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1、精品学习资源使用说明书JW-BK系列静态容量法比外表及孔径分析仪目录1. 原理及方法1.1 氮吸附比外表测定方法1.2 静态容量法2. 仪器结构与安装2.1 机型及配置2.2 结构2.3 硬件安装2.4 软件安装3. 测试界面功能详细说明3.1 文件 F3.2 设置 C 3.3 操作 D 3.4 查看 V 3.5 窗口 W3.6 帮忙 H3.7 新建3.8 打开3.9 储存3.10 设置界面的显示成效3.11 设置系统固定参数3.12 设置吸附、脱附参考压力3.13 开头吸附3.14 终止吸附3.15 开头脱附3.16 终止脱附3.17 数据预览3.18 打印3.19 关于3.20 阀门把握3
2、.21 予抽3.22 充气欢迎下载精品学习资源3.23 升降把握3.24 当前气压3.25 试验开头和终止时间3.26 页面上试验过程的实时显示4. 试验程序4.1 装样和称样4.2 样品管安装4.3 予抽4.4 预处理4.5 样品条件与仪器参数设定4.6 储备路径设定4.7 试验项目及压力设定4.8 液氮杯及密封4.9 开头试验4.10 试验过程实时显示4.11 试验数据预览4.12 试验终止4.13 重量复核4.14 数据储存4.15 试验结果及测试报告4.16 打印5. 真密度测试6. BK 系列不同产品的假设干差异6.1 预处理位置及操作方法6.2 传感器类型及显示方法6.3 压力设置
3、及平稳时间的把握方法6.4 具有微孔分析功能的产品6.5 双样品测试6.6 多工作站7. 影响测试结果的因素7.1 样品本身因素7.2 预处理的充分与否7.3 样品称样量及精度7.4 真空度欢迎下载精品学习资源7.5 真空泄漏7.6 温度7.7 气压7.8 液氮纯度7.9 液氮杯的密封7.10 温度延时7.11 样品管的位置7.12 测试条件的选择8. 仪器爱护及常见故排除8.1 真空系统爱护8.2 充气速度调整8.3 防止样品抽飞8.4 真空抽不上8.5 真空阀门不密封8.6 管路的污染8.7 预处理系统结构与故障9. 安全留意事项10. 微孔测试10.1 微孔测试程序10 2 吸附泵的应用
4、10.3 微孔测试报告【 附录 1 】物理模型及分析方法欢迎下载精品学习资源使用说明书简洁说明：本说明书是针对 JW-BK 系列比外表及孔径分析仪而编写的，该系列的仪器是接受低温氮吸附和静态容量法的原理设计的，这是国际上通用的方法，与美国康塔公司、麦克公司生产的比外表及孔隙度仪在原理和功能上都是相同的，但是在详细的结构与操作与软件细节上，各有特点，本使用说明书对本机尽量做详尽的说明，目的是帮忙用户用好仪器，知其然并知其所以然，为提高中国仪器的技术水平和使用水平做出努力；JW-BK 系列的仪器依据配置不同可分为假设干种型号，使用说明书不行能逐一型号编写，本说明书对各不同型号仪器都是通用的，在不同
5、处会加以说明，请使用者阅读时留意；1. 原理1.1 氮吸附法比外表积是单位质量物质的总外表积g，孔径分布是指粉末固体外表存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化，二者都是超细粉体材料特殊是纳米材料最重要的外表特性之一；测定比外表和孔径分布的方法许多，其中氮吸附法是最常用、最牢靠的方法，已经列入国际标准和我国国家标准；氮吸附法测定比外表及进行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线，即在液氮温度下，氮吸附量随氮气压力的变化曲线；1.1.1 氮吸附法测定比外表积任何固体外表都有吸附气体分子的才能，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体外表会对氮气产生物理吸附，当粉体外表吸附了一层氮分子时，粉体的比外表积Sg可由式
6、1 求出： Sg = V m N /22400W1式中：V m ： 样品外表单层氮气饱和吸附量ml N ： 阿佛加德罗常数6.024 1023 ： 每个氮分子的横截面积0.162 nm2W ： 样品的重量 g 提示： 在标准状态下， 1mol气体中的分子数为6.024 1023 个； 1mol气体在标准状态下的体积为 22.4L 或 22400ml，把 N 和的详细数据代入 1式，得到氮吸附法测定比外表积的基本公式如下：Sg = 4.36 V m / W2 欢迎下载精品学习资源1.1.2 BET比外表的测定多层吸附理论在公式 2 中已知，用氮吸附法测定比外表时，必需知道粉体外表对氮气的单层饱和
