《药物分析习题集(附答案)[1].doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析习题集(附答案)[1].doc（24页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流药物分析习题集(附答案)1【精品文档】第 24 页说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。（如有错误，请指正）第一章 药典概况(含绪论)一、填空题1 中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。2 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10 。4 药物分析主要是采用 物理学、 化学、 物理化
2、学 或 生物化学 等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。 5 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定 三者的检验结果。6 药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题1 药品生产质量管理规范可用( D )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 药品临床试验质量管理规范可用( E )表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)
3、TLC (E)GCP3 目前，中华人民共和国药典的最新版为( C )(A)2000年版 (B)2005年版 (C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 4 英国药典的缩写符号为( B )。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RPHPLC (E)TLC5 美国国家处方集的缩写符号为( D )。(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP6 GMP是指( B )(A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理7 根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A
4、 )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1 中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。2 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。3 药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。第二章 药物的鉴别试验一、选择题1 下列叙述中不正确的说法是 （ B ）(A)鉴别反应完成需要一定时间
5、(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题(C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响2 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ E ）(A)药物中杂质的重量是1.0g(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0g(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0g(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ D ）(A)是有疗效的物质 (B)是对药物疗效有不利影响的物质(C)是对人体健康有害的物质 (D)可以考核生产工艺和企业管理是否正常(E)可能引起制
6、剂的不稳定性4 微孔滤膜法是用来检查（ C ）(A)氯化物 (B)砷盐 (C)重金属 (D)硫化物 (E)氰化物5 干燥失重主要检查药物中的（ D ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他挥发性成分 (E)结晶水6 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（ C ）(A)W/CV100(B)CVW100(C)VC/W100 (D)CW/V100(E)VW/C100二、填空题1 药物鉴别方法要求_专属性强_， 再现性好 ，_灵敏度高 、_操作简便 、_快速 。2 常用的鉴别方法有 化学鉴别法
7、 、 光谱鉴别法 、 色谱鉴别法 和 生物学法 。三、名词解释1药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。2一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。3专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它
8、是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。第三章 药物的杂质检查一、选择题1 药物中的重金属是指( D )(A)Pb2 (B)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2 古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量()是( C )4 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标
9、准砷溶液为( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定5 药品杂质限量是指( B )(A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量6 氯化物检查中加入硝酸的目的是( C )(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度7 关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( A )(A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 (B)杂质限量通常只用百万分之几表示 (C)杂质的来源主要是由生产过程中引
10、入的其它方面可不考虑(D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对8 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( C )(A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢9 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C )(A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查 (C)溶出度检查 (D)重金属检查10 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( B )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511 硫氰酸盐法是检查药品中的( B )(A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐12 检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是(
11、 A )(A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷(D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对13 检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( C )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡14 对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( D )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不对15 对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是( C )(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠16 检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( D )(A)A
12、gNO3 (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)H2S (E)BaCl217 在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( B )(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸铵 (E)BaCl218 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( C )(A)调节pH值 (B)加快反应速度 (C)产生新生态的氢(D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生19 古蔡法是指检查药物中的( D )(A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐20 用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( D )(A)内标法 (B)外标法 (C)峰面积归一
13、化法 (D)高低浓度对比法 (E)杂质的对照品法21 醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是( C )(A)Pb2+ (B)As3+ (C)Se2+ (D)Fe3+ 22 取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于100g的SO42+)2mL制成对照液比较，杂质限量为( C )(A)0.02 (B)0.025 (C)0.04 (D)0.045 (E)0.0323 为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有25g重金属杂质的药品，应选用( A )(A)微孔滤膜法依法检查 (B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用H2S
