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1、大孔树脂分离技术大孔树脂分离技术大孔树脂（macroporous resin）是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。由于大孔吸附树脂能吸附液体中的特质，故又称为大孔吸附树脂(macroporous absorbing resin )。2大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离3一般地，比表面积越大，吸附容量也越大一般地，比表面积越大，吸附容量也越大4吸附质的分子大小与树脂孔径的关系吸附质的分子大小与树脂孔径的关系吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附，其吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关，树脂
2、孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。因此，只有当孔径对于吸附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。以头孢素C为例，用Amberlite XAD-4和 SIP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。5树脂的强度树脂的强度大孔树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关，一般地树脂孔隙率越高，孔体积越大，则强度越差，树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着树脂工艺法的成本。6.吸附物质的性质与树脂极性的关系吸附物质的性质与树脂极性的关系遵从类似物质吸附类似的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型
3、的树脂极性较大的化合物一般适用于中极性的树脂上分离极性较小的化合物一般适用于非极性的树脂上分离大孔吸附树脂分离优势：1应用范围广其应用范围比离子交换树脂广2理化性质稳定3分离性能优良4使用方便5溶剂用量少6可重复使用，降低成本7其它方面大孔吸附树脂的分离工艺大孔吸附树脂的分离工艺： 原料溶液水溶液溶出剂再生剂泵 树 脂 柱检测器分段收集器大致操作步骤如下：大致操作步骤如下：树脂树脂预处理预处理上样上样吸附吸附洗脱洗脱收集洗脱液收集洗脱液回回收、浓缩收、浓缩干燥干燥成品成品1树脂的预处理树脂的预处理树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目
4、的是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、目的是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。用的安全性。用水除去水溶性杂质用水除去水溶性杂质用有机溶剂除去脂溶性杂志用有机溶剂除去脂溶性杂志再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附量吸附量 大孔树脂大孔树脂HP-20（柱中）（柱中）第一步第一步第二步第二步第三步第三步第四步第四步第五步第五步 水洗脱水洗脱 95%乙醇洗脱乙醇洗脱 水洗脱水洗脱 95%乙醇洗脱乙醇洗脱 水洗脱水
5、洗脱 反复多次反复多次 3倍树脂量倍树脂量 反复多次反复多次 5倍树脂量倍树脂量 反复多次反复多次 弃弃 弃弃 弃弃 回收回收 检查检查 检查：取第五步水洗脱液检查：取第五步水洗脱液100ml，水浴蒸干后，取，水浴蒸干后，取12ml加乙醇溶解，滴加水加乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。本检查主要针对树脂中残留交联剂、到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。本检查主要针对树脂中残留交联剂、制孔剂是否洗脱完全。制孔剂是否洗脱完全。2装柱与药液的上柱吸附装柱与药液的上柱吸附2.1药液的上柱吸附药液的上柱吸附2.1.1药液上柱前的预处理药液上柱前的预处理为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱
6、前一般需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。2.1.2泄漏曲线与吸附容量的考察泄漏曲线与吸附容量的考察树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ml) 样品浓度（mg.L-1 )有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时，对其泄漏曲线做了如下考察研究流份（序号）流份（序号）峰面积峰面积S751019.507902141.091102898.431411126298.8412025466.4712534935.9913029823.1414031768.292.2上柱工艺条件的筛选上柱工艺条件的筛选2.2.1.上样溶液的PH值 根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH值，可使提纯工作达
7、到理想效果大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被吸附。 2.2.2. 药液浓度，流速及树脂柱径高比 上述因素也直接影响了大孔吸附树脂的吸附性能，可用正交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。3树脂的解吸分离树脂的解吸分离洗脱剂选择基本要求依据洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶相似相溶”原理。对于非极性大孔树原理。对于非极性大孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等极性大孔脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等极性大孔树
8、脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。4树脂的再生树脂的再生其方法是一般用无水乙醇或其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱即乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。若树已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综合判树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综合判断。具体可用比吸附量
9、、比洗脱量、有效成份保留率及纯度等指标断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯度等指标评价。评价。再生再生条条件件比表面比表面积积（m2/g-resin）HP20未使用未使用产产品品约约700HP20已使用已使用产产品品9699% %甲醇（甲醇（3BV3BV）24695% %异异丙醇（丙醇（3BV3BV）40695% %丙丙酮酮（2BV2BV）56375% %异异丙醇丙醇4%NaOH%NaOH（4BV4BV）5625大孔吸附树脂分离的工艺流程大孔吸附树脂分离的工艺流程工程工程流流速速流流量量备备注注填充填充逆流洗脱逆流洗脱除去小粒子及破碎树脂除去小粒子及破碎树脂前处理前处理SV=1-
10、 -55- -10BV用（含水）乙醇等进行洗脱用（含水）乙醇等进行洗脱水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV必要时根据吸附剂的必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液值使用缓冲液吸附吸附SV=0.5- -3根据吸附量根据吸附量应在吸附容量以下应在吸附容量以下水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV将吸附液洗出将吸附液洗出溶出溶出SV=0.5- -32- -10BV乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、碱、缓冲液乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、碱、缓冲液等等调节调节PH值或两者并用使有效成分溶出值或两者并用使有效成分溶出水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV必要时根据吸附液的必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液值应用缓冲液再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次应用乙醇，丙酮，碱多次应用乙醇，丙酮，碱+乙醇等溶剂乙醇等溶剂水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV碱再生后加入酸中和碱再生后加入酸中和应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题1大孔树脂规格的选择大孔树脂规格的选择2影响树脂纯化效果的因素及工艺条件影响树脂纯化效果的因素及工艺条件3纯化条件的规范纯化条件的规范4评价指标与方法的建立评价指标与方法的建立5树脂稳定性考察树脂稳定性考察下面将详细介绍下面将详细介绍