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1、八、八、 大孔吸附树脂分离技术大孔吸附树脂分离技术1、什么是大孔吸附树脂分离技术？、什么是大孔吸附树脂分离技术？2、什么是大孔吸附树脂？、什么是大孔吸附树脂？一、先提两个问题？一、先提两个问题？大孔吸附树脂吸附分离技术大孔吸附树脂吸附分离技术是以大孔吸附树脂为吸附剂，通过物理吸附从是以大孔吸附树脂为吸附剂，通过物理吸附从中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种提取纯化的新工艺，可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。提取纯化的新工艺，可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。大孔吸附树
2、脂（大孔吸附树脂（MacroporousMacroporous Resin Resin，MRMR）是）是20世纪世纪60年代发展起来的、年代发展起来的、继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔结构，不溶于水的固体高分子物质。结构，不溶于水的固体高分子物质。性状：白色、乳白色至微黄色颗粒粒度：2060目。稳定性：不溶于水、酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150以下使用。含水量：4075%。 1.1 主主要理化性质要理化性质1.2 关于大孔关于大孔大孔吸附树脂是一种高分子聚合物，由聚合单体、交联大孔吸附
3、树脂是一种高分子聚合物，由聚合单体、交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成以后，致孔剂被去除，在树脂中留下了大大聚合物形成以后，致孔剂被去除，在树脂中留下了大大小小、形态各异、互相贯通的孔穴。小小、形态各异、互相贯通的孔穴。孔孔形状形状是不规则的，将其看作近似圆形，其直径称为是不规则的，将其看作近似圆形，其直径称为孔孔径径。一般所说的吸附树脂的孔径都是平均孔径。一般所说的吸附树脂的孔径都是平均孔径。引申大孔吸附树脂的分类大孔吸附树脂的分类1、非极性、非极性MR：分子上不存在正负电荷相对集中：分子上不存在正负电荷相对集中2、中等
4、极性、中等极性MR：存在酯基一类的基团：存在酯基一类的基团3、极性、极性MR：存在酰胺基、亚砜、腈基等极性较大的基：存在酰胺基、亚砜、腈基等极性较大的基团团4、强极性、强极性MR：存在吡啶基、氨基、氮氧基团等强极性：存在吡啶基、氨基、氮氧基团等强极性基团基团引申1.3 关于吸附关于吸附吸附作用吸附作用内部分子之间的相互作用均等；表面分子有一面没有内部分子之间的相互作用均等；表面分子有一面没有受力；这部分分子存在吸引其他分子的剩余力，从而受力；这部分分子存在吸引其他分子的剩余力，从而产生吸附作用。产生吸附作用。该吸附力可从溶液中吸附其他物质；被吸附的分子同该吸附力可从溶液中吸附其他物质；被吸附的
5、分子同时受到吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力；一段时受到吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力；一段时间之后，建立起吸附平衡。时间之后，建立起吸附平衡。化学吸附化学吸附物理吸附物理吸附比表面积比表面积比表面积比表面积=表面积表面积/质量质量 单位单位m2/g树脂颗粒的外表面积很小，一般在树脂颗粒的外表面积很小，一般在0.1 m2/g左右，但左右，但内部孔洞的表面积很大，可达内部孔洞的表面积很大，可达500-1000 m2/g ，这是，这是树树脂良好吸附的基础脂良好吸附的基础。二、二、吸附原理吸附原理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料。分离
