大孔树脂分离技术.ppt

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1、大孔树脂分离技术大孔树脂分离技术武汉大学药学院 大孔树脂（macroporousresin）是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。由于大孔吸附树脂能吸附液体中的特 质，故 又 称 为 大 孔 吸 附 树 脂(macroporousabsorbingresin)。大大孔孔吸吸附附树树脂脂是是20世世纪纪60年年代代未未在在离离子子交交换换剂剂和和其其它它吸吸附附剂剂应应用用的的基基础础上上发发展展起起来来的的一一种种新新型型树树脂脂。大大孔孔树树脂脂的的多多孔孔网网状状结结构构，巨巨大大的的比比表表面面积积使使其其具具有有良良好的吸附性能。好的吸附性能。目前主要应用于目前主要应用于

2、1天然植物中活性成份的提取分离如：皂甙、黄酮、内酯、鞍质、生物碱2中药复方药物提取及质量标准制定如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片3生物化学制品的净化、分离、回收4工业废水、废液的处理合成方法（以聚苯乙烯系列为例）合成方法（以聚苯乙烯系列为例）苯乙烯苯乙烯+二二 乙乙烯苯烯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯+悬悬 浮浮共聚共聚抽抽提提出出甲甲苯苯二甲苯二甲苯树脂珠体树脂珠体0.5%的明胶溶液的明胶溶液溶剂抽提溶剂抽提室温晾干室温晾干25真空干燥真空干燥成品成品其中：苯乙烯为聚合单体其中：苯乙烯为聚合单体二乙烯苯为交联剂二乙烯苯为交联剂甲苯、二甲苯为致孔剂甲苯、二甲苯为致孔剂大孔树脂的类型大孔树脂的类

3、型大大孔孔树树脂脂按按其其极极性性大大小小的的不不同同和和所所选选用用单单体体分分子子结结构构的的不不同同，可可分为：分为：1非非极极性性吸吸附附树树脂脂：为为苯苯乙乙烯烯二二乙乙烯烯聚聚合合物物，也也称称芳芳香香族族吸附剂吸附剂如：如：AmberliteXAD-4DiaionHP-20上海试剂厂的上海试剂厂的D101、D102、D401南开大学的南开大学的D1、D2、D3、D42中中等等极极性性吸吸附附树树脂脂：为为聚聚丙丙烯烯酸酸酯酯型型聚聚合合物物，以以多多功功能能团团的的甲甲基基丙丙烯烯酸酸酯酯作作为为交交联联剂剂，也也称称脂脂肪肪族族吸吸附附剂剂：如如：AmberliteXAD-6、

4、AmberliteXAD-7、AmberliteXAD-8等等3极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团如如AmberliteXAD-9南大化工厂的南大化工厂的X-5、S-8天津试剂二厂的天津试剂二厂的GDX-501、GDX-601等等4强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因如如：AmberliteXAD-11、AmberliteXAD-12、天天津津试试剂剂二二厂厂的的GDX-402、GDX-403等等大孔树脂的一些性质：大孔树脂的一些性质：1大孔吸附树脂理化性质稳定，但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀，在室温下对

5、稀酸、稀碱稳定2大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离3一般地，比表面积越大，吸附容量也越大一般地，比表面积越大，吸附容量也越大4吸附吸附质质的分子大小的分子大小与与树树脂孔脂孔径径的的关关系系吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附，其吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关，树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。因此，只有当孔径对于吸附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。以头孢素C为例，用AmberliteXAD-4和SIP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小

6、，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。5树脂的强度树脂的强度大孔树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关，一般地树脂孔隙率越高，孔体积越大，则强度越差，树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着树脂工艺法的成本。6.吸附物质的性质与树脂极性的关系吸附物质的性质与树脂极性的关系遵从类似物质吸附类似的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂极性较大的化合物一般适用于中极性的树脂上分离极性较小的化合物一般适用于非极性的树脂上分离大孔吸附树脂分离优势：1应用范围广其应用范围比离子交换树脂广2理化性质稳定3分离性能优良4使用方便5溶剂用量少6可重复使用，降低成本7其它方面大

7、孔吸附树脂的分离工艺大孔吸附树脂的分离工艺：原料溶液水 溶液溶出剂再生剂泵树脂柱检测器分段收集器大致操作步骤如下：大致操作步骤如下：树树脂脂预预处处理理上上样样吸吸附附洗洗脱脱收收集集洗洗脱脱液液回回收、浓缩收、浓缩干燥干燥成品成品1树脂的预处理树脂的预处理树树脂脂使使用用前前，需需根根据据使使用用要要求求进进行行程程度度不不同同的的预预处处理理，目目的的是是将将树树脂脂内内孔孔残残存存的的未未聚聚合合单单体体与与致致孔孔剂剂、分分散散剂剂、防防腐腐剂剂等等有有机机残残留留物物除除去去，提提高高树树脂脂洁洁净净度度，提提高高树树脂脂使使用的安全性。用的安全性。用水除去水溶性杂质用水除去水溶性杂

