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1、地表水硫化物的测定FHZDZDXS0085地下水硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0085地下水硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法1范围本方法合适于地下水中硫化物含量的测定。测定结果以S2-表示。最低检测量为2.5g。取25mL水样进行测定，最佳检出范围为0.05mg/L1.5mg/L。2原理硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中，与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝，在一定浓度范围内，其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。3试剂除非另有讲明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子或等效纯水。3.1无水碳酸钠Na2CO3。3.2碘化钾KI。3.3硫酸H2SO4，1
2、.84g/mL。3.4硫酸溶液C21H2SO4=3mol/L。3.5乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌(CH3COO)2Zn2H2O和12.5g乙酸钠CH3COONa3H2O，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。3.6对氨基二甲基苯胺溶液：称取1g对氨基二甲基苯胺C8H12N2，溶于700mL蒸馏水中，渐渐参加200mL硫酸1.84g/mL，冷却后用蒸馏水稀释至1000mL。3.7硫酸高铁铵溶液：称取25g硫酸高铁铵NH4Fe(SO4)212H2O,加100mL蒸馏水，加5mL硫酸1.84g/mL溶解可稍加热，加水稀释至200mL，混匀，如浑浊，应过滤。3.8碘溶液c21I2=0.01mol/
3、L：称取10g碘化钾KI，溶于50mL水中，参加1.27g碘片I2，搅拌至碘全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中，置于暗处保存。3.9重铬酸钾标准溶液c61K2Cr2O7=0.0100mol/L：称取0.4903g已在150烘2h并在枯燥器中冷却至室温的重铬酸钾K2Cr2O7，光谱纯，用蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。3.10硫代硫酸钠溶液cNa2S2O3=0.01mol/L3.10.1配制：称取2.48g硫代硫酸钠Na2S2O35H2O，溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠Na2CO3，待全部溶解后，用蒸馏水移入1000m
4、L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。储存于棕色瓶中。上一页下一页3.10.2标定：取三份20.0mL重铬酸钾标准溶液c61K2Cr2O7=0.0100mol/L，分别置于三个250mL具塞三角瓶中，加50mL蒸馏水，加5mL硫酸溶液c21H2SO4=3mol/L，加1g碘化钾KI，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加1mL淀粉溶液10g/L，继续滴定至蓝色消失终点显示三价铬离子的绿色。3.10.3按公式1计算硫代硫酸钠溶液的浓度：CNa2S2O3=VVC11式1中：CNa2S2O3硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；C重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1汲取重铬酸钾标准溶液的体积，
5、mL；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。3.11硫离子标准溶液3.11.1硫离子标准储备溶液3.11.1.1称取7.5g硫化钠Na2S9H2O溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中，此溶液1mL约含1mg硫离子。使用前用下述方法标定。3.11.1.2移取10mL乙酸锌-乙酸钠溶液于250mL碘量瓶中，用移液管准确汲取10.0mL硫离标准储备溶液，参加10.0mL碘标准溶液c21I2=0.01mol/L,加蒸馏水至60mL，再加2.5mL盐酸1+9，置于暗处10min。用硫代硫酸钠溶液cNa2S2O3=0.01mol/L滴定至溶液呈浅黄色，再参加1m
6、L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记录硫代硫酸钠溶液的用量V1。3.11.1.3空白试验取10mL蒸馏水代替硫离子储备溶液，按3.11.1.2步骤作空白试验3.11.1.4按公式2计算硫离子储备溶液的质量浓度：S2-mg/L=()V16VVC10?2式2中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；Vo滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V1滴定硫离子溶液时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V所取硫离子储备溶液的体积，mL；16与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液cNa2S2O3=1mol/L相当的以毫克表示的S2-的质量。3.11.2硫离子标准溶液：取适量经标定的硫离子标准储备溶液3.11.1,
7、用蒸馏水稀释成1mL含10.0gS2-的标准溶液。现用现配。上一页下一页3.12淀粉溶液5g/L：称取0.5g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，参加煮沸的蒸馏水至100mL,搅匀。4仪器设备分光光度计。5试样制备5.1在500mL玻璃瓶中，先参加10mL乙酸锌溶液200g/L和1mL氢氧化钠溶液cNaOH=1mol/L，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石蜡密封瓶口，贴好标签，注明参加乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积，送检。6操作步骤6.1水样分析6.1.1用台秤称量加有乙酸锌一乙酸钠供测定硫化物总量的水样及瓶重，然后减去空瓶和参加乙酸锌一乙酸钠的质量，计算实有水样
8、的体积mL。6.1.2用虹吸法将水样上部清液小心抽去，将硫化物沉淀全部转入50mL比色管中，用蒸馏水将瓶洗净，一并移入比色管中，并用蒸馏水稀至刻度。6.1.3加5.0mL对氨基二甲基苯胺溶液，加1.0mL硫酸高铁铵溶液，摇匀。放置15min。在分光光度计上波长670nm处，用3cm吸收皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。6.2空白试验取50mL蒸馏水于50mL比色管中，下面按6.1.3操作步骤进行。6.3标准曲线的绘制准确移取0、5.00、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0g硫离子标准溶液于一组50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，下面按6.1.3步骤进行。以S2-浓度为横坐标，吸光
9、度为纵坐标，绘制标准曲线。7结果计算按公式3计算水样中硫化物总量以S2-表示的含量：?2s=Vmm0?1式3中：?2s水样中硫化物总量以S2-表示的质量浓度，mg/L；m从标准曲线上查得的试样溶液中硫化物的质量，g；m0从标准曲线上查得的空白溶液中硫化物的质量，g；V测定所取水样体积，mL。8精细度和准确度同一实验室，测定含有0.25mg/mL硫化物的水样，6次测定的相对标准偏差为4.3%，相对误差为+3.5%。上一页下一页9参考文献1中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T0064.67-93，地下水质检验方法.对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物S.北京：中国标准出版社.1996，187-189.2中华人民共和国国家标准.GB17378.4-1998,海洋监测规范第4部分：海水分析S.北京：中国标准出版社.1999，88-91.3地下水标准检验方法J.地质实验室.1988，4增刊：126-127.上一页下一页