6、材料。它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果。它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。因此，有机化合物根据其分子量的大小及与大孔因此，有机化合物根据其分子量的大小及与大孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树脂柱上实吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树脂柱上实现分离。现分离。 快写快写笔记笔记树脂孔径较大、树脂孔径较大、比表面积越大，比表面积越大，吸附量越大。吸附量越大。三、吸附规律三、吸附规律 遵从类似物质吸附类似物的遵从类似物质吸附类似物的“相似相容相似相容”原则原则 非极性非极性MR宜于从极性溶剂中吸附非极
7、性物质；宜于从极性溶剂中吸附非极性物质； 强极性强极性MR宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质；宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质； 中等极性中等极性MR，不但能从非极性溶液中吸附极性物质，不但能从非极性溶液中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。也能从极性溶液中吸附非极性物质。四、分离规律四、分离规律 分子量相似的成分分子量相似的成分 极性越小，吸附能力越强，则越难洗脱下来；极性越小，吸附能力越强，则越难洗脱下来； 极性越大，吸附能力越弱，则越易洗脱下来。极性越大，吸附能力越弱，则越易洗脱下来。 极性相似的成分极性相似的成分 分子量越大，越易洗脱下来。分子量越大，越易洗脱下来。六、大孔吸附树脂
8、柱色谱的操作流程六、大孔吸附树脂柱色谱的操作流程6.1 认识一下大孔吸附树脂技术的基本装置认识一下大孔吸附树脂技术的基本装置 A 层析柱 B 部份收集器恒流泵恒流泵 A 前面 B 上面装置的连接装置的连接药液药液水水洗脱剂洗脱剂再生剂再生剂分段收集分段收集检测器检测器/ /过程控制器过程控制器操作流操作流程程树脂树脂预处理预处理上样上样吸附吸附洗脱洗脱收集洗脱液收集洗脱液回收、浓回收、浓缩缩干燥干燥成品成品 操作步操作步骤骤树脂的预处理树脂的预处理预处理的目的预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全，提高树：为了保证制剂最后用药安全，提高树脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，脂洁净度。
9、树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。分散剂和防腐剂对人体有害。主要步骤主要步骤用水除去水溶性杂质用水除去水溶性杂质用有机溶剂除去脂溶性杂质用有机溶剂除去脂溶性杂质再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附量的吸附量乙醇，浸泡乙醇，浸泡24h24h充分溶胀充分溶胀湿法装柱湿法装柱乙醇清洗、检测乙醇清洗、检测水洗、检测水洗、检测准备上样准备上样预处理的具体方法预处理的具体方法方法方法1 1乙醇检测：洗至流乙醇检测：洗至流出液与等量水混合出液与等量水混合不呈白色浑浊为止不呈白色浑浊为止水洗检测：无醇味水洗检测：无醇味且水液
10、澄清且水液澄清p乙醇与水交替洗脱乙醇与水交替洗脱2-3次次p洗脱剂用量为树脂体积的洗脱剂用量为树脂体积的2-3倍倍p最终以水洗脱最终以水洗脱预处理的具体方法预处理的具体方法方法方法2 2 乙醇浸泡乙醇浸泡24h用乙醇洗至流出液与水用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊不浑浊用水洗至无醇味用水洗至无醇味5%HCl通过树脂柱，浸泡通过树脂柱，浸泡2-4h水洗至中性水洗至中性2%NaOH通过树脂柱，浸泡通过树脂柱，浸泡2-4h水水洗至中性，备用。洗至中性，备用。 检查：取水洗脱液检查：取水洗脱液100ml，水浴蒸干后，加入，水浴蒸干后，加入12ml乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑乙醇溶解，滴加
