《硼酸检验操作规程.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硼酸检验操作规程.doc（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、硼酸检验操作规程1 目的：建立硼酸检验操作规程。2 适用范围：适用于硼酸检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1082。4.2 质量指标：见硼酸质量标准。4.3 仪器与用具：纳氏比色管、碱式滴定管、水浴锅、电子天平。4.4 试药与试液：乙醇、甘油、盐酸、氨试液、硫酸、甲醇、1号浊度标准液、2号浊度标准液、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、2，4-二硝基苯酚的饱和溶液，硫酸溶液（12100）、5%钼酸铵溶液、磷试液、标准磷酸盐溶液、草酸铵、标准钙溶液、8%氢氧化钠溶液、0.05%太坦黄溶液、标准镁溶液、标准铁溶液、醋酸盐缓冲液、甘露醇
2、、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.5molL）。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松的粉末，有滑腻感；无臭；水溶液显弱酸性反应。本品在沸水、沸乙醇或甘油中易溶，在水或乙醇中溶解。4.5.2 鉴别（化学反应）：本品的水溶液显如下反应a. 取本品，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。b. 取本品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。4.5.3 检查4.5.3.1 酸度：取本品1.0g，加水30ml使溶解，按pH值测定操作规程检验，pH值应为3.5-4.8。4.5.3.2 溶液的澄清度：取
3、本品1.0g，加温水30ml使溶解，放冷至室温，溶液应澄清；如显浑浊，按溶液澄清度检查操作规程检验，与1号浊度标准液比较，不得更浓。4.5.3.3 乙醇溶液的澄清度：取本品1.0g，加乙醇10ml，煮沸溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，按溶液澄清度检查操作规程检验，与2号浊度标准液比较，不得更浓。4.5.3.4 氯化物：取本品0.50g，按氯化物检查操作规程检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。4.5.3.5 硫酸盐：取本品0.50g，按硫酸盐检查操作规程检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。4.5.3.6 磷酸盐：取本品0.
4、50g，加水15ml溶解后，加2，4-二硝基苯酚的饱和溶液2滴，滴加硫酸溶液（12100）至黄色消失，加水稀释至20ml，再加硫酸溶液（12100）4ml、5%钼酸铵溶液1ml与磷试液1.0ml，摇匀，于60水浴中保温10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液（精密称取磷酸二氢钾0.1430g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于10g的PO4）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。4.5.3.7 钙盐：取本品0.50g，加水10ml溶解后，加氨试液使成碱性，再加草酸铵0.5ml与
5、乙醇5ml，加水至20ml，摇匀，如显浑浊，与标准钙溶液精密称取在105-110干燥至恒重的碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于10g的Ca）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。4.5.3.8 镁盐：取本品0.50g，加水8ml溶解后，用8%氢氧化钠溶液中和至中性，加水至10ml，再加8%氢氧化钠溶液5ml与0.05%太坦黄溶液0.2ml，摇匀；如显色，与标准镁溶液（取预先经800灼烧至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5m
6、l与水适量使溶解成1000ml，摇匀）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。4.5.3.9 铁盐：取本品1.0g，加水25ml溶解后，按铁盐检查操作规程检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。4.5.3.10 重金属：取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，按重金属检查操作规程第一法检查，含重金属不得过百万分之十。4.5.4 含量测定：精密称取本品约0.5g，加甘露醇5g与新沸过的冷水25ml，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.5molL）滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5molL）相当于30.92mg的H3BO3。本品含H3BO3应不得少于99.5%。4.5.5 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。硼酸批检验记录见附件1。