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1、硫化物的测定12103硫酸钡比浊法12.10.3.1方法原理在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，在一定溶液范围内，浊度可用分光光度法测定。12.10.3.2仪器及设备磁力搅拌器；分光光度计12.10.3.3试剂1氯化钡溶液：183克氯化钡BaCL2.H2O,化学纯溶于水中，稀释到500ml.2无水乙醇CH3CH2OH，化学纯。3盐酸溶液1:1：盐酸HCL,p=1.19g/cm-3,化学纯与水等体积混合。4阿拉伯胶溶液:0.25g阿拉伯胶溶于100ml沸水中，冷却后放置过夜，上部清夜备用，下部不溶物弃去。5硫酸根标准储备溶液【pSO42-=500mg/L】：称取1
2、05C烘干硫酸钾K2SO4,化学纯0.9071g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中定容。6硫酸根标准溶液【pSO42-=50mg/L】：将硫酸根标准储备溶液(试剂5)准确称10倍。12.10.3.4操作步骤1.汲取水样25ml与100ml烧杯中，加盐酸溶液试剂36滴。无水乙醇试剂25ml。阿拉伯胶溶液试剂42ml，从烧杯壁缓缓参加氯化钡溶液试剂15ml，用磁力搅拌器搅拌1分钟+-5秒。静置5分钟在分光光度计上测定吸光度，波长420nm.2汲取硫酸根标准溶液试剂60ml、1ml、3ml、5ml、7ml、9ml分别放入100ml烧杯中，用水补足至25ml，按样品分析步骤测定吸光度。12.10.
3、3.5结果计算pSO42-=m/v*1000式中pSO42-水样中硫酸根的含量，mg/L；m从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;v汲取水样体积，ml;1000换算成美L含量。12.10.3.6注意事项1碳酸根对此法有干扰，所以必须加盐酸酸化使成微酸性。2若水样含有少许色度或微混可用空白取水样不加氯化钡而改加氯化钡同体积蒸馏水同样测定吸光度，从样品吸光度中减去。3硫酸钡细微颗粒构成悬浊液的构成。与氯化钡参加速度及搅拌速度等有很大关上一页下一页系，必须严格控制标准系列及个样品的一致性。12.10.4铬酸钡风光光度法12.10.4.1方法原理由于硫酸钡的溶解度比铬酸钡的溶解度小得多，在微酸性条件下，
4、铬酸钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，而释放铬酸银。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡还是沉淀状态，可过滤除去。在碱性条件下铬酸银成黄色，可用分光光度法测定。BaCrO4+SO42BaSO4+CrO42-12.10.4.2仪器及设备风光光度计12.10.4.3试剂1铬酸钡悬浮液：称取19.44g铬酸钾K2CrO4,化学纯与24.44g氯化钡BaCL2.2H2O,化学纯各溶于1L水中，各加盐酸溶液试剂32ml，加热至沸，将两液倾入3L烧杯内混匀，此时将生成黄色铬酸钡沉淀，放置澄清，倾去上层清夜，用水以倾泻洗涤沉淀5次，每次约用1L水。最后钭沉淀放于1L水中使成悬浮液，每次使用前应混匀，每5ml铬酸钡
5、悬浮液能够沉淀约48ml硫酸银。2氨水1:1：浓氨水NH4OH,p=0.90g/cm-3,分析纯与水等体积混合。3盐酸溶液【c(HCL)=2.5mol/L】：21盐酸HCL,p=1.19g/cm3,分析纯稀释至100ml.4硫酸根标准溶液【pSO42-=1000mg/L】：称取105C烘干的硫酸钾K2SO4,分析纯1.8141g溶于少量水中，洗入1000ml容量瓶定容。12.10.4.4操作步骤1取水样50ml于250ml烧杯中，加盐酸溶液试剂31ml。在电炉上微沸5分钟去下，参加铬酸钡悬液试剂12.5ml，继续微沸5分钟，取下稍冷，滴加氨水试剂2至呈柠檬黄色，在多加2滴。冷却后用慢速过滤于5