11、水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。浊现象。预处理的具体方法预处理的具体方法方法方法3 3 树脂与有机溶剂一起在水浴上回流，直到洗涤液树脂与有机溶剂一起在水浴上回流，直到洗涤液加水不显浑浊为止，最后用水洗掉所用有机溶剂，加水不显浑浊为止，最后用水洗掉所用有机溶剂，备用。备用。 操作步操作步骤骤树脂的装柱树脂的装柱 通常以水为溶剂湿法装柱通常以水为溶剂湿法装柱 玻璃柱底部放少量的脱脂棉，厚度玻璃柱底部放少量的脱脂棉，厚度1-2cm 树脂柱中加少量水，树脂中也加入少量水，搅拌均匀后树脂柱中加少量水，树脂中也加入少量水，搅拌均匀后一次性倒入保持垂直的柱中，倾倒树脂的同时，打开柱一次性倒入保持垂直的
12、柱中，倾倒树脂的同时，打开柱底部的阀门，让柱中水流出，树脂自然沉降。底部的阀门，让柱中水流出，树脂自然沉降。 最后在柱床顶部加一层脱脂棉。最后在柱床顶部加一层脱脂棉。忌：忌：1、树脂和水分几次加入、树脂和水分几次加入 2、干柱、干柱l 将将样品溶于少量水中样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤，须为澄清溶液。预先沉淀、滤过处理，过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。l 将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速一定的流速加到柱的上端进行吸加
13、到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。附，一边从柱中放出原有溶剂。注意控制流速。注意控制流速。 操作步操作步骤骤上样上样先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐）然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇-水系统，逐渐增加醇的浓度。检测：洗脱的时候同时配合理化反应或薄层色谱检测，相同者合并。流速：流速过快，载样量少；分离效果差；速度慢，载样量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。 操作步操作步骤骤解吸（洗脱）解吸（洗脱）对非极性对非极性MR：洗脱剂极性越小，洗脱能力越强：洗脱剂极性越小，洗脱能力越强极性极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强：极
14、性较强的溶剂洗脱能力强酸性化合物：碱解吸酸性化合物：碱解吸碱性化合物：酸解吸碱性化合物：酸解吸 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。 强化再生：若树脂颜色变深，可试用或稀酸（先浸泡、再淋洗，2-5盐酸，5-7BV ）+稀碱（先浸泡、再淋洗，2-5NaOH，5-7BV）溶液清洗，最后水洗至中性。 操作步骤操作步骤再生再生注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于不用时间过
15、长，可用大于10%的的NaCl溶液溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。以上不宜再使用。分离的工艺一般经验分离的工艺一般经验工序工序流流 速速流流 量量备备 注注填充填充 逆流洗脱逆流洗脱 除去小粒子及破碎树脂除去小粒子及破碎树脂前处理前处理SV=1- -55- -10BV用（含水）乙醇等进行洗脱用（含水）乙醇等进行洗脱水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV必要时根据吸附剂的必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液值使用缓冲液吸附吸附SV=0.5- -3根据吸附量根据吸附量应在
