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1、-第 1 页药物分析习题集(附答案)1-第 2 页说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。（如有错误，请指正）第一章第一章药典概况药典概况(含绪论含绪论)一、填空题一、填空题1 中国药典的主要内容由凡例凡例、正文正文、附录附录和索引索引四部分组成。2 目前公认的全面控制药品质量的法规有GLPGLP、GMPGMP、GSPGSP、GCPGCP。3“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 1010。4 药物分析主要是采用物理学、物理学、化学
2、、化学、物理化学物理化学或生物化学生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制研究与发展药品质量控制的方法性学科。5 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_ _鉴别鉴别_ _、_ _检查检查_ _、_ _含量测定含量测定 三者的检验结果。6 药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ _安全安全_ _、_ _合理合理_ _、_ _有效有效_ _的重要方面。二、选择题二、选择题1 药品生产质量管理规范可用(D D)表示。(A)USP(B)GLP(C)BP(D)
3、(D)GMPGMP(E)GCP2 药品临床试验质量管理规范可用(E)表示。(A)GMP(B)GSP(C)(C)GLPGLP(D)TLC(E)GCP3 目前，中华人民共和国药典的最新版为(C C)(A)2000 年版(B)2005 年版(C)2010(C)2010 年版年版(D)2007 年版(E)2009 年版4 英国药典的缩写符号为(B B)。(A)GMP(B)(B)BPBP(C)GLP(D)RPHPLC(E)TLC5 美国国家处方集的缩写符号为(D D)。(A)WHO(B)GMP(C)INN(D)(D)NFNF(E)USP6 GMP 是指(B B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)(B
4、)药品生产质量管理规范药品生产质量管理规范(C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范(E)分析质量管理7 根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用(A A)(A)(A)鉴别，检查，质量测定鉴别，检查，质量测定(B)生物利用度(C)物理性质(D)药理作用三、问答题三、问答题1 中国药典(2005 年版)是怎样编排的？答答:凡例、正文、附录、索引。凡例、正文、附录、索引。2 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答答:恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在 0.30.3mgmg 以下的重量；以下的重量；空白试验是不加供
5、试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。-第 3 页3 药品检验工作的基本程序是什么?答答:取样、检验取样、检验(鉴别、检查、含量测定鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。、记录和报告。第二章第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验一、选择题一、选择题1 下列叙述中不正确不正确的说法是（B B）(A)鉴别反应完成需要一定时间(B B)鉴别反应不必考虑鉴别反应不必考虑“量量”的问题的问题(C)鉴别反应需要有一定的专属性(D
6、)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响2 药物杂质限量检查的结果是 1.0ppm，表示（E E）(A)药物中杂质的重量是 1.0g(B)在检查中用了 1.0g 供试品，检出了 1.0g(C)在检查中用了 2.0g 供试品，检出了 2.0g(D)在检查中用了 3.0g 供试品，检出了 3.0g(E)(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D）(A)是有疗效的物质(B)是对药物疗效有不利影响的物质(C)是对人体健康有害的物质(D D)可以考核生产工艺和企业管理是否正常可以考核生产工艺和企
7、业管理是否正常(E)可能引起制剂的不稳定性4 微孔滤膜法是用来检查（C C）(A)氯化物(B)砷盐(C C)重金属重金属(D)硫化物(E)氰化物5 干燥失重主要检查药物中的（D D）(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D D)水分及其他挥发性成分水分及其他挥发性成分(E)结晶水6 检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为 V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C C）(A)W/CV100(B)CVW100(C C)VC/WVC/W100100(D)CW/V100(E)VW/C100二、填空题二、填空题1药物鉴别方法要求_ _专属性强专属性强
8、_ _，再现性好再现性好，_ _灵敏度高灵敏度高、_ _操作简便操作简便、_ _快速快速。2常用的鉴别方法有 化学鉴别法化学鉴别法、光谱鉴别法光谱鉴别法、色谱鉴别法色谱鉴别法 和 生物学法生物学法。三、名词解释三、名词解释1药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义
9、。进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。2一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用-第 4 页典型的官能团反应典型的官能团反应。因此因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物而不能证实是哪一种药物。3专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物
10、的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。第三章第三章药物的杂质检查药物的杂质检查一、选择题一、选择题1药物中的重金属是指(D D)(A)Pb2(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子(C)原子量大的金属离子(D)(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用
