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1、文件编号：ZL-S0P-YF-05100 第 3 页 共 3 页文件名：丁香检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心品名丁香拼音 Dingxiang拉丁文 FLOS CARYOPHYLLI代号Y43取样方法（1）中药材总件数n5或为贵细药材时，每件取样；n为599时，取样数为5；n为1001000时，按n的5%取样；n1000时，超出部分按1%取样。（2）取样数量为全检所需数量的13倍，特殊情况另定。检验项目性状、鉴别、杂质检查、水质检查、含量测定。本品为桃娘科植物丁香Eugenia ca
2、ryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。【性状】本品略呈研棒状，长12cm，花冠圆球形，直径0.30.5cm，花瓣4，复瓦状抱合，棕褐色至黄色，花瓣内为雄蕊和花和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状的花药，萼筒圆柱状，略扁，有的稍变曲，长0.71.4cm，直径0.30.6cm，红棕色或褐色，上部有4枚三角状的萼片，十字状分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。【鉴别】（1）本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层，皮层外侧散有23列径向延长的椭圆形油室，长150200m；其下有2050个小型双韧维管束，继续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，
3、壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大形细胞间隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝厚。花粉粒众多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径426m，存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物。（2）取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16l的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-醋酸乙酯-（9：1）为展开剂，
4、展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】杂质 不得过4%（附录 ）。检查方法：1、取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（510）倍观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。2、将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。水分 照水分测定法（附录 H第二法）测定，不得过12.0%。检验操作：1、仪器装置A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。（如中国药典2000年版一部附录 H 图所示）2
5、、测定法：取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管和管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）
6、。【含量测定】照气相色谱法（附录E）测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）20M 为固定相，涂布浓度为10；柱温190理板数按丁香酚峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正已烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g，精密称定，精密加入正已烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正乙烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照溶液与供试品溶液各1l，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.1%。【炮制】除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。【性味与归经】辛，温。归脾、胃、肺、肾经。【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。【注意】不宜与郁金同用。【贮藏】置阴凉处燥处。3