16、吸附容量以下应在吸附容量以下水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV将吸附液洗出将吸附液洗出溶出溶出SV=0.5- -32- -10BV乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、碱、缓冲液乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、碱、缓冲液等等 调节调节pH值或两者并用使有效成分溶出值或两者并用使有效成分溶出水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV必要时根据吸附液的必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液值应用缓冲液再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次应用乙醇，丙酮，碱多次应用乙醇，丙酮，碱+乙醇等溶剂乙醇等溶剂水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV碱再生后加入酸中和碱再生后加入酸中和七、大孔吸附树脂
17、分离效果的七、大孔吸附树脂分离效果的影响因素影响因素大孔吸附大孔吸附树脂树脂被分离物被分离物质性质质性质上样溶剂上样溶剂性质性质解吸剂性解吸剂性质质MR的极性的极性MR的孔径的孔径MR的比表面积的比表面积MR的强度的强度物质的极性物质的极性物质的分子大小物质的分子大小对被分离物质的溶解性对被分离物质的溶解性溶剂溶剂pH上样溶剂浓度上样溶剂浓度上样溶剂温度上样溶剂温度吸附流速吸附流速解吸剂种类解吸剂种类解吸剂解吸剂pH解析速度解析速度7.1 大孔吸附树脂对分离效果的影响大孔吸附树脂对分离效果的影响1、极性、极性“相似相吸相似相吸”但但MR与被分离物的极性不与被分离物的极性不能过于相似，也不能相差
18、过大。能过于相似，也不能相差过大。2、孔径、孔径孔径与被吸附分子直径之比孔径与被吸附分子直径之比（2-6） 1为宜为宜太大浪费空间，比表面积小；太大浪费空间，比表面积小；太小，分子进不去，不利于吸附。太小，分子进不去，不利于吸附。3、比表面积、比表面积相同条件下，比表面积越大，相同条件下，比表面积越大，吸附量越大。吸附量越大。4、树脂强度、树脂强度制备工艺决定。制备工艺决定。孔隙率越高、孔体积越大，强孔隙率越高、孔体积越大，强度越差，使用寿命越短。度越差，使用寿命越短。7.2 被分离物质对分离效果的影响被分离物质对分离效果的影响1、被分离物质极性、被分离物质极性“相似相吸相似相吸”，决定了选择
19、什么样的，决定了选择什么样的MR已知结构的物质，通过极性基团与非极性基团的数目和大小来判断已知结构的物质，通过极性基团与非极性基团的数目和大小来判断未知结构的物质，通过预实验、薄层色谱、纸色谱等色谱行为来判断未知结构的物质，通过预实验、薄层色谱、纸色谱等色谱行为来判断2、被分离物质分子大小、被分离物质分子大小根据物质大小选择适宜孔径的根据物质大小选择适宜孔径的MR一般来说，分子体积越大，疏水性增加，对非极性一般来说，分子体积越大，疏水性增加，对非极性MR的吸附力越强的吸附力越强7.3 上样溶剂的性质对分离效果的影响上样溶剂的性质对分离效果的影响1、溶剂对被分离物质的溶、溶剂对被分离物质的溶解度
20、解度成分在溶剂中溶解度大，在该成分在溶剂中溶解度大，在该溶剂中，对溶剂中，对MR吸附力小吸附力小2、溶剂、溶剂pH酸性化合物在酸性溶液中吸附酸性化合物在酸性溶液中吸附碱性化合物在碱性溶液中吸附碱性化合物在碱性溶液中吸附中性在近中性中性在近中性3、溶剂浓度、溶剂浓度浓度增加，吸附量增加，但不浓度增加，吸附量增加，但不能超过能超过MR的吸附量的吸附量4、上样温度、上样温度温度太高影响吸附，温度太高影响吸附，505、吸附流速、吸附流速20mL/min为宜为宜溶液溶液pH树脂对某种物质的吸附，特别是对生物碱和黄酮类物质的树脂对某种物质的吸附，特别是对生物碱和黄酮类物质的吸附，很大程度上受它的解离程度的
21、影响。吸附，很大程度上受它的解离程度的影响。对非极性吸附树脂来讲，酸性物质在酸性条件下，以分子对非极性吸附树脂来讲，酸性物质在酸性条件下，以分子形式存在，易被树脂吸附形式存在，易被树脂吸附.在碱性环境下，以离子形式存在，物质不易被吸附。在碱性环境下，以离子形式存在，物质不易被吸附。吸附液的浓度吸附液的浓度 对于一定量树脂，浓度太低，尽管吸附效率高，但是不对于一定量树脂，浓度太低，尽管吸附效率高，但是不能完全发挥树脂的作用，浪费树脂且生产效率低；能完全发挥树脂的作用，浪费树脂且生产效率低； 浓度太大，树脂的吸附容量增加，但同时泄漏较多，造浓度太大，树脂的吸附容量增加，但同时泄漏较多，造成了药液的