11、生成砷斑(B B)(A)氯化汞(B)(B)溴化汞溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞3检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取标准溶液 V(ml)，其浓度为 C(g/ml)，则该药的杂质限量()是(C C)4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为(B B)(A)1ml(B)2ml(B)2ml(C)依限量大小决定(D)依样品取量及限量计算决定5药品杂质限量是指(B B)(A)药物中所含杂质的最小允许量(B)(B)药物中所含杂质的最大允许量药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量(D)药物的杂质含量6氯化物检查中加入硝酸的目的是(C C)(A)加速氯化银的形成(B)加
12、速氧化银的形成(C)(C)除去除去 COCO3 32-2-、SOSO4 42-2-、C C2 2O O4 42-2-、POPO4 43-3-的干扰的干扰(D)改善氯化银的均匀度7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是(A A)(A)(A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量(B)杂质限量通常只用百万分之几表示(C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑(D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是(C C)(A)吸收砷化氢(B)吸收溴化氢(C)(C)吸收硫化氢吸收硫化氢(D)吸收氯化氢9中国药典规定
13、的一般杂质检查中不包括的项目(C C)(A)硫酸盐检查(B)氯化物检查(C)(C)溶出度检查溶出度检查(D)重金属检查10 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是(B B)(A)1.5(B)3.5(B)3.5(C)7.5(D)11.511 硫氰酸盐法是检查药品中的(B B)(A)氯化物(B)(B)铁盐铁盐(C)重金属(D)砷盐(E)硫酸盐12 检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是(A A)(A)(A)使产生新生态的氢使产生新生态的氢(B)增加样品的溶解度(C)将五价砷还原为三价砷-第 5 页(D)抑制锑化氢的生产(E)以上均不对13 检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试
14、剂是(C C)(A)AgNO3(B)H2S(C)(C)硫氰酸铵硫氰酸铵(D)BaCl2(E)氯化亚锡14 对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是(D D)(A)AgNO3(B)H2S(C)硫代乙酰胺(D)B(D)Ba aClCl2 2(E)以上均不对15 对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是(C C)(A)BaCl2(B)H2S(C)(C)AgNOAgNO3 3(D)硫代乙酰胺(E)醋酸钠16 检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是(D D)(A)AgNO3(B)硫氰酸铵(C)氯化亚锡(D)(D)H H2 2S S(E)BaCl217 在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是(B B
15、)(A)H2S(B)N(B)Na a2 2S S(C)AgNO3(D)硫氰酸铵(E)BaCl218 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是(C C)(A)调节 pH 值(B)加快反应速度(C)(C)产生新生态的氢产生新生态的氢(D)除去硫化物的干扰(E)使氢气均匀而连续的发生19 古蔡法是指检查药物中的(D D)(A)重金属(B)氯化物(C)铁盐(D)(D)砷盐砷盐(E)硫酸盐20 用 TLC 法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用(D D)(A)内标法(B)外标法(C)峰面积归一化法(D)(D)高低浓度对比法高低浓度对比法(E)杂质的对照品法21 醋酸氟氢松生产过程中可
16、能引入对人体剧毒的微量杂质是(C C)(A)Pb2+(B)As3+(C)(C)SeSe2+2+(D)Fe3+22 取左旋多巴 0.5g 依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每 1ml 相当于 100g 的 SO42+)2mL制成对照液比较，杂质限量为(C C)(A)0.02(B)0.025(C)0.04(C)0.04(D)0.045(E)0.0323 为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有 25g 重金属杂质的药品，应选用(A A)(A)(A)微孔滤膜法依法检查微孔滤膜法依法检查(B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用 H2S 显色(纳氏比色管观察
17、)E 采用古蔡法24 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于枸橼酸钠分子含有两个结晶水其干燥温度为(B B)(A)105(B)180(B)180(C)140(D)102(E)8025 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用(A A)(A)(A)与标准比色液比较的检查法与标准比色液比较的检查法(B)用 HPLC 法检查(C)用 TLC 法检查(D)用 GC 法检查(E)以上均不对26 药物的干燥失重测定法中的热重分析是(A A)(A)TGA(A)TGA 表示表示(B)DTA 表示(C)DSC 表示(D)TLC 表示(E)以上均不对27 少量氯化物对人体是没有毒
18、害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它(D D)(A)影响药物的测定的准确度(B)影响药物的测定的选择性(C)影响药物的测定的灵敏度(D)(D)影响药物的纯度水平影响药物的纯度水平-第 6 页(E)以上都不对。28、氯化物检查是在酸性条件下与 AgNO3作用，生成 AgCl 的混浊，所用的酸为(C C)(A)稀醋酸(B)稀 H2SO4(C)(C)稀稀 HNOHNO3 3(D)稀 HCl(E)浓 HNO329 就葡萄糖的特殊杂质而言，下列哪一项是正确的(E E)(A)重金属(B)淀粉(C)硫酸盐(D)砷盐(E)(E)糊精糊精30 肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用(B B)(A)旋光性的差异(