7、吸附量 V m ，而实际的吸附并非是单层吸附，而是所谓多层吸附；通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发觉了实际的吸附量V 与单层饱和吸附量V m 之间的关系，这就是著名的BET方程：P/V Po-P=1/V m +C-1 P/V m Po 3其中V单位质量样品外表氮气吸附量V m单位质量样品外表单分子层氮气饱和吸附量Po在液氮温度下氮气的饱和蒸气压P氮气分压C与材料吸附特性相关的常数BET 方程适用于氮气相对压力P Po 在 0.05 0.35的范畴，在这个范畴中用P/VP o-P 对P/P o作图是一条直线，而且1 / 斜率 + 截距 = Vm，因此，在 .05 0.35的范畴中选择 3
8、 个以上不同的 P/P o ，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V，并用 P/VP o -P 对 P/P o 作图， 由图中直线的斜率和截距求出V m ，再由式 2求出 BET比外表；P/VPo-P斜率截距P / Po在 BET方程中， C 是反映材料吸附特性的常数，C 越大吸附才能越强；1.1.3 氮吸附法测定孔径分布用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛接受的方法，它是氮吸附法测定BET 比外表的一种延长，即利用氮气的等温吸附特性：在液氮温度下氮气在固体外表的吸附量随氮气相对压力P/P 0 而变的特性，当P/P 0 在 0.050.35范畴内时符合BET 方程， 这是测定BET 比外表积的依据
9、；当P/P 0 0.4 时，会产生毛细凝聚现象，利用这一吸附特性可以测定孔径分布；所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，假设能因吸附作用形成一个凹形的液氮面，与该液面成平稳的氮气压力必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平稳的氮气压力越低，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态，因而使得样品外表的氮气欢迎下载精品学习资源吸附量急剧增加，当固体外表全部孔中都被液态吸附质布满时，吸附量到达最大，而且相对压力P/P 0 也到达最大值1 ；相反的脱附过程也是一样的；假定粉体外表的毛细孔是圆柱形管状，把全部微孔按直径大小分为
10、假设干孔区，这些孔区按大到小的次序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力与孔尺寸有确定的对应关系凯尔文方程：r k= - 0.414 / logP/P0 5rK 叫凯尔文半径，它是在某一P/P 0 下，开头产生凝聚现象的孔的半径；只要在不同的氮分压下，测出不同孔径的孔中吸附的氮气量，最终便可推算出孔容- 孔径的分布；1.1.4 关于微孔分析微孔分析是 2 纳米以下的孔隙度，包括微孔的总孔体积、微孔孔径分布、最可几孔径等；微孔分析与介孔分析的最大不同是需要测定极低压力下的等温吸附曲线，其压力范畴在10 -7 到10 -1，技术上的要求很高；微孔分析的物理模型许多，一种是常规测试方法，其中t-图法应
11、用最多，他依据标准等温线 把吸附量表达成吸附层厚度的函数t 图，进而求出微孔的总孔体积、总内外表积、 外外表积等； 由此仍延长出 MP 法，得到微孔的孔容-孔径分布， 常规分析方法从理论到方法均不够完善，只是一种近似的分析；真正的微孔分析特殊复杂，由于微孔孔壁间的势能相互重叠，用于介孔范畴的表示填充压力与孔径关系的 Kelvin 方程已不能适用， 此外， 填充于微孔中的吸附质的密度也不能简洁的设为液体的密度，因此必需接受新的物理模型； HK 和 SF法推出了由微孔样品等温吸附线运算有效孔径分布的半体会分析方法，分别用于氮 / 碳狭缝及 氩/ 沸石圆柱孔系统，非定域密度函数理论 NLDFT已进展
12、成为描述多孔材料受限制的非均匀流体的吸附和相行为的有效方法，NLDFT 法适用于多种吸附剂 / 吸附质体系，与经典的热力学、显微模型法相比，NLDF 法从分子水平上描述了受限于孔内的流体的行为，可将吸附质气体的分子性质与它们在不同尺寸孔内的吸附性能关联起来，更加精确地供应了在微孔中的流体结构，是目前最新的微孔分析理论；详细理论请查阅最终的章节；1.2 静态容量法以以下图为静态容量法比外表仪的核心部分欢迎下载精品学习资源压力计电磁阀3电磁阀2通氮气电磁阀抽真空电磁阀4样品管电磁阀 1 、2 及压力计之间体积称为外气室，体积为V d，电磁阀 1 以下为样品室，其体积为 V c，把阀门 1 、2 、