14、显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法24 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于枸橼酸钠分子含有两个结晶水其干燥温度为( B )(A)105 (B)180 (C)140 (D)102 (E)8025 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )(A)与标准比色液比较的检查法 (B)用HPLC法检查(C)用TLC法检查 (D)用GC法检查 (E)以上均不对26 药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不对27 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主
15、要是因为它( D )(A)影响药物的测定的准确度 (B)影响药物的测定的选择性(C)影响药物的测定的灵敏度 (D)影响药物的纯度水平(E)以上都不对。28、 氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO329 就葡萄糖的特殊杂质而言，下列哪一项是正确的( E )(A)重金属 (B)淀粉 (C)硫酸盐 (D)砷盐 (E)糊精30 肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用( B )(A)旋光性的差异 (B)对光吸收性质的差异(C)溶解行为的差异 (D)颜色的差异 (E)吸附或分配性质的差异
16、31 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不对32 在药物重金属检查法中，溶液的PH值在( A )(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？( B )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 硫代乙酰胺法是指检查药物中的( E )(A)铁盐检查
17、法 (B)砷盐检查法 (C)氯化物检查法 (D)硫酸盐检查法 (E)重金属检查法35 药典中一般杂质的检查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金属 (D)硫酸盐 (E)铁盐36 药物的纯度是指( B )(A)药物中不含杂质 (B)药物中所含杂质及其最高限量的规定(C)药物对人体无害的纯度要求 (D)药物对实验动物无害的纯度要求二、不定项选择题1 用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意( AB )(A)供试管与对照管应同步操作 (B)称取1g以上供试品时，不超过规定量的1(C)仪器应配对 (D)溶剂应是去离子水 (E)对照品必须与待检杂质为同一物质2 关于药物中氯化物
18、的检查，正确的是( CE )(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常(B)氯化物检查可反应Ag+的多少(C)氯化物检查是在酸性条件下进行的(D)供试品的取量可任意(E)标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3 检查重金属的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化钠法 (D)微孔滤膜法 (E)硫氰酸盐法4 关于古蔡氏法的叙述，错误的有( CDE )(A)反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 (B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷(C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关
19、于硫代乙酰胺法错误的叙述是( AE )(A)是检查氯化物的方法 (B)是检查重金属的方法 (C)反应结果是以黑色为背景 (D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 (E)反应时pH应为786 下列不属于一般杂质的是( D )(A)氯化物 (B)重金属 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸盐7 药品杂质限量的基本要求包括( ABCDE )(A)不影响疗效和不发生毒性 (B)保证药品质量 (C)便于生产(D)便于储存 (E)便于制剂生产 8 药物的杂质来源有( AB )(A)药品的生产过程中 (B)药品的储藏过程中 (C)药品的使用过程中 (D)药品的运输过程中 (E)药品的研制过程中
20、9 药品的杂质会影响( ABDE )(A)危害健康 (B)影响药物的疗效 (C)影响药物的生物利用度(D)影响药物的稳定性 (E)影响药物的均一性三、填空题1 药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和 储藏中 可能含有并需要控制的杂质。2 古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 新生态氢 ，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银 作用，
21、生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。6 药物的一般鉴别试验包括 化学鉴别 法、 光谱鉴别 法和 色谱鉴别 法。7 中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_。8 药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_引入，二是_储存_过程中产生。四、名词解释1 一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2 特殊杂质答：特殊杂质
22、在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3 恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4 杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量五、计算题1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？(每1ml相当于Pb10g/ml)解： L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2ml2 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=
23、21106/0.00001=2g3 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1g砷)解： S= CV/ L=21106/1ppm=2.0g4 配制每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 5001010358.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制
24、成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？解：六、简答题1 药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂 第四法 微孔滤膜法2 简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕
25、色的硫化物混悬液。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2SpH3.5 H2S + Pb2+ PbS + 2H+(2)方法 取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。第四章 药物定量分析与分析方法验证一、选择题1 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2 用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔
26、封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3 测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4 氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5 准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6 常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B
27、)-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1 破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。三、简答题1 在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。2 常用的分析方法效能评价指标有哪几项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。3 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤
28、纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。第五章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E )(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 (D)盐酸氯丙嗪 (E)巴比妥类2 巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)结晶紫 (D)甲基红-溴甲酚绿 (E)以上都不对3 药典规定用银量法测定巴比妥
29、类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( D )(A)永停滴定法 (B)内指示剂法 (C)外指示剂法 (D)电位滴定法 (E)观察形成不溶性的二银盐4 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可杀米 (C)安定 (D)巴比妥类 (E)维生素E5 非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( A )(A)巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 (B)增加巴比妥类的溶解度(C)使巴比妥类的Ka值减少 (D)除去干扰物的影响(E)防止沉淀生成6 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( E )(A)永停滴定法 (B)加淀粉KI指示剂法 (C)外指