8、质用有机溶剂除去脂溶性杂志用有机溶剂除去脂溶性杂志再再用用吸吸附附介介质质除除去去残残留留的的其其它它溶溶剂剂，以以免免影影响响树树脂脂的的吸附量吸附量大孔树脂大孔树脂HP-20（柱中）柱中）第一步第一步第二步第二步第三步第三步第四步第四步第五步第五步 水洗脱水洗脱 95%乙醇洗脱乙醇洗脱 水洗脱水洗脱 95%乙醇洗脱乙醇洗脱 水洗脱水洗脱 反复多次反复多次 3倍树脂量倍树脂量 反复多次反复多次 5倍树脂量倍树脂量 反复多次反复多次 弃弃 弃弃 弃弃 回收回收 检查检查 检查：取第五步水洗脱液检查：取第五步水洗脱液100ml，水浴蒸干后，取水浴蒸干后，取12ml加乙醇溶解，滴加水加乙醇溶解，滴

9、加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。本检查主要针对树脂中残留交联剂、到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。本检查主要针对树脂中残留交联剂、制孔剂是否洗脱完全。制孔剂是否洗脱完全。2装柱与药液的上柱吸附装柱与药液的上柱吸附2.1药液的上柱吸附药液的上柱吸附2.1.1药液上柱前的预处理药液上柱前的预处理为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。2.1.2泄漏曲线与吸附容量的考察泄漏曲线与吸附容量的考察树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ml)样品浓度（mg.L-1)有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时，对其泄漏曲线做了如下考察研究流份

10、（序号）流份（序号）峰面积峰面积S751019.507902141.091102898.431411126298.8412025466.4712534935.9913029823.1414031768.292.2上柱工艺条件的筛选上柱工艺条件的筛选2.2.1.上样溶液的PH值根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH值，可使提纯工作达到理想效果大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被吸附。2.2.2.药液浓度，流速及树脂柱径高比上述因素也直接影响了大孔吸

11、附树脂的吸附性能，可用正交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。3树脂的解吸分离树脂的解吸分离洗洗脱脱剂剂选选择择基基本本要要求求依依据据“相相似似相相溶溶”原原理理。对对于于非非极极性性大大孔孔树树脂脂来来讲讲，洗洗脱脱剂剂极极性性越越小小，其其洗洗脱脱能能力力越越强强；而而对对于于中中等等极极性性大大孔孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。4树脂的再生树脂的再生其其方方法法是是一一般般用用无无水水乙乙醇醇或或95%乙乙醇醇洗洗脱脱至至无无色色后后，树树脂脂柱柱即即已已再再生生。然然后后用用大大量量水水洗

12、洗去去醇醇，可可用用于于相相同同植植物物成成分分的的分分离离。若若树树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。树树脂脂再再生生的的评评价价指指标标应应从从树树脂脂的的吸吸附附性性能能、稳稳定定性性等等方方面面综综合合判判断断。具具体体可可用用比比吸吸附附量量、比比洗洗脱脱量量、有有效效成成份份保保留留率率及及纯纯度度等等指指标标评价。评价。再生再生条条件件比表面比表面积积（m2/g-resin）HP20未使用未使用产产品品约约700HP20已使用已使用产产品品9699%甲醇（甲醇（3 3BVBV）24695%异异丙醇（丙醇（3

13、 3BVBV）40695%丙丙酮酮（2 2BVBV）56375%异异丙丙醇醇4%NaOHNaOH（4BV4BV）5625大孔吸附树脂分离的工艺流程大孔吸附树脂分离的工艺流程工程工程流流速速流流量量备备注注填充填充逆流洗脱逆流洗脱除去小粒子及破碎树脂除去小粒子及破碎树脂前处理前处理SV=1-55-10BV用（含水）乙醇等进行洗脱用（含水）乙醇等进行洗脱水洗脱水洗脱SV=1-53-4BV必要时根据吸附剂的必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液值使用缓冲液吸附吸附SV=0.5-3根据吸附量根据吸附量应在吸附容量以下应在吸附容量以下水洗水洗SV=1-50.5-1BV将吸附液洗出将吸附液洗出溶出溶出SV=0

14、.5-32-10BV乙乙醇醇丙丙酮酮等等的的（含含水水）溶溶液液溶溶出出酸酸、碱碱、缓缓冲冲液液等等调节调节PH值或两者并用使有效成分溶出值或两者并用使有效成分溶出水洗脱水洗脱SV=1-53-4BV必要时根据吸附液的必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液值应用缓冲液再生再生SV=0.5-33-4BV多次应用乙醇，丙酮，碱多次应用乙醇，丙酮，碱+乙醇等溶剂乙醇等溶剂水洗脱水洗脱SV=1-53-4BV碱再生后加入酸中和碱再生后加入酸中和应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题1大孔树脂规格的选择大孔树脂规格的选择2影响树脂纯化效果的因素及工艺条件影响树脂纯化效果的因素及工艺条件3纯化条件的规范纯化条件的规范4评价指标与方法的建立评价指标与方法的建立5树脂稳定性考察树脂稳定性考察下面将详细介绍下面将详细介绍