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1、.-摘 要本实验是研究高纯氧化铝粉体的制备方法,属于氧化铝粉体制备领域。之所以研究这个课题,是因为近年来,国内高纯、超细- Al2O3 的应用领域迅速拓宽,引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加,使得高纯、超细- Al2O3 的研究、开发成为一个非常活跃的领域【1】。又由于生产1t多品种Al2O3 可获利润为等量级的冶金级Al2O3 的10倍,甚至100倍,可创造相当可观的经济效益。因此,迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细- Al2O3 的新方法显得尤为重要。故而,设计高纯氧化铝的制备方案,具有很高的经济价值和社会意义。称取一定量的氢氧化铝快脱粉粉体,加水配制成悬浊液,为了使氢氧化
2、铝理解完全,在85下边加热边搅拌一个小时【2】。滴加配制的稀HNO3(1:3),调PH为5.06.0除去其中的杂质硅,再用组织搅拌匀浆机搅拌清洗10分钟,用G4漏斗抽滤,重复清洗步骤5遍,除去杂质钠离子、钾离子以及引入的硝酸根离子。在110的烘箱中烘一个小时后,再分别在600和1200的马非炉中各煅烧一个小时,制得高纯氧化铝粉末【3,4】。用所设计的方案,制备得到得的高纯氧化铝,经过检测其中各杂质的含量:硅含量21ppm,铁含量为17ppm.根据高纯氧化铝制备标准,符合制备要求。所制备的高纯氧化铝纯度达到99.997,可用作荧光粉用高纯氧化铝关键词:氢氧化铝;高纯氧化铝;制备ABSTRACTT
3、his experiment is to study the high-purity alumina powders, are areas of alumina powder. The reason of this issue, because in recent years, the domestic high-purity, ultra-fine - Al2O3 rapidly expanding areas of application, introduction and absorption of increased alumina production line of high-te
4、ch materials to make high purity, ultra-fine - Al2O3 of to develop into a very active area. Also, because many species produce 1t Al2O3profitability of metallurgical grade Al2O3 such magnitude is 10 times, or even 100 times, can create considerable economic benefits. Therefore, the rapid development
5、 of a low-cost, competitive high-purity, ultrafine - Al2O3 in the new method is particularly important. So, design preparation of high purity alumina program, with high economic value and social significance.Weigh a certain amount of aluminum hydroxide fast off body, prepared with water into a suspe
