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1、团体标准互叶白千层(精)油,1,8-楂叶素型(征求意见稿)编制说明一、工程来源根据广西标准化协会关于下达2020年第八批团体标准制定工程计划的 通知(桂标协2020) 25号)文件精神,由广西壮族自治区林业科学研究 院提出,广西壮族自治区中医药研究院,广西恒杰农业科技开展有限责任公 司,全州县涵盛香料,广西长禾生物科技,广西木珍香料 有限责任公司共同起草的团体标准互叶白千层(精)油,1,8-核叶素型(项 目编号 2020-0815) o二、工程背景及目的意义互叶白千层是原产于澳大利亚新南威尔士沿海一带的桃金娘科 (Myrlaceaca)白千层属(Melaleuca)常绿灌木至小乔木树种,其枝叶
2、中含有a -松 油烯,核叶素,Y-松油烯,4-松油醇等挥发性成分,长期以来作为香料植物 在澳洲广为种植。二十世纪九十年代初,认识到由澳洲白千层的枝叶蒸偏而 得的茶树油具有广泛的应用价值和重要的开发前景,且种植一年后即可采收, 我国开始引进澳洲互叶白千层,经过多年的经营,在广西、江西、四川、广 东、福建,海南等地都形成了一定的种植规模。利用白千层小枝条和叶子进行水蒸汽蒸锵得到的精油称白千层油。通过 研究发现引入的互叶白千层主要有三种生化类型,分别为4-松油醇型、1, 8- 枝叶素型和介于二者之间的中间型(混合型)。目前广泛种植的类型为4-松油醇 型,其次为1, 8-核叶素型。互叶白千层种植后无法
3、从植物形态上区分其生化1,8 -核叶素()69.9870.5270.0770.5069.5170.12Y-松油烯()0.0180.0180.0190.0120.0200.012异松油烯(%)0.0110.0090.0090.0090.0120.0094-松油烯醇(%)1.241.201.241.241.201.28a-松油醇()10.189.7610.1710.129.9710.10RSD(%)a -蕨烯0.061 柠檬烯0.064 1,8 -枝叶素0.374a -松油醇0.161表71,8-核叶素型互叶白千层(精)油技术要求工程指标色状无色至淡黄色澄清液体香气具有互叶白千层(精)油,1,8-
4、核叶素型的特征香气相对密度(20 /20 )0.892 0-0.921 0折光指数(温)1.456 0-1.472 0旋光度(a出+ 1 +5。溶解度(20 )1体积试样在3体积的85%体积分数乙醇中,应呈澄清溶液1,8-枝叶素()604松油烯醇 ()6030 5035Y 一松油烯0-18151-20异松油烯0113。54松油烯醇1215 252.0a 一松油醇615381.5-15团体标准互叶白千层(精)油,1,8-枝叶素型标准编制工作小组2021年元月25日11 类型,导致加工出的精油成分差异较大。许多公司企业在保证种苗来源认真 对待,选择杆插或组培的方式育苗,以确保种源的纯粹性。4-松油
5、醇型白千层 油(茶树精油),用于杀菌、抗癌、生物材料、食品防腐等多个领域,已有 国际标准,国家标准;1,8-桂叶素型互叶白千层油中1,8-核叶素含量大于60%, 具有明显的药用价值和一定的消耗量,广泛用于医药、食品、日用化工等领 域,目前没有“纯种”意义上的1,8-核叶素型白千层油各类标准。广西壮族自 治区中医药研究院等制定广西地方标准DB45/T 889-2012互叶白千层(精) 油,1,8-桂叶素型,规定了 1,8-枝叶素含量大于35%,经研究发现,该产品 标准实际上是涵盖了 1, 8-桂叶素型和中间型(混合型)两种类型的产品指标, 并非纯种的1,8-枝叶素型白千层油。制定与产品质量相符合
6、的标准,以规范企 业生产,促进产品流通,提高产品附加值,对提升互叶白千层产业具有积极 的作用。近年来,广西一直在开展校改树种,香料树种4-松油醇型互叶白千层大 量种植,从而带动对1,8-枝叶素型互叶白千层的关注,广西通过引种,杆插等 繁殖解决种苗,已在南宁,玉林,钦州,桂林等地区种植1,8-枝叶素型互叶白 千层。加工产品标准的缺失限制其开展,制定相关的产品标准成为促进产业 良性开展的当前急需解决的问题。通过本标准的制定与实施,以标准为抓手,统一规范1,8-枝叶素型互叶白 千层(精)油的术语和定义、要求、检验方法、检验规那么、判定规那么、包装、 运输和贮存等内容,对保障产品质量,提高市场竞争力,