19、B)(B)对光吸收性质的差异对光吸收性质的差异(C)溶解行为的差异(D)颜色的差异(E)吸附或分配性质的差异31 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用(E E)(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法(B)用 HPLC 法(C)用 TLC 法(D)用 GC 法(E)(E)以上均不对以上均不对32 在药物重金属检查法中，溶液的 PH 值在(A A)(A)3(A)33.53.5(B)7(C)44.5(D)8(E)88.533 药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液 2.0mg(每 1ml 相当于 1ug 的 As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过 0.000490。
20、问应取供试品多少克？(B B)(A)0.25g(B)0.50(B)0.50g g(C)0.3g(D)0.6g34 硫代乙酰胺法是指检查药物中的(E E)(A)铁盐检查法(B)砷盐检查法(C)氯化物检查法(D)硫酸盐检查法(E)(E)重金属检查法重金属检查法35 药典中一般杂质的检查不包括不包括(B B)(A)氯化物(B)(B)生物利用度生物利用度(C)重金属(D)硫酸盐(E)铁盐36 药物的纯度是指(B B)(A)药物中不含杂质(B)(B)药物中所含杂质及其最高限量的规定药物中所含杂质及其最高限量的规定(C)药物对人体无害的纯度要求(D)药物对实验动物无害的纯度要求二、不定项选择题二、不定项选
21、择题1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意(ABAB)(A)(A)供试管与对照管应同步操作供试管与对照管应同步操作(B)(B)称取称取 1g1g 以上供试品时，不超过规定量的以上供试品时，不超过规定量的1 1(C)仪器应配对(D)溶剂应是去离子水(E)对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是(CECE)(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常(B)氯化物检查可反应 Ag+的多少(C)(C)氯化物检查是在酸性条件下进行的氯化物检查是在酸性条件下进行的(D)供试品的取量可任意(E)(E)标准标准 NaClNaCl 液的取量由限量及供试品取量而定液的
22、取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有(BCDBCD)(A)古蔡氏法(B)(B)硫代乙酰胺硫代乙酰胺(C)(C)硫化钠法硫化钠法(D)(D)微孔滤膜法微孔滤膜法(E)硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有(CDECDE)(A)反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑(B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷-第 7 页(C)(C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢金属锌与碱作用可生成新生态的氢(D)(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子(E)(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的错误的叙述是(AE
23、AE)(A)(A)是检查氯化物的方法是检查氯化物的方法(B)是检查重金属的方法(C)反应结果是以黑色为背景(D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢(E)(E)反应时反应时 pHpH 应为应为 7 78 86下列不属于不属于一般杂质的是(D D)(A)氯化物(B)重金属(C)氰化物(D)2-(D)2-甲基甲基-5-5-硝基咪唑硝基咪唑(E)硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括(ABCDEABCDE)(A)(A)不影响疗效和不发生毒性不影响疗效和不发生毒性(B)(B)保证药品质量保证药品质量(C)(C)便于生产便于生产(D)(D)便于储存便于储存(E)(E)便于制剂生产便于制剂生产8药物的杂质来源有(A
24、B)(A)(A)药品的生产过程中药品的生产过程中(B)(B)药品的储藏过程中药品的储藏过程中(C)药品的使用过程中(D)药品的运输过程中(E)药品的研制过程中9药品的杂质会影响(ABDEABDE)(A)(A)危害健康危害健康(B)(B)影响药物的疗效影响药物的疗效(C)影响药物的生物利用度(D)(D)影响药物的稳定性影响药物的稳定性(E)(E)影响药物的均一性影响药物的均一性三、填空题三、填空题1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_ _生产生产_ _和 储藏中储藏中 可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 新生态氢新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_
25、_砷化氢砷化氢_ _，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_ _砷斑砷斑_ _，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)_Ag(DDC)法法_ _。4氯化物检查是根据氯化物在_ _硝酸酸性硝酸酸性_ _介质中与_ _硝酸银硝酸银 作用，生成_ _氯化银氯化银_ _浑浊，与一定量标准_ _氯化钠氯化钠_ _溶液在_ _相同相同_ _条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_ _减小误差减小误差_ _。6药物的一般鉴别试验包括 化学鉴别化学鉴别
26、 法、光谱鉴别光谱鉴别 法和 色谱鉴别色谱鉴别 法。7中国药典规定检查药物中重金属时以_ _铅铅_ _为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的 pH 值应在_ _弱酸性弱酸性(pH3.5(pH3.5 醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液)_)_，所用的显色剂为_ _硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液_ _。8药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_ _生产过程中生产过程中_ _引入，二是_ _储存储存_ _过程中产生。四、名词解释四、名词解释1一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂
