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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date药物分析习题集 附答案药物分析习题集 附答案药物分析习题第一章 绪 论（药典概况）一、填空题1中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。2目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约
2、”若干时，系指取用量不得超过规定量的 +-10% 。4药物分析主要是采用 化学 或 物理化学,生物化学 等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。5判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、含量测定_三者的检验结果。6药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、有效_的重要方面二、选择题1、良好药品生产规范可用（）A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示D、GMP表示 E、GCP表示2、药物分析课程的内容主要是以（）A、六类典型药物为例
3、进行分析B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析3、良好药品实验研究规范可用（）A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示D、TLC表示 E、GCP表示4、美国药典1995年版为（）A、第20版 B、第23版 C、第21版D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（）A、GMP B、BP C、GLP D、RPHPLC E、TLC6、美国国家处方集的缩写符号为（）A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP7、GMP是指A、良好药品实验研究规范B、良好药品生产规范C、良好药品供应规范D、良好药品临
4、床实验规范E、分析质量管理8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（）A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度C、物理性质 D、药理作用三、问答题1药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4中国药典（2005年版）是怎样编排的？5什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6常用的药物分析方法有哪些？7药品检验工作的基本程序是什么?8中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10简述药物分析的性质？四、配伍题1、A：RPH
5、PLC B：BP C：USP D：GLP E：GMP（1）反相高效液相色谱法（2）良好药品生产规范2、A：GMP B：BP C：GLP D：TLC E：RPHPLC（1）英国药典（2）良好药品实验研究规范参 考 答 案一、填空题1、凡例 正文 附录 索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一 百分之一 10% 4、化学 物理化学 生物化学 研究与发展药品质量控制5、鉴别，检查，含量测定6、安全，合理，有效二、选择题1、D； 2、D； 3、C； 4、B； 5、B； 6、D； 7、B； 8、A三、问答题1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质
6、量监督工作。3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。4、凡例 正文 附录 索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。6、物理的 化学的 7、取样 检验（鉴别 检查 含测）记录和报告8、ChP，JP，BP，USP，PhEUP，PhInt 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）2
7、010年是第九版10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。四、配伍题1.（1）A；（2）E 2.（1）B；（2）C 第二章 药物的鉴别试验一、选择题1、A二、简答题1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法2、（1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。（2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（max、min、）IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别。（3）色谱鉴别法：常用TL
8、C、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf 、t等）进行鉴别。3、（1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成分的存在；（5）实验时间第三章 药物的杂质检查一、选择题1药物中的重金属是指（ ）A、Pb2 B、影响药物安全性和稳定性的金属离子 C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 3检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（ ）A、 B、
9、C、 D4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A、1ml B、2ml C、依限量大小决定 D、依样品取量及限量计算决定5药品杂质限量是指（ ）A、药物中所含杂质的最小容许量 B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量 D、药物的杂质含量6氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）A、加速氯化银的形成 B、加速氧化银的形成 C、除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D、改善氯化银的均匀度7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质限量通常只用百万分之几表示 C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D、检查
10、杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）A、吸收砷化氢 B、吸收溴化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查10重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.511硫氰酸盐法是检查药品中的（ ）A、氯化物 B、铁盐 C、重金属 D、砷盐 E、硫酸盐12检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ）A、使产生新生态的氢 B、增加样品的溶解度 C、将五价砷还原为三价砷(其余为碘化钾和氯
11、化亚锡的原因)D、拟制锑化氢的生产 E、以上均不对13检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（ ）A、AgNO3 B、H2S C、硫氰酸铵 D、BaCl2 E、氯化亚锡14对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（ ）A、AgNO3 B、H2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl2 E、以上均不对15对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（ ）A、BaCl2 B、H2S C、AgNO3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸钠16检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（ ）A、AgNO3 B、硫氰酸铵 C、氯化亚锡 D、H2S E、BaCl217在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（ ）A、H2S B、
12、Na2S C、AgNO3 D、硫氰酸铵 E、BaCl218古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ）A、调节pH值 B、加快反应速度 C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰 E、使氢气均匀而连续的发生19古蔡法是指检查药物中的（ ）A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D、砷盐 E、硫酸盐20用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（ ）A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法 D、高低浓度对比法 E、杂质的对照品法21醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（ ）A、Pb2+ B、AS3+ C、Se2+ D、Fe3+ 22取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐
13、，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100ug的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（ ）A、0.02% B、0.025% C、0.04% D、0.045% E、0.03%23为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有25ug重金属杂质的药品，应选用（ ）A、微孔滤膜法依法检查 B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）C、采用硫化钠显色（纳氏比色管观察）D、采用H2S显色（纳氏比色管观察） E 采用古蔡法24干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（ ）A、105 B、180 C、140 D、102 E、8025有的药物在生产和贮存过程中易引入有色
14、杂质，中国药典采用（ ）A、与标准比色液比较的检查法 B、用HPLC法检查C、用TLC法检查 D、用GC法检查 E、以上均不对26药物的干燥失重测定法中的热重分析是（ ）A、TGA表示 B、DTA表示 C、DSC表示D、TLC表示 E、以上均不对27少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（ ）A、影响药物的测定的准确度 B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度 D、影响药物的纯度水平E、以上都不对。28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为（ ）A、稀醋酸 B、稀H2SO4 C、稀HNO3 D、稀HCl E、浓HNO
15、329就葡萄糖的特殊杂质而言，下列那一项是正确的（ ）A、重金属 B、淀粉 C、硫酸盐 D、砷盐 E、糊精30肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（ ）A、旋光性的差异 B、对光吸收性质的差异C、溶解行为的差异 D、颜色的差异 E、吸附或分配性质的差异31有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（ ）A、用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B、用HPLC法C、用TLC法 D、用GC法 E、以上均不对32在药物重金属检查法中，溶液的PH值在（ ）A、33.5 B、7 C、44.5 D、8 E、88.533药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，
16、今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？（ ）A、0.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g34中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（ ）A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法35用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为（ ）A、H2SO4 B、HAC C、HNO3 D、HCl E、H2CO336中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（ ）A、TLC法 B、HPLC法 C、UV法 D、GC法 E、以上方法均不对37AAS是表示（ ）A、紫外分光光度法 B
17、、红外分光光度法C、原子吸收分光光度法 D、气相色谱法 E、以上方法均不对38硫代乙酰胺法是指检查药物中的（ ）A、铁盐检查法 B、砷盐检查法 C、氯化物检查法D、硫酸盐检查法 E、重金属检查法39药典中一般杂质的检查不包括（ ）A、氯化物 B、生物利用度 C、重金属 D、硫酸盐 E、铁盐40利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（ ）A、颜色的差异 B、臭，味及挥发性的差异C、旋光性的差异 D、氧化还原性的差异 E、吸附或分配性质的差异41利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（ ）A、旋光性的差异 B、杂质与一定试剂反
18、应生产气体C、吸附或分配性质的差异 D、臭，味及挥发性的差异 E、溶解行为的差异42利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ ）A、氧化还原性的差异 B、酸碱性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、溶解行为的差异 E、杂质与一定试剂生产颜色43利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ ）A 酸碱性的差异 B、氧化还原性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、杂质与一定试剂生产颜色 E、吸附或分配性质的差异44下列那一项不属于特殊杂质检查法（ ）A、葡萄糖中氯化物的检查 B、肾上腺素中酮体的检查C、ASA中SA的检查 D、甾体
19、类药物的“其他甾体”的检查E、异烟肼中游离肼的检查45利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ ）A、臭，味及挥发性的差异 B、颜色的差异 C、旋光性的差异D、吸附或分配性质的差异 E、酸碱性的差异46药物的纯度是指（ ）A、药物中不含杂质 B、药物中所含杂质及其最高限量的规定C、药物对人体无害的纯度要求 D、药物对实验动物无害的纯度要求二、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（A. B ）A、供试管与对照管应同步操作B、称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%C、仪器应配对D、溶剂应是去离子水E、对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中
20、氯化物的检查，正确的是（ CE ）A、氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B、氯化物检查可反应Ag+的多少C、氯化物检查是在酸性条件下进行的D、供试品的取量可任意E、标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有（ B,C,D ）A、古蔡氏法 B、硫代乙酰胺 C、硫化钠法 D、微孔滤膜法 E、硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ CD,E ）A、反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B、加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C、金属锌与碱作用可生成新生态的氢D、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E、在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙
21、述是（ A, c,e ）A、是检查氯化物的方法 B、是检查重金属的方法 C、反应结果是以黑色(white)为背景 D、在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E、反应时pH应为786下列不属于一般杂质的是（ ）A、氯化物 B、重金属 C、氰化物 D、2甲基5硝基咪唑 E、硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括（ abcde ）A、不影响疗效和不发生毒性 B、保证药品质量 C、便于生产 D、便于储存 E、便于制剂生产 8药物的杂质来源有（ ）A、药品的生产过程中 B、药品的储藏过程中 C、药品的使用过程中 D、药品的运输过程中 E、药品的研制过程中9药品的杂质会影响（ ）A、危害健康 B、影响药物的疗效 C
22、、影响药物的生物利用度D、影响药物的稳定性 E、影响药物的均一性三、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和_储存_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。4氯化物检查是根据氯化物在_酸性_介质中与_作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差
23、_。6药物的一般鉴别试验包括 化学 法 光谱 法和 色谱 法。7中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_3.5_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺_。8药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_引入，二是_过程中产生。9葡萄糖中的特殊杂质是_环糊精_。四、名词解释：1一般杂质：自然界分布广泛，多种药物的生产储存过程中都易产生2特殊杂质：特定药物的生产，储存阶段才能产生3恒重：供食品连续两次干燥和炽灼后称重的差异在0.3mg以下，干燥至恒重的而第二次和以后各次称重均应在规定条件下继续干燥一个小时进行。4杂质限量：药物中所含杂志的最大允许量5药物
24、纯度：指药物的洁净程度，药物中杂质是影响纯度的主要原因。五、是非题：1含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。 （ ）2药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。 （ ）3药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。 （ ）95%的乙醇4凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属 （ ）硫化钠5药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。 （ ）6易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 （ ）7易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。 （ ）8药物的干燥失重测定法是