13、4 打开，抽真空，至Vd 和 Vc 中的气压降至 0 ，即 Pd=0和 Pc=0 ；关闭阀门 1、2 、4，开阀门 2 、3，向 Vd中通入氮气，使其气压升至Pd 1，留意由于阀门1 未打开，所以这时Pc=0 ，这时打开阀门 1 ，Vd 和 Vc连通，气压将变成平稳压力Pcd 1，Pcd 1 的大小完全取决于 Vd 和 Vc 体积的大小；假如在样品室中放进粉末样品，并将样品管插入液氮中，由于样品外表会吸附氮气，这时的平稳压力不再是上述的Pcd 1，而是样品吸附了氮气后剩余氮气的压力，比Pcd 1 要小一些，从样品吸附前后压力的变化值，通过气体状态方程就可运算出样品的氮气吸附量； 氮吸附仪的作用
14、就是把握不同的Pd 压力， 如 Pd 1、Pd 2 、Pd 3- Pdn， 然后测定出相应的吸附平稳压力Pcd 1、 Pcd 2、Pcd 3-Pcd n参见图 31 ，然后由下式求得每一个压力下的氮气吸附量，V1、V 2、V 3-V n Vi = Pdi Pcd i Vd Pcdi Pcdi-1 Vc 其中， Vd 和 V 是仪器参数；由此测出等温吸附曲线，进而运算出比外表和孔径分布；比外表及孔径分布的测定与分析，基本上都依靠于等温吸附曲线的测定，以以下图为一个典型的由氮吸附仪实际测得的活性炭等温吸附曲线，依据这条曲线，在不同的压力范畴可进行不同外表特性的分析： 1 氮分压在 0.05-0.3
15、5范畴进行比外表分析与运算； 2氮分压在 0.15 到0.995 范畴进行介孔和大孔的测定与分析； 3 氮分压在 0.15 以下的微小压力范畴进行微孔分析；欢迎下载精品学习资源P/Po 在 0.050.35范围，进行多点 BET 比外表的测试与运算P/Po 在 0.4以上时，产生毛细凝聚现象，由此进行介孔与大孔的测量与分析P/Po 小于 0.1 以下，可进 行超 微 孔分布的测量与分析2. 仪器结构与安装2.1 机型及配置机型： JW-BK 系列静态容量法比外表及孔径分析仪详细型号的命名方法：JW-BK W其中“ JW ”为精微高博的品牌， “精微”二字拼音的缩写；BK 为“比外表”和“孔”的
16、拼音的缩写，代表具有的功能； 最终一个字母 W 为“微”字的缩写，代表具有微孔测试功能； 中间为四位阿拉伯数字，与仪器的配置相关第一位，代表独立工作站的数目； 其次位，代表压力传感器的数目； 第三位，代表测试样品的数目；第四位，代表同机可进行的预处理位数； 不包括外加预处理机例如： JW-BK2322W机型，是“精微”品牌的静态容量法比外表及孔径分析仪，具有微孔测试功能，其基本配置为：2 个独立工作站， 3 个压力传感器， 2 个测试样品， 2 个预处理位；2.2 结构以 BK1112 型为例，其形状如以以下图：欢迎下载精品学习资源图 1图 29欢迎下载精品学习资源气路连接如图 3PP1PBK
17、-1112BK-1212WBK-1112表示静态容量法比外表及孔径分析仪，四位数字表示1 个分析站、 1 个传感器、 1欢迎下载精品学习资源个测试样品、 2 个预处理位； BK-1212W表示静态容量法比外表及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、 2 个传感器、 1 个测试样品、 2 个预处理位， W 表示具有微孔测试功能；其他以此类推；图中三角形表示电磁阀，箭头表示微调阀，P 表示压力传感器；黑线为真空管路，红线为气路；在 1212W中，预处理部分的连接方式与前者有较大的差异参见5.1 节；多工作站仪器的链接可由以以下图图4 来代表 BK-4544W ：4 个工作站， 5 个压力传感器，4
18、个被测样品， 4 个预处理位，第一个工作站具有测微孔功能；PPPPP2.3 硬件安装2.3.1 数据线的连接JW-BK 型静态氮吸附仪的数据传输接受USB 和 RS232 接口两种方式；把USB 数据线的一端与电脑的 USB 接口连接，另一端与图2 的 18 连接；将 RS232 数据线的一端与电脑连接，另一端与图 2 的 17 连接；2.3.2 气路的连接把氮气瓶上的安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶上，把气路软管的一端接在减压器的单向调剂阀上， 把另一端接在仪器的进气接头上如图2 的 21，单向调剂阀及进气接头皆接受即插即拔件，按住接头的蓝色边缘即可把软管拔出；2.3.3 真空泵连接真