22、浪费。成了药液的浪费。 所以在生产过程中，为了提高生产效率且不造成浪费，所以在生产过程中，为了提高生产效率且不造成浪费，单柱吸附时，上柱液含生药量以在单柱吸附时，上柱液含生药量以在泄漏点泄漏点附近为宜；若附近为宜；若多柱串联吸附上柱液含生药量以多柱串联吸附上柱液含生药量以接近饱和点接近饱和点为宜。为宜。 吸附流速吸附流速 流速过快时，树脂与被吸附物质分子间来不及充分接触，流速过快时，树脂与被吸附物质分子间来不及充分接触，致使分子不能充分扩散到树脂内表面，就随着上样液一致使分子不能充分扩散到树脂内表面，就随着上样液一起泄露出去，所以造成了随着流速的增加，吸附量下降，起泄露出去，所以造成了随着流速
23、的增加，吸附量下降，泄漏量增大的现象。泄漏量增大的现象。 在实际生产操作中，从尽量缩短吸附时间和增大吸附量在实际生产操作中，从尽量缩短吸附时间和增大吸附量的角度出发，应根据不同的吸附柱选择最佳的流速。的角度出发，应根据不同的吸附柱选择最佳的流速。一一般上样时控制流速在般上样时控制流速在20mL/min为宜。为宜。 7.4 解吸剂性质对分离效果的影响解吸剂性质对分离效果的影响1.解吸剂种类解吸剂种类非极性非极性MR采用非采用非极性溶剂洗脱；极性溶剂洗脱；极性极性MR同理同理2. 解吸剂的解吸剂的pH弱酸性物质用碱弱酸性物质用碱液洗脱；弱碱物液洗脱；弱碱物质采用酸液洗脱质采用酸液洗脱3. 解吸速度
24、解吸速度0.5-5mL/min为为宜。宜。玻璃柱粗细玻璃柱粗细 在分离、纯化过程中，玻璃柱子的粗细影响分离结果，当柱子太细，有机溶剂洗脱时，树脂易结块，柱子壁上有很多气泡，使得流速越来越慢、到最后流速几乎为零，所以选用柱子时不能选用太细的玻璃柱。 此外，还有一点需要我们注意此外，还有一点需要我们注意八、大孔吸附树脂分离工艺条件考察八、大孔吸附树脂分离工艺条件考察1. 大孔树脂的泄漏（穿透）曲线与吸附容量的考察大孔树脂的泄漏（穿透）曲线与吸附容量的考察2. 大孔树脂的解吸曲线与解吸率大孔树脂的解吸曲线与解吸率3. 大孔树脂的再生大孔树脂的再生4. 树脂分离工艺的验证实验树脂分离工艺的验证实验 解
25、吸率的测定解吸率的测定 解吸剂种类的确定解吸剂种类的确定 解吸剂解吸剂pH的确定的确定 解吸速度的确定解吸速度的确定 解吸曲线的绘制解吸曲线的绘制8.1 泄漏（穿透）曲线与吸附容量泄漏（穿透）曲线与吸附容量 泄漏曲线泄漏曲线：大孔树脂的吸附有一定的吸附容量，当吸：大孔树脂的吸附有一定的吸附容量，当吸附达到饱和的时候，对目标物质的吸附减弱甚至消失，附达到饱和的时候，对目标物质的吸附减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏（穿透）流出。此时化学成分即泄漏（穿透）流出。 将提取液按少量多次的原则，在确定的吸附条件下以将提取液按少量多次的原则，在确定的吸附条件下以一定的流速分次通过树脂床，收集流出液，分析药物
26、一定的流速分次通过树脂床，收集流出液，分析药物组分，若在某一时段收集的流出液中测得该提取液目组分，若在某一时段收集的流出液中测得该提取液目标组分，则从开始到此时所上样的药液体积总和就是标组分，则从开始到此时所上样的药液体积总和就是树脂在该吸附条件下对这一药物组分的树脂在该吸附条件下对这一药物组分的泄漏点泄漏点吸吸附量的测附量的测定定 静态吸附法静态吸附法: 准准确称取经预处理的树确称取经预处理的树脂适脂适量，置适宜的具塞玻璃器皿量，置适宜的具塞玻璃器皿中中，精密加，精密加入一定浓度的欲分离纯化入一定浓度的欲分离纯化的植物提的植物提取物的水取物的水溶液适量，置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定时
27、溶液适量，置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定时测定药液中药物成分的浓度，直至测定药液中药物成分的浓度，直至吸附达到平衡吸附达到平衡。计算。计算吸附量吸附量Q. Q=(C0-Cr)V/W Q为吸附量，为吸附量，C0为起始浓度，为起始浓度，Cr为平衡浓度，为平衡浓度，V为溶液体为溶液体积，积，W为树脂质量为树脂质量 将将等量已预处理的树等量已预处理的树脂适脂适量，装入树脂吸附柱中，药液以量，装入树脂吸附柱中，药液以一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达到吸附平衡到吸附平衡。 计算树计算树脂的脂的比上柱量比上柱量(S)，然后用去离子水清