6、nsion, in order to understand fully aluminum hydroxide, heated at 85 below stirring for an hour. Dropping the preparation of dilute HNO3 (1:3), adjust PH to 5.0 6.0 to remove impurities including silicon, and then mixing Homogenize the tissue for 10 minutes stirring cleaning, filtration funnel with
7、a G4, repeat cleaning steps 5 times to remove impurities Sodium, potassium, as well as the introduction of nitrate ion. At 110 drying oven for an hour, then at 600 and 1200 horse non-burning oven for an hour each, obtained high-purity alumina powder.Results: The design options were prepared from hig
8、h purity alumina, have been tested in which the impurities: silicon content of 21ppm, iron content of 17ppm.Conclusion: According to the preparation of high purity alumina standard, meet the preparation requirements. Therefore, the design of high-purity alumina with aluminum hydroxide preparation pr
9、ogram is mature.Key words: Aluminum hydroxide;Alumina; Preparation目 录第一章 概述51.1 氧化铝的性质51.2 氧化铝的用途51.3 氧化铝制品的国内外形势6第二章 氧化铝的制备方法82.1国外制备氧化铝的方法82.2 国内制备高纯氧化铝的方法9第三章 实验设计及除杂113.1 除去杂质113.2设计实验方案11第四章 实验方案124.1实验准备124.1.1实验原理124.1.2实验仪器和试剂124.2实验过程124.2.1 试验流程图134.2.2实验步骤:144.3 改进后的实验方案154.3.1 实验流程图如下154
10、.3.2 改进的实验步骤164.4 检测及指标164.4.1 检测方法164.4.2产品中杂质含量标准174.5检测结果18参考文献:19致谢20第一章 概述1.1 氧化铝的性质纯氧化铝是白色无定形粉末,俗称矾土,密度为3.94.0gcm3,熔点为2050,沸点为2980,不溶于水,为两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中。有五种同素异形体:无定形氧化铝,- Al2O3,- Al2O3,- Al2O3,- Al2O3,主要有- Al2O3和- Al2O3。其中,- Al2O3 是最硬最致密的结构,最适合作客料或陶瓷应用5。随着温度的升高,所有氧化铝的晶型最终都能转化成- Al2O3。其晶型转变过
11、程6为: 无定型Al2O3- Al2O3- Al2O3- Al2O3- Al2O3 ,其个阶段的转化温度分别为450750,750930,9301030,10301200。1.2 氧化铝的用途 在- Al2O3的晶格中,氧离子为六方紧密堆积,铝离子对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心,晶格能很大,故熔点、沸点很高。- Al2O3不溶于有机酸和水,工业上也称铝氧,是制金属铝的基本原料;也用于各种耐火砖,耐火坩埚,耐火管,耐高温试验仪器;还可作研磨剂、阻燃剂、填充材料等;高纯的型氧化铝还是人造刚玉、人造红宝石和蓝宝石的原料;还用于生产现代大规模集成电路得板基7。- Al2O3是氢氧化铝在4005
