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1、 Technique exchange 均苯四甲酸二酐的气相色谱分析 王素漪 王 晶 ， 徐 晓 沐 (黑龙江省石油化学研究院 .黑龙江哈尔滨 150040) 摘要：均苯四甲酸二酐产品中主要含有偏苯三酸酐、苯酐等副产。采用气相色谱法对均苯四甲酸二酐进行了定性、定量 分析，方法准确，能够起到监控反应的目的，为改进工艺条件提供了有力依据。 关键词：气相色谱法；均苯四甲酸二酐；酯化 中图分类号 :TQ 245.23 文献标识码： B 文章编号 ： 1001 0017(2004)03 0181 02 Gas Chromatography Analysis of Pyromellitic Anhydri
2、de WANG Su yi, WANG Jiang and XU Xiao-mu (Heilongjiang Research Institute of Petrochemistry, Harbin 150040, China) Abstract: Trimellitic anhydride and o phthalic anhydride are the mainly by products in the producing process of pyromellitic anhydride. In this research work, the final product pyromell
3、itic anhydride is qualitatively and quantitatively analyzed with gar- chrcmatcgraphy. This method is accurate and could be used as a method to control the productive reaction. It also provides an important basis for inproving the conditions of the productive technology. Key words： gar-chrcmatography
4、； pyromellitic anhydride； esterification 、 /. 、 刖 g 均苯四甲酸二酐 (PMDA)为白色或淡黄色结晶 状物质，是一种重要的化工原料。它和芳香族二胺 合成的高分子聚合物 聚酰亚胺是一种既耐高温 又耐低温、耐辐射、耐冲击和具有优异电绝缘性能和 机械性能的新兴合成材料，广泛应用于电子、机电及 航空等领域。由于我院一直以来在从事生产 PMDA 的催化剂研宄工作，通过对 PMDA的分析可为评价 催化剂提供直接数据。由于 PMDA的沸点较高，直 接用气相色谱分析比较困难 1，在本文推荐的方法 中，首先将样品经酯化预处理 ,再采用合适的方法分 析样品，取得了
5、较好的效果。通过几年实验，确认该 方法能够准确测定产品的含量，为评价催化剂性能 提供了有力依据。 1 实 验 部 分 1.1试剂和仪器 均苯四甲酸二酐 (PMDA)(色谱纯 )，邻苯二甲酸 收稿曰期 :2003 12 21 作者简介 :王素漪 （ 1958 ），女，哈尔滨人，职称技师，主要从事精细化工产品化学分析、气相色谱分析。 严格把关，在贴塑过程中应不时地增加抽检的频次， 遇到问题及时处理； 3. 9保持室内温度衡定，通风，湿度不大于 80%; 储存 PVC膜的场所应通风，千燥，在温度适宜 (25 C 左右）的条件下保存。 4 结 束 语 PVC贴塑板在贴塑过程中粘贴不牢，存在着很 多方面
6、的因素，但是根本因素有三个方面： （ 1)原材 料 :PVC膜、金属板、胶粘剂三者之间的亲和力； （ 2) 胶粘剂的活化温度； （ 3)涂胶操作正常性。这三个方 面处理得好，贴塑质量会有很大提高。在一般的情 况下， PVC胶粘剂对贴塑质量有很大的影响。当前 国内从事PVC贴塑技术的时间不长，其中部分原材 料 (如 PVC膜、胶粘剂等）还需进口，国内产品性能 与国外产品相比存在差距，如 PVC膜色卡单调、基 材质量低， PVC胶粘剂贴塑后剥离强度不够，胶粘剂 贴塑时性能不稳定等。因此，发展本国的贴塑技术 是目前的当务之急。 参考文献： 1 朱照男，卜春贤，等译 塑料实用性能试验手册 M 上海 :
