很硬水水的硬度分水的硬度分类表表现
11、在学习的是第17页，共49页2.原理 控制pH值为10，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA滴定钙镁离子，终点由酒红色变为纯蓝色。现在学习的是第18页，共49页3.分析步骤问题：1）碳酸钙基准溶液有什么用？标定EDTA溶液2）用盐酸酸化的目的是什么？将水样中存在的少量钙镁的碳酸盐转变为钙镁离子。3）加入三乙醇胺的作用是什么？掩蔽铁离子4）水样、三乙醇胺、氨性缓冲液分别用什么量取？量筒：三乙醇胺、氨性缓冲液；移液管：水样现在学习的是第19页，共49页五、总铁量的测定1.邻菲咯啉分光光度法原理Fe2+在pH3-9之间与邻菲咯啉生成稳定的橙红色络合物，在pH5.5-6时，颜色最稳定，测量波长为51
12、0nm。方方法的检测限为法的检测限为0.03mg/L，测定上限为测定上限为5.00mg/L。2.分析步骤问题：1）此方法适合测定什么状态的铁？2)加盐酸羟胺的作用是什么？将高价铁还原为二价铁3)缓冲溶液的作用是什么?4)标准曲线如何画？现在学习的是第20页，共49页 721型分光光度计型分光光度计 7530G紫外紫外-可见可见 分光光度计分光光度计现在学习的是第21页，共49页六、溶解氧的测定六、溶解氧的测定 1.1.基本知识基本知识溶解氧：指溶解在水中的分子态氧。溶解氧：指溶解在水中的分子态氧。常温常压下，水中溶解氧一般在常温常压下，水中溶解氧一般在8 81010mg/Lmg/L，随随水中还
13、原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4 4mg/Lmg/L，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。现在学习的是第22页，共49页一、间接碘量法基本原理一、间接碘量法基本原理 二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀 MnSO4+2NaOH =Mn(OH)2（白色）白色）+Na2SO4 水水中中的的溶溶解解氧氧立立即即将将生生成成的的Mn(OH)2沉沉淀淀氧氧
14、化化成成棕棕色色的的Mn(OH)4 2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4棕色棕色 现在学习的是第23页，共49页 加入酸后，加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化沉淀溶解并氧化I-离子（已加入离子（已加入KI）释出一出一定量的定量的I2：Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O 然后用然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3+I2 =Na2S4O6+2NaI现在学习的是第24页，共49页1 O22Mn(OH)22Mn(OH)42I24Na2S2O3现在学习的是第25页，共49页二、测定步骤二、测定步骤 1.
15、取样取样：将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。2.溶解氧的固定溶解氧的固定 取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下壁，插入样品液面下0.5cm，准确加入准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入硫酸锰溶液，再用同法加入碱性碱性KI溶液溶液 3 mL，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置放置5min 待沉淀下降至瓶底，待沉淀下降至瓶底，3.析出
16、碘析出碘 用上法加浓硫酸用上法加浓硫酸1mL，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。4.滴定滴定 精确移取精确移取100.00mL溶液于溶液于250mL锥形瓶中，用锥形瓶中，用Na2S2O3标标准滴定溶液准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L滴定至淡黄色后，加入滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉淀粉(10g/L)，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。现在学习的是第26页，共49页问题问题1.1.如何标定硫代硫酸钠溶液？如何标定硫代硫酸钠溶液？9.9.2 9.9.2 p365