30、示剂法(D)加结晶紫指示终点法 (E)以上都不对7 巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为( C )(A)水-乙醚 (B)水-乙晴 (C)水-乙醇(D)水-丙酮 (E)水-甲醇8 司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是( B )(A)由于结构中含有酰亚胺基 (B)由于结构中含有不饱和取代基(C)由于结构中含有饱和取代基 (D)由于结构中含有酚羟基(E)由于结构中含有芳伯氨基9 在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是( E )(A)增加巴比妥类的溶解度 (B)使巴比妥类的Ka值减小(C)除去干扰物的影响 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不对10巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有(
31、C )(A)4-3-酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亚氨基 (D)酰肿基 (E)酚羟基11与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( B )(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫喷妥钠12巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有( D )(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亚氨基 (E)以上都不对13巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为( C )(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)麝香草酚兰 (D)酚红 (E)以上都不对14巴比妥类药物
32、在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( C )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)麝香草酚兰 (D)结晶紫 (E)甲基红-溴甲酚绿15根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法( E )(A)银量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸碱滴定法 (E)三氯化铁比色法二、不定项选择题1 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为( C )。(A)紫色 (B)蓝色 (C)绿色 (D)黄色 (E)紫堇色2 巴比妥类药物的鉴别方法有( CD )。(A)与钡盐反应生产白色化合物 (B)与镁盐反应生产白色化合物(C)与银盐反应生产白色化合物 (D)与铜盐反应生产
33、白色化合物(E)与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3 巴比妥类药物具有的特性为( BCDE )。(A)弱碱性 (B)弱酸性 (C)易与重金属离子络和(D)易水解 (E)具有紫外吸收特征4 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？( A )(A)与溴试液反应，溴试液退色(B)与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物(C)与铜盐反应，生成绿色沉淀(D)与三氯化铁反应，生成紫色化合物5 下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定？( ABC )(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)两者均可 (D)两者均不可三、填空题1 巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与
34、碱 共沸时，可发生水解开环，并产生 氨气 ，可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水，而 难 溶于有机溶剂。2 巴比妥类药物的环状结构中含有 环状丙二酰脲 ，易发生 互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。3 硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色PbS 。4 苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 酸性杂质 的量。5 巴比妥类药物的含量测定方法有 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸碱滴定法 、提取重量法、HPLC
35、法及电泳法等。6 巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基_部分。四、问答题1如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb2 简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。 (2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 (3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。 (4)利用取代基或硫元素的反应。 (5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱
36、等。五、计算题1取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？ （注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22，苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095）解： 计算公式如下:2取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L
37、)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ 23.22(0.1025/0.1)16.88/1000 解： 计算公式如下0.4045 100 99.32第六章 芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：( B )(A)添加Br (B)生成NOBr (C) 生成HBr (D)生产Br2 (E)抑制反应进行2 双相滴定法可适用的药物为：( E )(A)阿司匹林 (B)对乙酰氨基酚 (C)水杨酸 (D)苯甲酸 (E)苯甲酸钠3 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml
38、氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是：( A )(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg4 下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。( C )(A)水杨酸 (B)苯甲酸钠 (C)布洛芬 (D)丙磺舒 (E)贝诺酯5 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了( A )。(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解 (B)防腐消毒(C)使供试品易于溶解 (D)控制pH值 (E)减小溶解度6 阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用(
39、A )。(A)药物与杂质溶解行为的差异 (B)药物与杂质旋光性的差异(C)药物与杂质颜色的差异 (D)药物与杂质嗅味及挥发性的差异(E)药物与杂质对光吸收性质的差异7 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( B )(A)甲酮基 (B)酚羟基 (C)芳伯氨基 (D)乙酰基 (E)稀醇基8 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于( A )。(A)防止滴定时阿司匹林水解 (B)使溶液的PH值等于7 (C)使反应速度加快(D)防止在滴定时吸收CO2 (E)防止被氧化9 苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是( B )。(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)红色配位化合物(D
40、)白色沉淀 (E)红色沉淀10 下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质( C )。(A)重氮化偶合反应 (B)与变色酸共热呈色 (C)与三价铁显色(D)与HNO3显色 (E)与硅钨酸形成白色沉淀11 酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是( A )(A)在NaOH条件下加热 (B)只加入NaOH不加热(C)加H2SO4试液 (D)加Na2CO3试液 (E)以上均不对12 下列哪个药物不能用重氮化反应( D )(A)盐酸普鲁卡因 (B)对乙酰氨基酚(C)对氨基苯甲酸 (D)乙酰水杨酸 (E)对氨基水杨酸钠13 下列哪些药物具有重氮化反应( B )(A)乙酰水杨酸 (B)对氨基水杨酸钠(C)苯甲酸 (D)利尿酸14 下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是( D )(A)双相滴定法 (B)碱水解后剩余滴定法(C)两步滴定法 (D)标准碱液直接滴定法二、填空题1 芳酸类药物的酸性强度与 苯环上取代基的性质及取代位置 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羧基 、 羟基 、 硝基 、 卤素原子 等电负性大的取代基，由于 这些取代基的吸电子效应 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。2 具有 水杨酸结构 的芳酸类药物在中性或弱酸性条