7、上海 科学技术文献出版社 .1988.2. 2 危民喜 .PVC金属板贴塑技术及其应用 J.粘接 ,2001, (6):41 -43. 181 化学与粘合 2004 3 Chemistry and Adhesion 酐 (色谱纯 )， 偏苯三甲酸酐 (色谱纯 )， 均苯三甲酸酐 (色谱纯 )，氯仿，乙醚，重氮甲烷（自制），无水乙醇， 氢氧化钾 (分析纯） 仪器 :SC 6气谱仪氢焰检测器 ， CCMC 1E积 分仪一台；乙酯化仪器一套 （ 100 ml圆底烧瓶一个， 50 on长的球形冷凝器一支，恒温水浴一个 )， 5 W注 射器 2支，酯化瓶 10个。 1.2样品预处理 1.2.1纯样或样品
8、的水解 取少量均苯四甲酸二酐产物，如果是块状或针 状结晶物，须加以粉碎，置于酯化瓶中，加少量水水 解成酸，在烘箱中于 110 120 C干燥，研碎后备用。 1.2.2苯竣酸酯纯样的配制 用微量天平称取各种苯羧酸纯样，配成已知含 量质量为 30 50 mg的混合物置于酯化瓶中，将重 氮甲烷导入酯化瓶中，用乙醚为溶剂进行酯化，酯化 完全后，赶走乙醚，加入 1 ml氯仿溶解，作色谱试 样。 1. 3 色谱分析条件 10%SE 30/102硅烷化担体 （ 60 80目）， 3 m X 3 mm的不锈钢柱，汽化室温度 280 C， 检测器温度 260 C， 柱温 180 5丄 240 C， 灵敏度 4X
9、 1/2,进样 量 1 W;载气为氮气，柱前压 0. 13 MPa,空气 :260 ml/ min， 氣气 ： 25 ml/min 2 结果与讨论 2. 1 定性分析 采用纯物质的相对保留值定性，见图 1。 r邻苯二甲酸酐 =叉 4min/25. 3min=0. 29 r偏苯三甲酸酐 =l . 4min/25. 3min=0. 39 r均苯三甲酸酐 =14. Omin/25. 3min=0. 50 r均苯四甲酸酐 =25. 3min/25. 3min=l 采用修正面积归一法定量。 其中， X. i组分的百分含量 ;4 i组分的 峰面积 ft i组分的质量校正因子。 通过纯样配制样品求得，邻苯二
10、甲酸酐、偏苯三 甲酸酐、均苯三甲酸相对于均苯四甲酸二酐的校正 值分别为 0.52、 0.67、 0.71。 2.3准确度的考查 由纯样配制 2个样品 1 #、 2#样，用上述求得的 校正值进行检测，得到表 1: 表 1准确度的考查 组份名称 邻苯二甲酸酐 偏苯三甲酸酐 均苯三甲酸酐 均苯四甲酸酐 1#标样质量分数/:% 2.61 5.95 1.43 90.01 2次测定平均值 / % 2.50 6.10 1.54 89.86 相对误差 / % 4.21 2.52 7.69 0.17 2#标样质量分数 / % 2.08 7.21 2.20 88.51 2次测定平均值 / % 2.19 6.97
11、2.02 88.82 相对误差 / % 5.29 4.71 8.18 0.351 通过对标样进行重复实验， PMDA的相对标准 偏差小于 3%。 由以上数据可知，由本文的方法检测样品时，方 法的准确度和精密度是可信的 3。 3 样品分析 样品分析结果，见表 2。 表 2样品分析结果 邻苯二甲酸酐偏苯三甲酸酐均苯三甲酸酐均苯四甲酸酐 其它 质量分数 /%质量分数 /:;质量分数 /%质量分数质量分数/% 03-3-15 0.17 0.52 98.95 0.36 03-3-16 一 0.73 0.11 99.02 0.14 03-5-21 0.23 0.52 0.09 99.01 0.15 03-
12、5-25 - 0.69 0.20 98.97 0.14 4 结论 本文建立了检测均苯四甲酸二酐产品的分析方 法，在几年的实践应用中证明该法是可行的 ,取得了 满意的效果。 参考文献： in 张淑琴，钟占文 ,王文彬，等 .均苯四甲酸 i.酐新型催化剂的应 用研宄 J.石油化工 ， 1995.24(4):249251. 2 MASAYOSHI Y. HARUKI K, EIJI I, et al. Quantitative Analysis of Durene Oxidation Products and Purfied Pyromellitic Dianhydride by Gas Chromatogr叩 hy J.石油学会志 .1970, 13 (12): 959 962. 3 吉林化学工业公司研究院 .气相色谱实用手册 M.北京：化学 工业出版社， 1983,443. 182