17、p365重铬酸钾基准试剂标定重铬酸钾基准试剂标定2.2.如果取样后不能马上检测，可采取什么措施使水样如果取样后不能马上检测，可采取什么措施使水样中的溶解氧含量不会改变？中的溶解氧含量不会改变？加入加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液硫酸锰和碱性碘化钾溶液，也叫溶解氧的固定，也叫溶解氧的固定3 3 如果水样中存在氧化性物质干扰，如如果水样中存在氧化性物质干扰，如Fe3+Fe3+、Cl2Cl2等，等，对结果有什么影响？如何消除干扰？对结果有什么影响？如何消除干扰？结果偏高结果偏高。将浓硫酸改为磷酸可消除将浓硫酸改为磷酸可消除Fe3+Fe3+的干扰，的干扰，预先加入硫代硫酸钠消除预先加入硫代硫酸钠消除Cl2干
18、扰干扰现在学习的是第27页，共49页4.如果水样中存在如果水样中存在还原性物质的干扰，还原性物质的干扰，对结果有什么对结果有什么影响？如何消除干扰？影响？如何消除干扰？可能会与可能会与I2作用作用,使结果偏低使结果偏低,可以预先除去。可以预先除去。可在未加可在未加MnSO4溶液前，先加适量硫酸使水样溶液前，先加适量硫酸使水样酸化，加入酸化，加入KMnO4溶液使其氧化还原性杂质，溶液使其氧化还原性杂质，再加适量草酸钾溶液还原过量的再加适量草酸钾溶液还原过量的KMnO4，从而从而消除杂质影响。消除杂质影响。现在学习的是第28页，共49页1.溶解氧测定瓶溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品溶解氧的
19、测定，切勿使样品 过多接触空气，以过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使用专用的用专用的“溶解氧测定瓶溶解氧测定瓶”取样，如果没有测定瓶，取样，如果没有测定瓶，也可用也可用250 mL玻璃磨口瓶代替。玻璃磨口瓶代替。取取 样样 注注 意意 事事 项项现在学习的是第29页，共49页2.自来水取样自来水取样 应该先放开水龙头流一段时间，水样稳定后再取样，应该先放开水龙头流一段时间，水样稳定后再取样，可将一橡皮管插入瓶底可将一橡皮管插入瓶底,另一端接水龙头，使水溢出几分另一端接水龙头，使水溢出几分钟，注意流速要慢，以免气泡，迅速盖紧瓶
20、塞。钟，注意流速要慢，以免气泡，迅速盖紧瓶塞。3.塘水、井水、蓄水池中取样塘水、井水、蓄水池中取样 不能直接在水面取样而是应在一定深度取样，不能直接在水面取样而是应在一定深度取样，现在学习的是第30页，共49页 862A台式溶解氧测量仪台式溶解氧测量仪(美国美国)技术参数技术参数:1.测量范围测量范围:0.0-19.99mg/L；0.0-90.0mg/L 2.盐度补偿：盐度补偿：0.0-70.0ppt;3.精度精度:0.01/0.1mg/L 4.标定方式标定方式:饱和水空气、饱和空气水校正，电极零点校正饱和水空气、饱和空气水校正，电极零点校正 5.温度补偿温度补偿:自动温度补偿自动温度补偿-5
21、.0-50.0 现在学习的是第31页，共49页3.3 废水及环境水样分析废水及环境水样分析 工业生产所排放的废水，大多含有对人体或对环境工业生产所排放的废水，大多含有对人体或对环境有害的成分，需经过分析检验，符合一定的标准之后，有害的成分，需经过分析检验，符合一定的标准之后，才允许排放，不同厂矿排出的废水含有不同的污染物，才允许排放，不同厂矿排出的废水含有不同的污染物，需根据污染源确定检测项目。需根据污染源确定检测项目。现在学习的是第32页，共49页一、化学需氧量的测定一、化学需氧量的测定 化学需氧量（化学需氧量（COD），），是指在一定条件下，用强氧化剂处是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样
22、时所消耗氧化剂的量，以氧的量（理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的量（mg/L）来表示。水来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。是衡量水中有机物是衡量水中有机物相对含量的指标之一。相对含量的指标之一。因氧化时受多方面的影响，因氧化时受多方面的影响，因此因此CODCOD是一个是一个条件性指标条件性指标。现在学习的是第33页，共49页 对对于于工工业业废废水水，我我国国规规定定用用重重铬铬酸酸钾钾法法测测定定，其其测测得得值值称为化学需氧量
23、，用称为化学需氧量，用CODCr表示。表示。1原理原理 在在强强酸酸性性溶溶液液中中，用用一一定定量量的的重重铬铬酸酸钾钾氧氧化化水水样样中中还还原原性性物物质质，过过量量的的重重铬铬酸酸钾钾以以试试亚亚铁铁灵灵作作指指示示剂剂，用用硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵标标准准溶溶液液回回滴滴，根根据据其其用用量量计计算算水水样样中中还还原原性性物物质质消消耗耗氧氧的的量量。反反应应式式如下如下 Cr2O72-+14H+6e =2Cr3+7H2O Cr2O72-+14H+6Fe2+=6Fe3+2Cr3+7H2O现在学习的是第34页，共49页2干扰及其消除干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物