12、00的高温环境下脱水制得。工业上也叫活性氧化铝、铝胶。其结构中氧离子近似为立方面心紧密堆积,Al3+不规则的分布在由氧离子围成的八面体和四面体空隙中。- Al2O3不溶于水,能溶于强酸或强碱溶液,将它加热至1200就全部转化为型氧化铝。- Al2O3是一种多孔径物质,每克的内表面积高达数百平方米,活性高,吸附能力强。工业品常为无色或微带粉红的圆柱型颗粒,耐火性好。在石油炼制和石油化工中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体;在工业上是变压器油、透明油的脱酸剂,还用于色层分析;在实验室中,是中性强氧化剂,其干燥能力不亚于P2O5,使用后在175以下加热68小时还能重复使用8。1.3 氧化铝制品的国内
13、外形势氧化铝制品,尤其是氧化铝精细陶瓷是高科技领域的基础材料之一,由于其具有高熔点、高硬度、绝缘耐热等特性,已被广泛用于宇航、核能、能源、冶金、电子、生物化学、化学工程等多种工程9。它是一种很有发展前途的产品。国外开发了十余种生产高纯、超细氧化铝的方法,并有批量生产,而国内主要采用铵明矾热分解制备高纯、超细氧化铝。此法在生产过程中产生腐蚀性气体,对环境和设备造成严重危害。近年来,国内高纯、超细- Al2O3 的应用领域迅速拓宽,引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加,使得高纯、超细- Al2O3 的研究、开发成为一个非常活跃的领域。生产1t多品种Al2O3 可获利润为等量级的冶金级Al2O
14、3 的10倍,甚至100倍,可创造相当可观的经济效益。因此,迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细- Al2O3 的新方法显得尤为重要。目前世界上用拜耳法生产的氧化铝占到总量的90以上,氧化铝大部分用于制备铝,用作其他用途的不到10。Al2O3是一种特殊的共价金属氧化物,具有独特的晶体结构。由于这个性质,使它在材料方面有着广泛地应用范围。Al2O3陶瓷是在多芯片式封装陶瓷多层电子基板材料、透明窗口材料、荧光载体、陶瓷传感器、生物陶瓷、固定化酶载体以及其他功能陶瓷和结构陶瓷方面,有着极其重要的作用,Al2O3精细陶瓷被认为是通向21世纪高技术领域基础材料之一,随着高新技术的不断发展,对原材料
15、的要求越来越高,如粒度的超细化、颗粒的均匀化、组分高纯化、低的烧结温度等等11。作为特种功能材料之一的超细高纯氧化铝,具有高强度、高度抗瞎损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大在低温下可进行范性形变易于成型等优点已在人工晶体、精密陶瓷、催化剂、灯用稀土三基色荧光粉等方面得到了广泛的应用 随着科学技术的发展,对氧化铝粉末的颗粒度纯度及均匀性提出了更高的要求对超细高纯氧化铝粉末的需求量也愈来愈太。然而,到目前为止,国内未有厂家生产超细高纯氧化铝粒子粉末,因此,研究超细高纯氧化铝粉末的合成技术,开发其制备工艺相当重要而且十分迫切。欧美及日本等发达国家在氧化铝的研究和生产方面作了大量的工作。技
16、术处于国际领先地位,已形成规模化批量生产。- Al2O3 粉体是精密陶瓷粉体中最重要的最成熟的一支,不但开发最早而且量大面广,是精细陶瓷粉体中产量最多的一种。- Al2O3陶瓷在日本有很大的市场,日本京都陶瓷公司是日本也是世界上最大的高技术陶瓷公司。1992年3 600亿日元的销售额中,有30是- Al2O3陶瓷产品。我国氧化铝产品以工业氧化铝为主。超纯氧化铝尤其是低钠、超细、超纯氧化铝的生产尚未达到产业化水平,产品主要依赖于进口。随着国内高新技术产业的不断发展,高档次、多品种氧化铝的需求不断增加。所以,研究、生产高档次氧化铝前景看好10。此外高纯氧化铝也具有许多重要用途。生产金属铝或用作电子