25、属于药物的特殊杂质的检查法。 （ ）9干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。 （ ）10用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。（ ）11干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。 （ ）12药物的杂质检查也可称作纯度检查。 （ ）13重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。 （ ）14药物必须绝对纯净。 （ ）15药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。 （ ）16在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。 （ ）六、配伍题A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸盐法D、重氮化偶合比色法E、酸性染料比色法1、铁盐检查法2、重金属
26、检查法A、溶解行为的差异B、对光吸收性的差异C、旋光性的差异D、臭，味及挥发性的差异E、吸附或分配性质的差异3、肾上腺素中肾上腺酮的检查4、葡萄糖中糊精的检查A、酸性染料比色法B、重氮化偶合比色法C、硫氰酸盐法D、古蔡法E、硫代乙酰胺法5、重金属检查法6、砷盐检查法A、在Na2CO3试液中与硝酸银作用B、在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用C、在pH46溶液中与Fe3+作用D、在盐酸酸性液中与氯化钡作用E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用7、硫酸盐检查法8、铁盐检查法A、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用B、在盐酸酸性试液中与氯化钡作用C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用D、在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用E
27、、在Na2CO3试液中与硝酸银作用9、氯化物检查法10、重金属检查法A、在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用B、在Na2CO3试液中与硝酸银作用C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用D、在pH46溶液中与Fe3+作用E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用11、重金属检查法12、铁盐检查法A、古蔡法B、白田道夫法C、两者都是D、两者都不是13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用14、含锑药物中检查砷盐的时采用七、计算题：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于
28、Pb10g/ml）2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？3依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1g砷）4配制每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl：35.45 Na：23）5磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液（910000）使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成
29、的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？ 八、简答题1用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？2药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？3简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？4试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。）5肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？6简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？7请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？参 考 答 案一、选择题 1D 2B 3C 4B 5B 6C 7A 8C 9C 10B
30、11B 12A 13C 14D 15C16D 17B 18C 19D 20D21C 22C 23A 24B 25A26A 27D 28C 29E 30B31E 32A 33B 34D 35D36D 37C 38E 39B 40D41B 42D 43E 44A 45E 46B二、多选题1AB 2CE 3BCD 4CDE 5AE 6D 7ABCDE 8AB 9ABDE三、填空题1生产 储藏中2新生态氢 砷化氢 砷斑 3Ag（DDC）法 4硝酸 酸性 硝酸银 氯化银 氯化钠 相同 5减小误差6化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法7铅、弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）硫代乙酰胺试液8生产过程中、储存9糊
31、精四、名词解释1在药物的生产和储藏中容易引入的杂质 2在该药物的生产和储藏中可能引入的特有杂质 3供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量 4药物所含杂质的最大允许量 5药物的纯净程度五、是非题1、T 2、F 3、F95 4、T 5、F6、T 7、F 8、F 9、F 10、T 11、T 12、T 13、T 14、F 15、F 16、F六、配伍题1C 2B 3B 4A 5E 6D 7D 8B 9A 10D 11A 12C 13C 14B七、计算1L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2ml2S= CV/ L=21106/0.00001%=2g3S= CV/ L
32、=21106/1ppm=2.0g45001010358.45/35.45=8.24mg5八、简答题1当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。 方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过23个，其颜色不得比主斑点深。2（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂 第
33、四法 微孔滤膜法3（1） 原理： （白色浑浊）（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。（3）计算公式：4（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、
34、肾上腺素中的酮体等。5（1）特殊杂质为酮体。（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。6原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。7药物中存在的Cl，SO42（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多
35、表明药物的纯度差。第四章 药物定量分析与分析方法验证一、选择题1氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ ）A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ ）A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对3测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ B, ）A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（ A ）可将Br2
36、或I2还原成离子。A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5准确度表示测量值与真值的差异，常用（ ）反映。A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验6常用的蛋白沉淀剂为（ A ）(甲醇，乙腈)A、三氯醋酸 B、萘酚 C、HCl D、HClO4二、填空题1破坏有机药物进行成分分析，可采用_干法_法，湿法_法和氧瓶燃烧_法。三、是非题1准确度通常也可采用回收率来表示。 （ ）2在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 （ ）3提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取 （ ）4用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 （ ）四、简答题1在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5简述色谱系统适用性试验？