24、。加入酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入硫硫酸银酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氧化不明显。氯离子氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞硫酸汞，使成，使成为
25、络合物以消除干扰。氯离子含量高于为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000 mg/L的样品应先作定量的样品应先作定量稀释，使含量降低至稀释，使含量降低至2000mg/L以下再进行测定。以下再进行测定。现在学习的是第35页，共49页3方法的适用范围方法的适用范围 用用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的的COD值。值。最低检出限为最低检出限为50 mg/L，测定上限为，测定上限为400 mg/L。用用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定浓度的重铬酸钾溶液可测定550mg/L的的COD值，但准确度较差。值，但准确度较差。现在学习的是第36
26、页，共49页回流装置回流装置 分析步骤分析步骤1 取取20.00mL混混合合均均匀匀的的水水样样（或或适适量量水水样样稀稀释释至至20.00mL）置置于于250mL磨磨口口的的回回流流锥锥形形瓶瓶中中，准准确确加加入入10.00mL重重铬铬酸酸钾钾标标准准溶溶液液及及数数粒粒小小玻玻璃璃珠珠或或沸沸石石，连连接接磨磨口口回回流流冷冷凝凝管管，从从冷冷疑疑管管上上口口慢慢慢慢地地加加入入30mL硫硫酸酸一一硫硫酸酸银银溶溶液液，轻轻轻轻摇摇动动锥锥形形瓶瓶使使溶溶液液混混匀匀，加加热热回流回流2h（自开始沸腾时计时）。自开始沸腾时计时）。2 冷冷却却后后，用用90mL水水冲冲洗洗冷冷凝凝管管壁壁
27、，取取下下锥锥形形瓶瓶，溶溶液液总总体体积不得少于积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。否则因酸度太大，滴定终点不明显。3 溶溶液液再再度度冷冷却却后后，加加3滴滴试试亚亚铁铁灵灵指指示示液液，用用硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵标标准准溶溶液液滴滴定定，溶溶液液的的颜颜色色由由黄黄色色经经蓝蓝绿绿色色至至红红褐褐色色即即为为终终点点，记记录录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。4 测定水样的同时，以测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样分析步骤作空白重蒸馏水，按同样分析步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。试验，记录滴定空白时硫酸亚
28、铁铵标准滴定溶液的用量。现在学习的是第37页，共49页计算 式中式中 c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，molL；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，mL；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；V水样的体积，水样的体积，mL；M(1/2O)氧氧(1/2O)的摩尔质量，的摩尔质量，8g/mol。现在学习的是第38页，共49页问题：1）那些溶液的量取必须用移液管？水样、重铬酸钾2）硫酸银的作用是什么，为何要在冷凝管上端加H2SO4-AgSO4？催化剂；防止低沸点有机物挥发3）
29、终点颜色如何变化，为什么？4）计算公式如何推导？现在学习的是第39页，共49页注意事项1.本法最低检出限为最低检出限为50 mg/L，测定上限为，测定上限为400 mg/L，如果水样化学需氧量很高，如果水样化学需氧量很高，应将废水稀释后再测。应将废水稀释后再测。2.水样取用体积可在水样取用体积可在10-50mL范围内，取样范围内，取样量不同各试剂用量也不同，见量不同各试剂用量也不同，见P42表表3-2现在学习的是第40页，共49页二、挥发酚的测定挥发酚：能与水蒸气一起蒸出的酚，多是沸点在130以下的一元酚。毒性：高度物质，使人体中毒，鱼类死亡，作物枯死。分析方法：滴定法、分光光度法、色谱法1.