17、工业区或光学工业区的基础和绝缘材料,一般从矿用铝土矿中得到氧化铝。然而天然存在的铝土矿在许多用途不能满足质量要求。高性能新型陶瓷,尤其是透明氧化铝,需要高纯氧化铝原料来制备,要求达到99.999%以上或更高的纯度。第二章 氧化铝的制备方法2.1国外制备氧化铝的方法目前国外制备高纯氧化铝方法有硫酸铝铵热裂法,有机金属化台物水解法, 氯乙醇法,火花放电法, 碳酸铝铵热裂法和改进的拜耳法等12。硫酸铝铵热裂法制得的氧化铝含量在9998以上,但此法成本高;有机金属化台物水解法得到的氧化铝粒度细和含量大于99995, 成本低;氯乙醇法得到的氧化铝含量在9999以上,副产品得到的氯乙醇可循环使用。火花放电
18、法得到的氧化铝纯度视原料铝的质量而定; 碳酸铝铵热裂法得到粒状01O.5m高纯度和烧结性良好的氧化铝;改进的拜耳法得到粒度小于1m的氧化铝;在上述制备高纯氧化铝的方法中,以有机金属化合物水解制得的氧化铝纯度较高和成本低。现将各种制备方法略述如下:(1)硫酸铝铵热裂法13此法可制得高纯氧化铝,可用于单晶制备过程的原料。化学反应式如下:Al2(SO4)3+ (NH4)2SO4+24H2O2NH4 Al(SO4)212H2O (1)2NH4 Al(SO4)212H2OAl2O3 +2NH3+4SO4+25H2O (2)硫酸铝和硫酸铵合成时,控制pH 值小于1, 能去除7080的铁和铁杂质。其它杂质如
19、钠、镁和钙须重结晶除去。加热固体硫酸铝铵至80左右熔融变成液体,再加热至900左右, 全部裂化完成。赶走产生的氨和三氧化硫气体,得到9999疏松状堆密度低的氧化铝。适用于作半透明氧化铝制品的原料。但此法成本高。(2)有机金属化台物水解14有机金属化合物如AIR3或A1(OR)3水解后生成水合氧化铝。经灼烧后生成- Al2O3。水解反应如下:2AIR3+ 12H2OAl2O33H2O+6ROH +3H2(3)2 A1(OR)3 + 6H2OAl2O33H2O +6ROH (4)Al2O33H2O 煅烧- Al2O3 (5)由于有机金属化台物经蒸馏提纯,得到的纯度较高,含量可达99999 粒度细的
20、氧化铝。可回收副产品醇, 故生产成本低。(3).火花放电法15利用水溶液在高电压下放电的原理, 由铝电极制得的水台氧化铝经焙烧得到氧化铝。直径1.01.5m的高纯粒状铝浸入反应器内的无离子水内。在24KV高电压下每秒1,200次火花放电。由电能使粒状铝生成粉末状铝。同时水分解成氢氧离子。粉末状铝与氢氧离子反应生成水合氧化铝。由于火花放电冲击,产生的气体激烈地搅拌粒状铝。使全部粒状铝的表面产生放电, 防止粒状铝熔融。水合氧化铝经焙烧后得到- Al2O3。- Al2O3的纯度视原料铝的质量而定。2.2 国内制备高纯氧化铝的方法国内制备高纯氧化铝的方法有水热合成法,活性铝粉的水解反应,中和沉淀法,无
21、机铝盐溶胶凝胶法等10,其各方法的大概内容如下:(1).水热合成法水热合成法的基本原理是在高温高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物的溶解度,于是氢氧化物溶于水中同时析出氧化物,这样避免了一般湿化学法需要经过煅烧使氢氧化物转化成氧化物这一容易形成硬团聚的步骤,所合成的粉料中晶粒发育完整,团聚程度很轻。但水热法的“高温、高压”是有限度的。这里的“高温”是由反应器中的水蒸气压控制的,一般只能达到400左右。且高温下的操作一方面成本较大,另一方面具有一定的危险性。而氢氧化铝转化成氧化铝的最低温度是450左右,因而曾一度限制了一般水热法在制备- Al2O3粉末中的应用。但在共沉淀的凝胶中加入
22、24(质量分数,下同)的与- Al2O3具有等结构的晶种材料如- Al2O3、MgO、-Fe2O3等,可以降低相变的活化能,促进晶型的动力转换,使成核速率大大提高,因而在较低的温度下(200)就可获得氧化铝,实现水热法在制备- Al2O3中的应用。(2).活性铝粉的水解反应 郑福前、刘建良等采用快速凝固制备的微细铝粉具有很高的活性,遇水后发生激烈反应,生成铝的水合物。这些反应产物经不同温度热处理,可得到一系列活性的及稳定的高纯超细Al2O3陶瓷粉末。这是制备高纯超细Al2O3粉末的一种新方法。(1)活性铝粉是在一台自制的急冷雾化装置(冷却速率为105一107Ks)上制得的。首先将金属铝熔化,待