27、质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3恒重-第 8 页答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在 0.30.3mgmg 以下的重量以下的重量4杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量五、计算题五、计算题1 取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml？(每 1ml 相当于 Pb10g/ml)解：解：L=CV/SL=CV/SV=LS/C=5V=LS/C
28、=510106 64.0/104.0/1010106 6=2ml=2ml2 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml(每 1ml 相当于 1g 的 As)制备标准砷斑，砷盐的限量为 0.0001，应取供试品的量为多少？解：解：S=CV/L=2S=CV/L=21 110106 6/0.00001/0.00001=2g=2g3 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过 1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每 1ml相当于 1g 砷)解：解：S=S=CV/CV/L=2L=21 110106 6/1ppm=2.0g/1ppm=2.0g4 配制每 1ml 中 10g Cl 的标准溶液 500ml，
29、应取纯氯化钠多少克？(已知 Cl：35.45 Na：23)解：解：500500101010103 358.45/35.45=8.24mg58.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中检查吗啡：取本品 0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成 5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？解：解：六、简答题六、简答题1 药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：答：(1)(
30、1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)(2)有有 H H2 2S S、硫代乙酰胺、硫化钠、硫代乙酰胺、硫化钠(3)(3)中国药典中国药典(2005(2005 版版)重金属检查法一共载有四法。重金属检查法一共载有四法。第一法第一法硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法第二法第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用 NaNa2 2S S 作为显色剂作为显色剂第四法第四法微孔滤膜法微孔滤膜法2 简述硫代
31、乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：答：(1)(1)原理原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下硫代乙酰胺在弱酸性条件下(p pH H3.53.5 醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CHCH3 3CSNHCSNH2 2+H H2 2O OCHCH3 3CONHCONH2 2+H H2 2S SH H2 2S S+PbPb2+2+PbSPbS+2H2H+(2)(2)方法方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(p pH H3.53.5)2ml2ml
32、与水适量使成与水适量使成2525mlml，加硫代乙酰胺试液，加硫代乙酰胺试液 2 2mlml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。pH3.5-第 9 页第四章第四章药物定量分析与分析方法验证药物定量分析与分析方法验证一、选择题一、选择题1氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选(B)(A)H2O2+水的混合液(B)N(B)Na aOH+OH+水的混合液水的混合液(C)NaOH+H2O2混合液(D)NaOH+HCl 混合液(E)水2用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔
33、封的是(D)(A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)(D)铂丝铂丝(E)以上均不对3测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是(B)(A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)(B)加入与水不相互溶的有机溶剂加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入(A)可将 Br2或 I2还原成离子。(A)(A)硫酸肼硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠5准确度表示测量值与真值的差异，常用(B)反映。(A)RSD(B)(B)回收率回收率(C)标准对照液(D)空白实验6常用的蛋白沉淀剂为(A)(A
34、)(A)三氯醋酸三氯醋酸(B)-萘酚(C)HCl(D)HClO4二、填空题二、填空题1 破坏有机药物进行成分分析，可采用_ _干干_ _法、_ _温温_ _法和_ _氧瓶燃烧氧瓶燃烧_ _法。三、简答题三、简答题1在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：答：(1)(1)加入与水相混溶的有机溶剂；加入与水相混溶的有机溶剂；(2)(2)加入中性盐；加入中性盐；(3)(3)加入强酸；加入强酸；(4)(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)(5)酶解法。酶解法。2常用的分析方法效能评价指标有哪几项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性
