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1、水质硫化物的测定批准日期2000-12-07施行日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法WaterqualityDeterminationofsulfideslodometricmethodHJ/T60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。1.2.2试样体积200ml，用0.01molL硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mgL以上的水和废水测定。1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫
2、代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反响的复原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mgL时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mgL、NO2-2mgL、SCN80mgL、Cu2+2mgL、Ph2+1mgL和Hg2+lmgL；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mgLSO32-的干扰。2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。3、试剂除非另有讲明，分析时均使用符合
3、国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1盐酸HCI：p=1.19gml。3.2磷酸H3PO4：p=1.69gml。3.3乙酸CH3COOH：p=1.05gml。3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99。3.5盐酸溶液：11，用盐酸3.l配制。上一页下一页3.6磷酸溶液：11，用磷酸(3.2配制。3.7乙酸溶液：11，用乙酸(3.3配制。3.8氢氧化钠溶液：cNaOH=lmolL。将40g氢氧化钠NaOH溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。3.9乙酸锌溶液：cZnCH3COO2=1mol/L。称取220g乙酸锌ZnCH3COO2，溶于水并稀释至1000ml。3.10重铬
4、酸钾标准溶液：c16K2Cr2O70.1000molL。称取1O5烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。3.11淀粉指示液：1。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。3.12碘化钾3.13硫代硫酸钠标准溶液：cNa2S2O3O.lmolL。3.13.1配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠Na2S2O35H2O和0.2g无水碳酸钠Na2CO3溶于水中，转移到1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3.13.2标定于25Oml碘量瓶内，参加1g碘化钾3.12及50ml水，参加重铬酸钾标准溶液3.1015.00ml，参加盐酸溶液3.5
5、5ml，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液3.13滴定至溶液呈淡黄色时，参加lml淀粉指示液3.11，继续滴定至蓝色恰好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度cmolL由下式求出：式中：Vl滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；0.1000重铬酸钾标准溶液3.10的浓度，molL。3.14硫代硫酸钠标准滴定液：cNa2S2O3=0.01molL。移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。上一页下一页3.15碘标准溶液：c12I
6、2=0.1molL。移取12.70g碘于500ml烧杯中，参加40g碘化钾3.12，加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3.16碘标准溶液：c12I20.01mol/L。移取10.00ml碘标准溶液3.15于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。4、仪器和设备4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示：4.2恒温水浴，0100C。4.315Oml或250ml碘量瓶。4.425ml或50ml棕色滴定管。5、采样和保存采样时，先在采样瓶中参加一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加
7、O.3m11molL的乙酸锌溶液(3.9和0.6ml1mol/L的氢氧化钠溶液(3.8，使水样的PH值在1012之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品收集后应立即分析，否则应在4闭光保存，尽快分析。6、分析步骤6.1试样的预处理6.1.1按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液3.9于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml。6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反响瓶中，放人恒温水浴内，装好
8、导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400mlmin的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。6.1.4向加酸漏斗参加1l磷酸3.620ml，待磷酸接近全部流入反响瓶后，迅速关闭活塞。6.1.5开启气源，水浴温度控制在6070C时，以75100mlmin的流速吹气Zomin，以300mlmin流速吹气10min，再以400mlmin流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。注：上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定适宜的载气速度。上一页下一页若水样S032-浓度较高，需将现场收集且已
9、固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反响瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200ml，其余操作同61步级。6.2测定将6.1所制备的两试样各参加10.00ml0.01molL碘标准溶液3.16，再加5ml盐酸溶液(3.5，密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液3.14滴定至溶液呈淡黄色时，参加1ml淀粉指示液3.11，继续滴定至蓝色恰好消失为止。6.3空白试验以水代替试样，参加与测定时一样体积的试剂，按61和62所述步骤进行空白试验。7、结果表示7.1预处理6.1二级吸收的硫化物含量ci(mgL按下式计算：式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；Vi滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；V试样体积，ml；16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量g/mol)c硫代硫酸钠标准溶液浓度molL。72试样中硫化物含量cmgL按下式计算：C=ClC2式中：cl一级吸收硫化物含量，mgL；c2二级吸收硫化物含量，mgL。8、精细度和准调度四个实验室分析含硫S2-12.5mgL的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20，再现性相对标准偏差为3.92，加标回收率为92.496.6。上一页下一页