23、熔融金属过热到200300时进行喷制,得到平均粒度为510m的微细铝粉和水的混合物。喷制可在大气或惰性气氛下进行,伴随水冷却。要严格控制实验条件,使制得的铝粉具有很高的活性,才能进行水解反应。(2)急冷雾化制得的微细铝粉具有很大的内能和表面能当能量达到某一定值时,与水接触,便自发进行水解反应。一旦达到反应条件,反应过程进行的很激烈,并为放热反应。反应过程中铝粉不断分裂、细化最终产物为极细的灰白色粉末,经衍射分析可得自发反应和不完全自发反应的产物均为Al(OH)3和A10(OH)。(3)反应产物经不同温度热处理可以得到一系列亚稳活性Al2O3,经1250处理可以得到稳定的- Al2O3微细颗粒。
24、研究发现: 活性铝粉与水在适当条件下能自发产生水解连锁反应,置换出氢,生成AI(OH)3和A10(OH)等水合物; 反应产物初始态为纳米级超微粒子为多孔状软团聚体颗粒; 反应产物经不同温度热处理得到一系列亚稳活性Al2O3,经1250处理得到稳定的- Al2O3超微颗粒; 活性铝粉水解反应是制备高纯超细氧化铝粉的新技术,具有流程短、成本低、纯度可控及便于规模化生产等优点。(3). 中和沉淀法 关于此法有很多研究,其原理大致相似。采用工业硫酸溶解工业氢氧化铝(或工业硫酸铝),经溶液精制,氨水中和析出AI(OH)3nH2O,烘干、煅烧得- Al2O3。陈巧英、午新威等将氢氧化铝溶解于浓硫酸,加去离
25、子水稀释到一定程度;采用质量分数为6的氨水中和沉淀,控制中和速度,40下强力搅拌,在pH=2时添加少量B添加剂,通过活性碳柱过滤,往滤液中加人A添加剂,中和至pH=4.5,制得氢氧化铝凝胶,洗涤氢氧化铝凝胶,在l200下煅烧除去颗粒表面的钠离子,制得高纯氧化铝粉末。该方法可以获得高纯氧化铝,但工艺过程相对复杂,人为影响因素较大。(4).无机铝盐溶胶凝胶法该法是元机铝盐AI(N03)39H20和柠檬酸按一定比例溶于水中,加人适量分散剂,用浓HNO3和氨水NH3H20调节溶液pH值,得无色透明溶液,经微孔滤膜过滤后。将该溶液在一定温度下缓慢蒸发,得到具有一定黏度和流动性的淡黄色透明溶液,静置、干燥
26、后得黄色透明凝胶。在580左右焙烧数小时后,可得白色超细氧化铝粉。第三章 实验设计及除杂3.1 除去杂质本实验是结合相关文献资料和自身所学知识,探索其他制备高纯氧化铝的方法。此实验的设计方向是从氢氧化铝快脱粉制备高纯氧化铝。从资料上查到,一般市售氢氧化铝快脱粉含有杂质硅酸盐,钠离子和钾离子。根据所学知识和查找资料,除去它们的方法如下:对于杂质硅酸盐【16】,当PH在5.08.0范围时,硅酸在这个PH范围的水中完全电离,以硅酸根离子存在,只要过滤就能将硅杂质除去。所以除硅的方法是:在氢氧化铝快脱粉的悬浊液中加入浓度为1:3的稀HNO3,调PH5.5左右(调PH的方法是往悬浊液中滴加两滴配制的稀H
27、NO3,用范围为5.09.0的精密PH试纸测PH,当PH为5.5时停止滴加)。当氢氧化铝悬浊液在85下边加热边搅拌一个小时,更有利于除去杂质硅,因为加热搅拌时,大粒的氢氧化铝快脱粉会溶解成更细小的微粒,使颗粒之间的杂质溶解到水中,有利于除去17. PH调好后,用G4漏斗过滤,为了节省过滤时间,用抽滤机和抽滤瓶进行抽滤,以节约过滤时间。对于钠离子、钾离子18以及引入硝酸根离子,由于金属钠和钾化学活性较高,两离子完全溶解于水中,硝酸根离子也完全溶于水,所以去除钠离子、钾离子和硝酸根离子时,要多清洗几次。清洗的方法是:将除过硅,且过滤过的氢氧化铝滤饼转移到组织搅拌匀浆机中,加入2050倍的水(水的体
28、积是滤饼体积的倍数)。搅拌10分钟,之后再用布氏漏斗抽滤。重复清洗步骤5次就可以把钠离子和钾离子去除(含量符合要求)。3.2设计实验方案 氢氧化铝在450750时,分解成- Al2O3和水,在1200时分解成- Al2O3和水19。所以对于去除过杂质的氢氧化铝,暂设计制备高纯氧化铝的方法是:在1200下烤两个小时。另外,在滤饼放入马非炉之前,要先在110下烘一个小时或更长时间,除去滤饼中的绝大部分水分。之后再放入1200下烤两个小时,冷却至室温,称量坩埚质量。所得粉体纯度(99.999)、钠的含量低(Na2O0.0001)、颗粒细(0.1-0.5m)、- Al2O3含量高(相99)、真密度大(