7、促进产业良性开展 具有着重要的科学意义和现实意义。三、工程编制过程(一)成立标准编制工作组团体标准互叶白千层(精)油,1,8-桂叶素型工程任务下达后,成立 了标准编制工作组,制定了标准编写方案,明确任务职责,确定工作技术路 线,开展标准研制工作,具体标准编制工作由广西壮族自治区林业科学研究 院,广西壮族自治区中医药研究院,广西恒杰农业科技开展有限责任公司,全 州县涵盛香料,广西长禾生物科技,广西木珍香料有限责任 公司相关人员配合。(二)文献资料标准编制工作组收集了相关文献资料。主要有:DB45/T 899-2012互叶白千层(精)油,1,8-枝叶素型GB/T 14454.2-2008香料 香气
8、评定法GB/T 11540-2008香料 相对密度的测定GB/T 14454.4-2008香料 折光指数的测定GB/T 14454.5-2008香料 旋光度的测定GB/T 14455.3-2008香料 乙醇中溶解(混)度的评估180:4730-2017 Essential oil of Melaleuca, terpinen-4-ol type (Tea Tree oil)林霄,刘布鸣,柴玲,等.互叶白千层挥发油气相指纹图谱的化学模式 识别研究J.香料香精化妆品,2012 (6) : 10-13.陈海燕,梁忠云,黄耀恒,等.不同种源和家系白千层芳香油组分及含 量初探J.天然产物研究与开发,20
9、03, 15 (5) : 408-410.钟振声,袁裕泉,樊丽妃.引种互叶白千层茶树油有效抑菌成分辨析J中 山大学学报自然科学版, 2012,51 (5) : 7-13.梁忠云,李桂珍,陈海燕,等.白千层油生化类型的研究J.林业科技与 开发,2014, 28(3): 9093.(三)研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对提供的资料进行整理研究之后,2020年7月到8月, 标准编制工作组召开了标准编制会议,对标准的整体框架结构进行了研究, 并对标准的关键性内容进行了初步探讨。经过研究,标准的主体内容确定为 术语和定义、要求、检验方法、检验规那么、标志、包装、运输和贮存。(四)调研、形成文本草案、
10、征求意见稿2020年8月至9月,标准起草工作小组进行了广泛实地调研工作,查阅 了大量的国内外文献资料,对1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油技术的前人研 究成果进行系统总结,形成了标准的基本构架,对主要内容进行了讨论并对 工程的工作进行了部署和安排。2020年9月至10月,在前期工作的基础之上,通过理清逻辑脉络,整合 已有的参考资料中有关1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油技术要求,并结合检 验实际要求的基础上,按照简化、统一等原那么编制完成团体标准互叶白千 层(精)油,1,8-核叶素型(草案)。2020年10月,深入区内互叶白千层油加工及检验的有代表性的单位、企 业针对1,8-枝叶素型互叶白千层
11、(精)油技术情况进行分组实地调研学习。通 过实地调研,掌握各地方产品的具体要求。并实际征求意见,通过收集反应 了大量意见,标准编制工作组屡次召开会议,对标准草案进行了反复修改和 研究讨论。最终形成了团体标准互叶白千层(精)油,1,8-枝叶素型(征 求意见稿)和(征求意见稿)编制说明。四、标准制定原那么1、实用性原那么本标准是在充分收集相关资料和文献,分析互叶白千层(精)油当前现 状,调研市场情况,在现有的基础上,结合标准编制单位生产经验而总结起 草的。符合当前1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油检验的方向与需求,有利于 行业的长远开展,有利于提高1,8-核叶素型互叶白千层(精)油市场竞争力, 具
12、有较强的实用性和可操作性。2、协调性原那么本标准编写过程中注意了与1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油相关法律法 规的协调问题,在内容上与现行法律法规、标准协调一致。3、规范性原那么本标准严格按照GB/T 1.12020标准化工作导那么第1局部:标准的结 构和编写的要求和规定编写本标准的内容,保证标准的编写质量。4、前瞻性原那么本标准在兼顾当前区内1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油现实情况的同时, 还考虑到了产品加工产业快速开展的趋势和需要,在标准中表达了个别特色 性、前瞻性和先进性条款,作为对1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油检验的指 导。五、标准主要内容及依据来源团体标准互叶白千层(精)油,