35、、耐用性等。答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。3简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？答：答：(1)(1)仪器装置：燃烧瓶为仪器装置：燃烧瓶为 500500mlml、1000ml1000ml、2000ml2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。溶封铂丝一根。(2)(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。使尾部漏出。(3)(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约燃烧分解：在燃烧瓶
36、内加入规定吸收液、小心通入氧气约 1 1 分钟，点燃滤纸尾部分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。迅速吸收液中、放置。(4)(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。第五章第五章巴比妥类药物的鉴别巴比妥类药物的鉴别一、选择题一、选择题1 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是(E E)(A)乙酰水杨酸(B)异烟肼(C)对乙酰氨基酚-第 10 页(D)盐酸氯丙嗪(E)(E)巴比妥类巴比妥类2 巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为(E E)(A)酚酞(B)甲基橙(C)结
37、晶紫(D)甲基红-溴甲酚绿(E)(E)以上都不对以上都不对3 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为(D D)(A)永停滴定法(B)内指示剂法(C)外指示剂法(D)(D)电位滴定法电位滴定法(E)观察形成不溶性的二银盐4 在碱性条件下与 AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是(D D)(A)咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D)(D)巴比妥类巴比妥类(E)维生素 E5 非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是(A A)(A)(A)巴比妥类的巴比妥类的 K Ka a 值增大，酸性增强值增大，酸性增强(B)增加巴比妥类的溶解度(C)使巴比妥类的 Ka 值减少(D)除去干扰物的影响
38、(E)防止沉淀生成6 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为(E E)(A)永停滴定法(B)加淀粉KI 指示剂法(C)外指示剂法(D)加结晶紫指示终点法(E)(E)以上都不对以上都不对7 巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为(C C)(A)水-乙醚(B)水-乙晴(C)(C)水水-乙醇乙醇(D)水-丙酮(E)水-甲醇8 司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是(B B)(A)由于结构中含有酰亚胺基(B)(B)由于结构中含有不饱和取代基由于结构中含有不饱和取代基(C)由于结构中含有饱和取代基(D)由于结构中含有酚羟基(E)由于结构中含有芳伯氨基9 在胶束水溶液中滴
39、定巴比妥类药物，其目的是(E E)(A)增加巴比妥类的溶解度(B)使巴比妥类的 Ka 值减小(C)除去干扰物的影响(D)防止沉淀生成(E)(E)以上都不对以上都不对10巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有(C C)(A)4-3-酮基(B)芳香伯氨基(C)(C)酰亚氨基酰亚氨基(D)酰肿基(E)酚羟基11与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是(B B)(A)苯巴比妥(B)(B)司可巴比妥司可巴比妥(C)巴比妥(D)戊巴比妥(E)硫喷妥钠12巴比妥类药物与 AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有(D D)(A)R 取代基(B)酰肼基(C)芳香伯氨基(D)(
40、D)酰亚氨基酰亚氨基(E)以上都不对13巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为(C C)(A)甲基橙(B)酚酞(C)(C)麝香草酚兰麝香草酚兰(D)酚红(E)以上都不对14巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为(C C)(A)酚酞(B)甲基橙(C)(C)麝香草酚兰麝香草酚兰(D)结晶紫(E)甲基红-溴甲酚绿15根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的不对的方法(E E)-第 11 页(A)银量法(B)溴量法(C)紫外分光光度法(D)酸碱滴定法(E)(E)三氯化铁比色法三氯化铁比色
41、法二、不定项选择题二、不定项选择题1 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为(C C)。(A)紫色(B)蓝色(C)(C)绿色绿色(D)黄色(E)紫堇色2 巴比妥类药物的鉴别方法有(CDCD)。(A)与钡盐反应生产白色化合物(B)与镁盐反应生产白色化合物(C)(C)与银盐反应生产白色化合物与银盐反应生产白色化合物(D)(D)与铜盐反应生产白色化合物与铜盐反应生产白色化合物(E)与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3 巴比妥类药物具有的特性为(BCDEBCDE)。(A)弱碱性(B)(B)弱酸性弱酸性(C)(C)易与重金属离子络和易与重金属离子络和(D)(D)易水解易水解(E)(E)具有紫外吸收特征具有紫外吸收
42、特征4 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？(A A)(A)(A)与溴试液反应，溴试液退色与溴试液反应，溴试液退色(B)与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物(C)与铜盐反应，生成绿色沉淀(D)与三氯化铁反应，生成紫色化合物5 下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定？(ABCABC)(A)(A)非水滴定法非水滴定法(B)(B)溴量法溴量法(C)(C)两者均可两者均可(D)两者均不可三、填空题三、填空题1巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲环状丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为白色白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱与碱共沸时，可发生水解开环，并产生氨气氨气，可使红色石蕊试纸变_ _蓝蓝_ _。巴比妥类