29、3.96gcm3)等特殊性能。此方法无污染,产量大,为以后工业生产提供基础。第四章 实验方案4.1实验准备 确定所要研究的方向后,找一间适合本实验的实验室,把所需的仪器准备好,查找大量的资料,给予实验充分的理论支持。4.1.1实验原理本实验是利用氢氧化铝在600度下生成- Al2O3,在1200度下- Al2O3完全转化为- Al2O3。反应原理:(1)2Al (OH)3(600) Al2O3 + 3H2O (2)- Al2O3(1200)- Al2O34.1.2实验仪器和试剂仪器:1000ml的烧杯三个,50ml的坩埚,玻璃棒,电子天平,分析天平,温度计,铁架台,烘箱,马非炉,精密试纸,抽滤
30、瓶,抽滤机,组织匀浆搅拌机,电炉。试剂:氢氧化铝快脱粉,浓硝酸4.2实验过程按照所设计的实验步骤,首先进行条件实验,掌握了实验操作流程和实验方法后,根据实验结果,分析数据和实验过程,再修改实验方案。暂定实验方案如下:4.2.1 试验流程图称取药品去除杂质清洗、过滤110烘一个小时1200烤两个小时图4-1高纯氧化铝制备工艺流程图4.2.2实验步骤:1) 清洗仪器,连接电源。2) 除杂:用分析天平称取20.00g Al(OH)3快脱粉放入大烧杯中,加入500ml水,将烧杯放到电炉上,边加热边搅拌,在85下加热一个小时。冷却至室温,滴加几滴配制的HNO3(1:3),用精密试纸测PH,调PH在5.0
31、5.5,用G4漏斗抽滤3) 清洗:将滤饼转移到组织搅拌匀浆机中,加入2050倍的水(滤饼体积),搅拌10分钟,用布氏漏斗抽滤。重复清洗步骤5次。4) 量坩埚质量m,滤饼转移到坩埚中,将坩埚放入预热到110的烘箱中,在110烘1个小时。冷却至室温,称量坩埚质量m1。将坩埚放入预热到600的马非炉中,在600烤制一个小时,冷却至室温,称量坩埚质量m2。再将坩埚转移到预热至1200的马非炉中,在1200烤制一个小时,冷却至室温,称量坩埚质量m3实验结果:表1实验方案的数据记录实验号坩埚在各状态下的质量/g所得高纯氧化铝质量/g空坩埚110烘一小时后1200烤两小时后坩埚号121212131.5826
32、.7648.2439.7842.3434.8518.85222.0823.6135.8438.1131.0533.0319.85328.4722.1537.5628.2033.9825.888.83实验总结:由于过滤后的滤饼含有太多的水分,在110的烘箱中烘一个后,直接放入1200的马非炉中,水分剧烈汽化还是会使药品溅出,甚至使坩埚炸裂,从而引入杂质。由于- Al2O3在1200下会转化为- Al2O3,所以改进实验方案,氢氧化铝悬浊液在85下边加热边搅拌一个小时;把药品分两次烤,分别在600和1200各烤烤一个小时。4.3 改进后的实验方案4.3.1 实验流程图如下清洗过滤称取药品除杂110
33、烘一个小时600烤一个小时1200烤一个小时4.3.2 改进的实验步骤1) 清洗仪器,连接电源。2) 除杂:用分析天平称取20.00g Al(OH)3快脱粉放入大烧杯中,加入500ml水,将烧杯放到电炉上,边加热边搅拌,在85下加热一个小时。冷却至室温,滴加几滴配制的HNO3(1:3),用精密试纸测PH,调PH在5.05.5,用G4漏斗抽滤。3) 清洗:将滤饼转移到组织搅拌匀浆机中,加入2050倍的水(滤饼体积),搅拌10分钟,用布氏漏斗抽滤。重复清洗步骤5次。4) 称量坩埚质量m,滤饼转移到坩埚中,将坩埚放入预热到110的烘箱中,在110烘1个小时。冷却至室温,称量坩埚质量m1。将坩埚放入预
34、热到600的马非炉中,在600烤制一个小时,冷却至室温,称量坩埚质量m2。再将坩埚转移到预热至1200的马非炉中,在1200烤制一个小时,冷却至室温,称量坩埚质量m3。表2改进后实验数据记录实验号坩埚在各状态下的质量/g所得高纯氧化铝质量/g空坩埚110烘一小时后600烤一小时后1200烤一小时后132.3445.6540.1840.157.81232.5649.7442.1342.109.54329.8548.3842.5342.5312.68实验总结:4.4 检测及指标4.4.1 检测方法20检测制备的高纯氧化铝中三氧化二铁和二氧化硅的含量。检测三氧化二铁含量的方法原理:原料置于微波消解仪