13、1,8-桂叶素型主要章节内容包括:术 语和定义、要求、检验方法、检验规那么、标志、包装、运输和贮存。其中术 语和定义依据1,8-枝叶素型互叶白千层(精)油的实际讨论确定;技术要求的 指标主要依据各地原料枝叶蒸储获取的精油和采集生产样品检测(见表1-6), 综合前期的研究结果进行确定(见表7) o检验方法、检验规那么、标志、包装、 运输和贮存参照DB45/T 899-2012制定。表1不同地区制备的互叶白千层油质量地点邕宁玉林兴业北流钦卜|全州南宁柳州色状淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液
14、体香气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气相对密度 (20/20)0.91120.90640.91150.89540.91260.90960.91200.9124折光指数 (20)1.46521.46381.46651.46581.46461.46361.46521.4668旋光度 (20)+2.86+2.59+2.78+2.88+2.56+2.92+3.31+3.03溶混度 (20)澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液a -蕨烯 (%)3.593.253.333.283.323.163.653.80B-蕨
15、烯(%)1.141.461.361.291.171.180.861.25月桂烯()2.083.513.333.242.693.331.762.65柠檬烯 (%)8.5628.338.438.508.058.588.158.571,8 -枝叶素 (%)65.77163.9265.7964.1766.6767.5065.9965.55Y -松油烯 (%)0.5780.640.630.650.590.600.600.60异松油烯 (%)0.1360.160.150.160.150.140.130.164-松油烯醇 (%)1.2701.391.421.441.301.371.381.21a -松油醇
16、(%)10.31510.6811.0911.169.5411.0510.589.95备注:溶混度指在20 , 1体积试样在3体积85%体积分数乙醇中溶解现象,下表同。表2不同企业提供的互叶白千层油产品质量企业邕宁玉林兴业北流钦州全州柳州色状淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体淡黄色 澄清液 体香气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气特征香 气6相对密度 (20/20)0.91260.91240.90820.91030.89670.90420.9145折光指数 (20)1.46681.46581.46
17、731.46631.46321.46681.4657旋光度 (20)+2.72+2.76+3.28+3.05+2.59+2.98+3.11溶混度 (20)澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液澄清溶 液a -蕨烯 (%)3.773.073.593.254.073.453.59B-藏烯(%)1.401.171.010.961.261.46L58月桂烯()3.192.692.012.372.903.513.20柠檬烯 (%)8.768.549.267.349.538.509.261,8 -枝叶素 (%)65.6068.1470.8971.4369.3268.2070.89V
18、-松油烯(%)0.520.690.680.630.670.600.68异松油烯 (%)0.150.180.150.120.180.160.154-松油烯醇 (%)1.081.661.301.841.041.291.30a -松油醇()8.6310.598.0611.376.8710.438.06表3互叶白千层油样品YL01不同实验室比对实验室经济林实验室广西分析测试中 心广西林产品检测 中心国家林草局南 宁站色状淡黄色澄清液体淡黄色澄清液体淡黄色澄清液体淡黄色澄清液 体香气具有互叶白千层 油,1.8-核叶素型 的特征香气具有互叶白千层 油,1.8-核叶素型 的特征香气特征香气特征香气相对密度(