30、4-氨基安替比林光度法测酚原理 酚类化合物在pH=10的氨性溶液中用铁氰化钾做氧化剂，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色吲哚酚安替比林染料，最大吸收波长510nm。现在学习的是第41页，共49页2.测定过程除干扰预蒸馏绘制标准曲线测水样吸光度主要除去氧化还原性物质及硫化物的干扰消除颜色、浑浊等干扰现在学习的是第42页，共49页除干扰1）氧化剂：加硫酸亚铁还原2）还原物质萃取分离法：先将水样酸化，用二氯乙烷或乙醚萃取，再用氢氧化钠进行反萃取，使酚变成酚盐进入水相。3）硫化物用磷酸把水样pH调至4.0，加入适量硫酸铜（1g/L）,使生成硫化铜被除去。4）芳香胺类：与4-氨基安替比林显色，可在pH0
31、.5的介质中蒸馏，减小其干扰。现在学习的是第43页，共49页预蒸馏1）分析步骤P442）注意事项：取水样体积与预蒸馏后所收集体积有何关系？现在学习的是第44页，共49页标准曲线的绘制及水样的测定1）分析步骤2）如何绘制标准曲线？3）检测限：用20mm比色皿测量时，水相直接测定吸光度，酚的最低检出浓度为0.1mg/L;氯仿萃取后测定吸光度，酚的最低检出浓度为0.002mg/L现在学习的是第45页，共49页三、铬的测定三、铬的测定 铬铬是环境分析中是环境分析中经常经常检测的重要元素之一，水检测的重要元素之一，水体中的铬以六价（如体中的铬以六价（如CrO42-、HCrO4-）和三价（水和三价（水合合
32、Cr3+）形式存在。形式存在。医学认为：三价铬是人体必需的微量元素，而六价医学认为：三价铬是人体必需的微量元素，而六价铬有毒，且更易为人体吸收并在人体内积蓄。故铬有毒，且更易为人体吸收并在人体内积蓄。故环环境分析通常要求分别测出六价铬和总铬的含量境分析通常要求分别测出六价铬和总铬的含量。现在学习的是第46页，共49页（一）六价铬的测定（一）六价铬的测定在硫酸介质浓度在硫酸介质浓度0.0250.0250.150.15mol/Lmol/L范围内，范围内，六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应与二苯碳酰二肼反应，生成的紫红色配合物在波生成的紫红色配合物在波长长540540nmnm处有最大吸收处有最大吸收，且
33、符合朗伯比尔定律要求，且符合朗伯比尔定律要求，摩尔吸收系数为摩尔吸收系数为10104 4，可用分光光度法进行测定。，可用分光光度法进行测定。本法的最低检出浓度为本法的最低检出浓度为0.0040.004mg/L,mg/L,测定上限为测定上限为mg/Lmg/L。现在学习的是第47页，共49页 (二）总铬的测定二）总铬的测定 在硫酸介质中，在硫酸介质中，用用KMnOKMnO4 4将水样中的三价铬氧化成将水样中的三价铬氧化成六价铬，六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼显色生成紫红色配六价铬与二苯碳酰二肼显色生成紫红色配合物，在波长合物，在波长540540nmnm处进行分光光度法测定。处进行分光光度法测定。氧化
34、时，过量氧化时，过量KMnOKMnO4 4的用的用NaNONaNO2 2分解，而过量的分解，而过量的NaNONaNO2 2可用尿素分解可用尿素分解，以彻底消除氧化剂的影响。，以彻底消除氧化剂的影响。现在学习的是第48页，共49页四、其它物质1.汞：汞和汞的化合都具有神经毒性，对内分泌系统，免疫系统等也有不良影响，它会引发人的口齿不清、步态不稳、四肢麻痹，最后导致全身痉挛，精神失常而死。2.镉：镉不是人体所必需的痕量元素，新生婴儿体内并没有镉，而是随着年龄的增长，逐渐累积起来的。镉具有肾毒性，它所致的肾损伤是不可逆的。同时肾损伤后还可能继发骨质疏松、软骨症和骨折，是强的致癌物。3.铅：可在人体和动物组织中积蓄，可以导致贫血、神经机能失调和肾损伤。主要污染源：电池、冶金、电镀等部门。现在学习的是第49页，共49页