35、中用用硫酸分解。在盐酸介质中,用甲基异丁基酮萃取铁的络合物,加入硫氰酸钾邻二氮杂菲与Fe3+生产红色的三元络合物,于分光光度计波长520nm处,测量其吸光度,从而测定三氧化二铁的含量。检测二氧化硅含量的方法原理:原料置于微波消解仪中用用硫酸分解,在PH在0.80-1.10的硫酸介质中,正硅酸和钼酸盐形成硅钼杂多酸络合物,用氨基磺酸溶液选择还原为硅钼蓝,用正戊醇萃取至有机相中。于分光光度计波长810nm处,测量器吸光度,从而测定二氧化硅量。4.4.2产品中杂质含量标准表3 杂质含量指标 牌号指标-系列系列A-P-3-510A-P-3-520A-P-3-530A-P-3-550A-P-3-521A
36、-P-3-523化学成分Al2O3()99.9999.9999.9999.9999.9999.99Si(ppm)303030303030Fe(ppm)202020202020K(ppm)101010101010Na(ppm)101010101010Ca(ppm)555555Mg(ppm)555555Cu(ppm)222222Cr(ppm)111111Ti(ppm)111111物理体积SBET (m2g)3-73-73-73-770-90180-200体积密度(gcm3)轻装0.280.320.280.320.30.40.30.40.200.220.200.22重装0.60.61.11.30.4
37、0.4结晶粒径(m)0.250.30.40.50.050.03D50(m)0.5112355725254.5检测结果表4 改进前产品检测结果实验号硅(ppm)铁(ppm)125122231532716表5改进后产品检测结果实验号硅(ppm)铁(ppm)122172181432118从检测结果可以看出,在85加热搅拌一个小时,有利于去除杂质硅和其他杂质,分两次烤比较安全,并且也不引入杂质.但就是- Al2O有强吸水性,使得分别在600和1200各烤一个小时之后,质量会有少许偏差. 参考文献:1唐志阳.化学合成法制备高纯氧化铝粉体.J.江苏陶瓷,2005,38(2):24-272刘澄蕃,腾弘霞主编
38、。物理化学实验。北京:化学工业出版社,20023徐功骅,蔡作乾主编。大学化学实验(第二版).北京:清华大学出版社,19974张济新,邹文樵等主编.实验化学原理及方法.北京:化学工业出版社.19995曾汉民高技术新材料要览M北京:中国科学技术出版社,19936唐阳清,周馨我.材料导报.1995,第6期39-437陈肖虎,程立. 超微细高纯氧化铝及其水合物的制备.贵州工学院学报.第24卷 第4期 ,1995年 8月8任岳荣,朱自康等.无机盐工业,1991,6;219徐政,倪宏伟现代功能陶瓷M北京:国防工业出版社,199810权艳,蒋学明 .高纯超细- Al2O3纳米粉的研究进展.工业炉.第30卷第
39、3 期.2008年5月11高瑞平,李晓光,施剑林等.先进陶瓷物理与化学原理及技术M.北京:科学出版社,200112吴道鸿。国外制备高纯氧化铝的工艺过程近况。吴泾化工厂.200313朱自康,任岳荣.人工晶体学报.第22卷 第4期 1993年11月:380-38314张美鸽高纯氧化铝制备技术的进展J功能材料,1993,24(2):187-19115刘粤惠,苏雪筠,陈楷喷雾热解法制备高纯超细氧化铝粉体J.中国陶瓷,1996,32(4):7-1016刘宇,邓永茜,硅酸盐通报,19931;2(4):4717刘晓薇主编.实验化学基础.北京:国防工业出版社.200518李世丰著. 原子参数与元素性质.长沙:湖南科学技术出版社.198219李庆丰,戴遐明,艾德生,刘建良.高纯氧化铝制备新方法及其应用研究.中国粉体技术.第6卷 专辑.2000年10月20 致谢对于这次毕业论文的撰写,最需要感谢的是赵燕禹老师。他在整个过程中都给予了我充分的帮助与支持。赵老师不仅耐心地为我指出论文中的不足之处,对论文的改进提出宝贵的建议,而且还在我遇到困难时尽心地进行指点与解答。在此借论文完成之际,表示由衷的感谢与敬意。