6、0ml容量瓶中如滤液混浊可反复过滤至透明，用少量水洗涤烧杯及滤纸2次3次，滤液一并于容量瓶中，近刻度取下用水定容摇匀，在分光光度计上测定吸光度，波长420nm,1cm比色皿。2汲取硫酸根标准溶液试剂40ml、0.25ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml分别于烧杯中加水至50ml。按样品操作步骤测定吸光度。12.10.4.5结果计算pSO42-=m/v*1000上一页下一页式中pSO42-水样中硫酸根的含量，mg/L；m从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;12.11硫化物的测定12.11.1分析意义当水中含有H2S时，能嗅到硫化氢的臭鸡蛋味，天人水中不常
7、出现高浓度的硫化氢，温泉水中可能含有硫化氢及硫化物，含硫有机物分解以及水中的硫酸盐经细菌还愿能够生成硫化物，在排水不良。长期淹水的稻田或沼泽中常产生H2S和硫化物。12.11.2方法选择的根据测定硫化氢及硫化物的方法有比色法，碘量法,气相色谱法等。其中，碘量法较快速简便12.11.3方法原理水样中硫化物在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，用碘标准液滴定，以淀粉作指示剂，其反响式如下：S+2HH2SZn(NH3)4+H2S+2H2SZnS+2NH4+2NH4OHZnS+2HZn+H2SS+I22I+S根据碘标准溶液的浓度和滴定是用去的毫升数，即可计算出
8、每升水样中的硫根的含量。12.11.41.1：1盐酸溶液：将浓盐酸和蒸馏水等体积混合而成;2.氨性硫酸锌溶液：称取24g硫酸锌ZnSO4.7H2S,化学纯加水100ml溶解，加氨水至沉淀出现，在家氨水至沉淀又溶解，并过量100ml浓氨水，最后用水稀释至1000ml;3.淀粉指示剂：1g可溶性淀粉参加少量冷蒸馏水调成糊状，在用煮沸的蒸馏水加热溶解使成透明，最后稀至100ml;4.亚砷酸标准溶液；【As=1000mg.L(-1)】:准确称取三氧化二砷1.3203g溶于20ml氢氧化钠溶液【cNaOH=1mol.L(-1)】中，加水100ml，然后用1:3硫酸酸化酚酞作指示剂，移入1000ml容量瓶
9、中，加400ml水和20g碳酸氢钠NaHCO3,化学纯，待其溶解后用水稀释至刻度，摇匀；5.碘标准溶液c(I)=0.01mol.L(-1):1.269g碘溶于含有10g碘化钾的20ml溶液中，溶解后再加水定容至1L，摇匀。再次测定时以亚砷酸标准溶液标定，方法如下：取亚砷酸标准液试剂420mL,加碳酸氢钠溶液【NaHCO3=60gL-1】50mL,加淀粉指示剂1mL,用碘标准溶液滴定至浅蓝色，以实际消耗的毫升数减空白后，计算碘的当量浓度。12.11.5操作步骤上一页下一页1.取水样100mL于250mL三角瓶中甲，另一三角瓶乙中参加蒸馏水100mL及氨性硫酸锌溶液10mL。2.在甲瓶上装一安全漏
10、斗，加1：1盐酸20mL，由甲瓶引一玻璃导管，插入乙瓶液面下，构成一蒸馏装置。3.将甲瓶加热煮沸10min，拆下导管；乙瓶中溶液用1：1盐酸酸化后加淀粉指示剂，再用碘标准溶液滴至浅蓝色不褪为止，记下碘标准溶液mL数。12.11.6结果计算(S2-)=(cV1M)V21000式中c-碘标准溶液的浓度，molL-1；V1-滴定时用去碘标准溶液的体积，mL；S2-)=16.03gmol-1；M-硫的摩尔质量(M(12V2-汲取水样体积，mL；1000-换算成每升水样中含量。12.11.7注意事项1.甲瓶加热时间不宜太长，以免盐酸蒸汽进入吸收瓶中，致使锌溶液中的氨被中和，使硫化锌沉淀溶解。2.加盐酸及
11、淀粉溶液后应立即滴定。12.12二氧化硅的测定钼蓝比色法12.12.1分析意义天然水中一般都含有可溶性硅酸盐，其含量大致在1mgL-140mgL-1之间，但某些矿泉水的含量可达100mgL-1以上。水中二氧化硅含量高，对工业利用是不利的，它产生的锅垢很难除去。然而，硅对植物的正常生长发育是有益的，对于禾本科作物如水稻来讲，硅是必需元素，它的主要生理功能和营养作用有：硅是细胞壁的组成部分，缺硅时细胞分裂遭到抑制。硅有利于糖的合成。促进光合作用。减轻锰、铝、铁等离子的毒害，硅对水稻、甘蔗、高粱、小米、大麦和黄瓜等作物都有较大的增产作用。12.12.2方法选择的根据测定水溶性二氧化硅，一般采用硅钼蓝比色法或硅钼黄比色法。硅钼蓝比色法的灵敏度较上一页下一页