19、2(rc /20)0.91100.91040.91100.9108折光指数(20。01.46441.46451.46451.4644旋光度(20。0+2.49+2.5+2.51+2.50溶混度(25)澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液a-小烯(%)4.454.484.214.21索烯(%)1.321.451.381.297月桂烯()3.213.373.293.25柠檬烯(%)9.359.369.459.421,8 -枝叶素(%)65.8165.8066.1166.07Y-松油烯()0.530.530.510.52异松油烯()0.140.140.120.124-松油烯醇(%)1.031.021.0
20、41.04Q-松油醇()7.617.507.787.76表4互叶白千层油样品QZ02不同实验室比对实验室经济林实验室广西分析测试中心广西林产品检 测中心国家林草局南 宁站色状淡黄色澄清液体淡黄色澄清液体淡黄色澄清液 体淡黄色澄清液 体香气具有互叶白千层 油,1.8-核叶素型 的特征香气具有互叶白千层 油,1.8-枝叶素型 的特征香气特征香气特征香气相对密度(2(rc /20)0.91120.91120.91130.9112折光指数(20)1.46461.46481.46471.4648旋光度(20)+2.55+2.58+2.59+2.60溶混度(20)澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液Q-菠烯(
21、%)3.373.303.183.32B-蔽烯(%)1.211.431.261.27月桂烯()3.473.523.353.42柠檬烯(%)8.298.368.248.341,8 -核叶素(%)69.9870.0369.5670.02Y-松油烯(%)0.0180.0210.0140.016异松油烯()0.0110.0980.0110.0074-松油烯醇(%)1.241.251.241.23a-松油醇()10.1810.0210.2610.01表5互叶白千层油样品YL01重复实验实验号123456色状淡黄色澄淡黄色澄淡黄色澄淡黄色澄淡黄色澄淡黄色澄8清液体清液体清液体清液体清液体清液体香气特征香气特
22、征香气特征香气特征香气特征香气特征香气相对密度(2(rc /20)0.91100.91100.91020.91080.91080.9110折光指数(201)L46441.46441.46441.46441.46441.4646旋光度(20)+2.49+2.49+2.52+2.50+2.50+2.47溶混度(20)澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液*蔽烯(%)4.454.464.394.274.364.33B-蕨烯(%)1.321.391.281.251.421.37月桂烯()3.213.193.363.243.283.34柠檬烯(%)9.359.339.429.429.339.4
23、41,8 -枝叶素(%)65.8166.3065.6265.3066.0165.95Y-松油烯()0.530.500.530.530.500.53异松油烯()0.140.140.140.140.140.154-松油烯醇(%)1.031.011.041.071.011.06Q-松油醇()7.617.377.677.867.377.80RSD(%)a -蕨烯0.072 柠檬烯0.050 1,8 -桂叶素0.344 a -松油醇0.208表6互叶白千层油样品QZ02重复实验实验号123456色状淡黄色澄 清液体淡黄色澄 清液体淡黄色澄 清液体淡黄色澄 清液体淡黄色澄 清液体淡黄色澄 清液体香气特征香
24、气特征香气特征香气特征香气特征香气特征香气相对密度(20 /20)0.91120.91120.91120.91080.91180.9112折光指数(20)1.46461.46461.46481.46181.46461.4648旋光度(20)+2.55+2.55+2.58+2.55+2.62+2.60溶混度(20)澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液澄清溶液a-蕨烯(%)3.373.373.263.303.403.26B-蔽烯(%)1.211.311.351.291.281.37月桂烯()3.473.443.333.393.353.60柠檬烯()8.298.348.228.208.308.369