蜂蜜检验操作规程.doc

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1、蜂蜜检验操作规程1 目的:建立蜂蜜检验操作规程。2 适用范围:适用于蜂蜜的检验操作。3 职责:检验人员对本规程的实施负责。4 规程:4.1 编制依据:中国药典2005年版一部P250。4.2 质量指标:见蜂蜜质量标准。4.3 仪器与用具:韦氏比重秤、酸式滴定管、电热恒温水浴锅、紫外分光光度计。4.4 试药与试液(其它见下述各项检查法规定)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、亚铁氰化钾、醋酸锌溶液(30%)、亚甲蓝溶液(1%)、碱性酒石酸铜试液、亚硫酸氢钠溶液(0.2%)。4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色,放久或遇冷渐有白色颗粒状

2、结晶析出。气芳香,味极甜。相对密度:本品如有结晶析出,可置于不超过60的水浴中,待结晶全部融化后,搅匀,冷至25,照相对密度测定操作规程项下的韦氏比重秤法测定,相对密度应在1.349以上。4.5.2 检查4.5.2.1 酸度:取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。4.5.2.2 淀粉和糊精:取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。4.5.2.3 5-羟甲基糠醛:取蜂蜜约5.0g,精密称定,置50ml量瓶中,加水约25ml溶解,加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋

3、酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫),摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中,甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白,混匀,照紫外-可见分光光度法检验操作规程检验,在284nm和336nm的波长处测定吸收度。在284nm与336nm波长处的吸收度差不得大于0.34。4.5.3 含量测定4.5.3.1 原理:氧化-还原反应。4.5.3.2 测定方法:碱性酒石酸铜试液的标定:取葡萄糖约0.5g,于105干燥至恒重,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml

4、,置锥形瓶中,加热并保持在微沸的情况下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾1分钟,加1%亚甲蓝溶液1滴,仍在微沸状态下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的容积(ml)。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml。照上述预滴定的方法,自“加热并保持在微沸的情况下”起,依法滴定。根据滴定结果算出每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g),即得。Ms100VS4.5.3.3 计算公式:20每1ml碱性酒石酸酮试液相当于无水葡萄糖的重量=式中MS为葡萄糖的重量(g); VS为消耗葡萄糖溶液的体积数(ml)4.5.3.4 还原糖的测定:取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。照上述碱性酒石酸铜试液的标定,再“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起,依法滴定,并将滴定结果按下式计算。100%每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g)20滴定所耗供试品溶液的容积(ml)供试样品重量(g)250还原糖(%)=本品含还原糖不得少于64.0%。4.6 结果与判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若有一项不符合上述 范围,则判为不符合规定。蜂蜜批检验记录见附件1。

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