43、药物本身微微溶于水，易易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易易溶于水，而难难溶于有机溶剂。2巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲环状丙二酰脲，易发生互变异构互变异构，在水溶液中发生 二二 级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性弱酸性。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀白色沉淀，加热后，沉淀转变成为 黑色黑色 PbSPbS。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制 酸性杂质酸性杂质 的量。5巴比妥类药物的含量测定方法有 银量法银量法、溴量法溴量法、紫外分光光度法紫外分光光度法、酸碱滴定法酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。6巴比妥
44、类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_ _环状丙二酰脲环状丙二酰脲_ _结构。另一部分为_ _取代基取代基_ _部分。四、问答题四、问答题1如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：答：CuSOCuSO4 4，甲醛，甲醛-硫酸，硫酸，BrBr2 2，PbPb2 简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于 R R1 1、R R2 2取代基不同，则形成不同的巴比取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。妥类的各种具体的结构。-第 12 页鉴别反应：鉴别反应：
45、(1)(1)弱酸性与强碱成盐。弱酸性与强碱成盐。(2)(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。(4)(4)利用取代基或硫元素的反应。利用取代基或硫元素的反应。(5)(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。五、计算题五、计算题1取苯巴比妥苯巴比妥对照品用适量溶剂配成 1010g/ml 的对照液。另取 5050mg 苯巴比妥钠苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成 250ml 提取液，
46、取此提取液取此提取液 5.00ml,5.00ml,用用 pH=9.pH=9.6 6的硼酸盐缓冲液稀释至的硼酸盐缓冲液稀释至 100ml100ml,作为供试液。在 240nm 波长处测定吸收度，对照液为 0.431，供试液为 0.392，计算苯巴比妥钠苯巴比妥钠的百分含量？（注：苯巴比妥钠的相对分子质量为苯巴比妥钠的相对分子质量为 254.22，苯巴比妥的苯巴比妥的相对分子质量为相对分子质量为 232.24。两者之比为 1.095）解：解：计算公式如下计算公式如下:2取苯巴比妥 0.4045g，加入新制的碳酸钠试液 16ml 使溶解，加丙酮 12ml 与水 90ml，用硝酸银滴定液(0.1025
47、mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液 16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每 1ml0.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg 的 C12H22N2O3？解：解：计算公式如下计算公式如下100100 99.3299.32第六章第六章芳酸及其酯类药物的分析芳酸及其酯类药物的分析一、选择题一、选择题1 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是：(B B)(A)添加 Br(B)(B)生成生成 NONOBrBr(C)生成 HBr(D)生产 Br2(E)抑制反应进行2 双相滴定法可适用的药物为：(E E)(A)阿司匹林(B)对乙酰氨基酚(C)水杨酸(D)苯甲酸(E)(E)苯甲酸钠苯甲酸钠3
48、两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每 1ml 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是：(A A)(A)18(A)18.02mg.02mg(B)180.2mg(C)90.08mg(D)45.04mg(E)450.0mg4 下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。(C C)(A)水杨酸(B)苯甲酸钠(C)(C)布洛芬布洛芬(D)丙磺舒(E)贝诺酯5 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了(A A)。(A)(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解防止供试品在水溶液中滴定时水解(B)防腐消毒(C)使供试品易于溶解(D)控制 pH 值(E)减
49、小溶解度6阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用(A A)。23.2223.22(0.1025/0.1)(0.1025/0.1)16.88/100016.88/10000.40450.4045-第 13 页(A)(A)药物与杂质溶解行为的差异药物与杂质溶解行为的差异(B)药物与杂质旋光性的差异(C)药物与杂质颜色的差异(D)药物与杂质嗅味及挥发性的差异(E)药物与杂质对光吸收性质的差异7 药物结构中与 FeCl3发生反应的活性基团是(B B)(A)甲酮基(B)(B)酚羟基酚羟基(C)芳伯氨基(D)乙酰基(E)稀醇基8 阿司匹林用中性醇溶解后用 NaOH
50、 滴定，用中性醇的目的是在于(A A)。(A)(A)防止滴定时阿司匹林水解防止滴定时阿司匹林水解(B)使溶液的 PH 值等于 7(C)使反应速度加快(D)防止在滴定时吸收 CO2(E)防止被氧化9 苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是(B B)。(A)紫堇色配位化合物(B)(B)赭色沉淀赭色沉淀(C)红色配位化合物(D)白色沉淀(E)红色沉淀10 下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质(C C)。(A)重氮化偶合反应(B)与变色酸共热呈色(C)(C)与三价铁显色与三价铁显色(D)与 HNO3显色(E)与硅钨酸形成白色沉淀11 酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是(A A)(A)(A)在在 NaOHNa