28、洗树脂床中然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量比吸附量(A)。静静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实际操作的情况。际操作的情况。 吸吸附量的测附量的测定定 动态吸附法动态吸附法:两个重要的概念两个重要的概念比上柱量：比上柱量：达到吸附终点时，单位质量吸附树脂吸附夹带达到吸附终点时，单位质量吸附树脂吸附夹带成分的总和。成分的总和。S=(MS=(M上上-M-M残残)/M)/M比吸附量比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和。：单位质量干树脂吸附成分的总和。A=(MA=(
29、M上上-M-M残残-M-M水洗水洗)/M)/MM M为干树脂质量；为干树脂质量；M M上为药液中成分质量；上为药液中成分质量；M M残为上柱流出液残为上柱流出液中成分质量；中成分质量；M M水洗为蒸馏水洗脱下来的成分质量水洗为蒸馏水洗脱下来的成分质量评价树脂吸附、承载能力评价树脂吸附、承载能力的重要指标，也是确定树的重要指标，也是确定树脂用量的参数。脂用量的参数。评价树脂真实吸附能力的指标，评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂种类、评价树同时也是选择树脂种类、评价树脂再生效果的参数。脂再生效果的参数。由由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，
30、解吸难易也不同，若吸附过强，不同，若吸附过强，解吸太解吸太难，难，解吸率解吸率过低，产品回过低，产品回收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。 8.2 8.2 大孔树脂的解吸曲线与解吸率大孔树脂的解吸曲线与解吸率取充分吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，取充分吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。度。根据吸附量计算解吸率。解吸法解吸法-静态法静态法解吸法解吸法-动态法动态法将解吸剂以一定的速度通过树脂床，同时配合将解吸剂以一定的速度通过
31、树脂床，同时配合适当的检测方法以确定解吸终点，然后测定解适当的检测方法以确定解吸终点，然后测定解吸液中药物的浓度。根据吸附量计算解吸率。吸液中药物的浓度。根据吸附量计算解吸率。注意：注意：采用动态法时，如洗脱液浓度较大，应采用动态法时，如洗脱液浓度较大，应采用梯度洗脱。采用梯度洗脱。解吸率的测定解吸率的测定D(%)=CdVd /(Co-Ce)Vi 100%D为解吸率为解吸率Cd解吸液浓度解吸液浓度Vd解吸液体积解吸液体积Co起始浓度起始浓度Ce剩余浓度剩余浓度Vi溶液体积溶液体积注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量，而应结合来衡量，而应结合产品
32、的纯度产品的纯度和和比洗脱量比洗脱量对所对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。 比洗脱量：比洗脱量：树脂吸附饱和后，用一定溶剂洗脱至终点，树脂吸附饱和后，用一定溶剂洗脱至终点，单位质量干树脂洗脱成分的质量。单位质量干树脂洗脱成分的质量。E=ME=M洗脱洗脱/W/WE E为比洗脱量；为比洗脱量；M M洗脱为洗脱成分的质量，洗脱为洗脱成分的质量，W W为干树脂的质量。为干树脂的质量。解吸剂种类的确定解吸剂种类的确定解吸剂解吸剂pHpH的确定的确定解吸速度的确定解吸速度的确定解吸曲线的绘制解吸曲线的绘制解吸工艺还需要考察：解吸工艺还需要考察：其余条件明确的前其余条件明确的前提下，梯度洗脱，提下，梯度洗脱，分段收集解吸液，分段收集解吸液，测定浓度，绘制解测定浓度，绘制解吸曲线。吸曲线。一般解吸曲线越尖一般解吸曲线越尖锐，不拖尾，解吸锐，不拖尾，解吸率越高，解吸效果率越高，解吸效果越好。越好。