19、空泵与仪器的连接接受KF16 的卡箍连接， 将波纹管与图 2 的 19 连接， 另一端与真空泵连接；欢迎下载精品学习资源2.3.4 电源线的连接把仪器的电源线一端与图2 的 20 连接，另一端与 220v 插座相连；2.4 软件安装10.1.1 A/D板的驱动安装把仪器上的 USB 数据线接到电脑的USB 接口上，电脑会显现：发觉新硬件，在桌面上会显现下面图5 的显示，依据图 5 的显示， 选择“否，暂时不” ，然后点击下一步； 显现图 6 时选择“从列表或指定位置安装高级S；显现图 7 的页面时选择“不要搜寻，我要自己选择要安装的驱动程序D ，点击下一步；显现图 8 显示页面，点击“从磁盘安
20、装”，显现图 9 的页面，点击“浏览” ，选择驱动所在的硬盘的位置或者选择驱动所在的光盘的位置，如图10，点击确定，显现图11 ， 安装过程会显现“该软件没有经过Windows徽标认证”等字样，此时点击“仍然连续”，点击下一步将会显现图12 的页面，点击图 13 的“完成”，驱动安装完成；图 5图 6图 7欢迎下载精品学习资源图 8图 9图 10图 11图 12欢迎下载精品学习资源图 1310.1.2 软件的安装把软件的安装光盘放入光驱内，打开我的电脑，点击光盘找到“静态氮吸附仪程序”文件夹， 把文件夹复制到电脑硬盘的指定位置上，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹找到“静态氮吸附仪程序”的文
21、件夹，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹后找到应用程序，把“静态氮吸附仪程序” ，如图 14 ，通过点击鼠标右键发送到桌面快捷方式上即可；图 143. 测试界面的功能测试界面如图 15欢迎下载精品学习资源最上一行有以下六个菜单，其应用内容详述于下：3.1 文件 F点击“文件 F”，显现图 16 的内容：图 16打开：见快捷键栏的说明关闭：储存：见快捷键栏的说明另存为：导出 excel ：需要查看全部原始数据时，可点击此键， 把试验数据导出为excel的格式，储备于电脑的规 定的文件夹中， 该数据包含了全部原始测试与运算的数据， 也特殊导出了重要图表的数据，以便利使用者查询及核对数据， 学习运
22、算方法， 也便利使用者自己按需作图，载入论文，导出数据不需使用仪器软件，而是直接存于电脑文件夹中，可随时调阅；打印：见快捷键栏的说明打印预览： 见快捷键栏的说明打印设置：近期显现过的文件名称列于文件栏的下方，使用者可便利的调阅3.2 设置 C 图 17点击“设置”菜单，弹出图17， 其中系统设置：同 5.11或参看 6.5 ， 6.6压力程序设置同 5.12或参看 6.7显示设置同 5.10T 图数据设置：T 图法分析微孔体积和外外表积，关键是选对标准等温线， 标准等温线有许多种，这里选择了十组数据组成数据库，第十组最常用，对应于De Boert=13.99/logPo/P+0.0341/2
23、Carbon Blackt=0.88P/Po2 +6.45P/Po+2.98前九组对应于 Brunauer， Lecloux， Pirard依据样品 BET常数 C 的大小， 将标准等温线分为 9 类，适用于活性炭等微孔材料，并可接受MP 法运算微孔分布3.3 操作 D点击“操作”菜单，弹出图18，其中图 18开头吸附同 5.13开头脱附同 5.15欢迎下载精品学习资源3.4 查看 V 见图 19工具栏：点击此键时，测试界面上的工具栏将显示或隐匿状态栏：在主页面下，显现过程提示颗粒直径：点开此键时，显现颗粒直径与比外表的换算关系，只要输入适当的数据便可得到二者的对应关系，包括从形状因子推断颗粒
24、的形状见图20图 19图 203.5 窗口 W点击“窗口”菜单，弹出图图 2121 ，层叠：点击此键时，多个测试界面可重叠在一个图面中图平铺：点击此键时，多个测试界面平铺于整个图面中图排列图标：暂时无用2223图 22多图层叠欢迎下载精品学习资源图 23多图平铺3.6 帮忙 H图 24关于本软件的专有权说明其次行为工具栏，从左至右将最常用的项目列为如下13 快捷工具栏，他们的用途分述如下：3.7 新建打开此键，可新弹出一个测试界面，当进行下一个试验时，必需新建测试界面，在新建的界面中，自动储存了上一个界面中的输入信息，只需做少数改动3.8 打开图 25打开此键时， 弹出全部存放的文件，只要选择
25、文档和编号，便可查阅任何试验数据3.9 储存点击储存键， 选择储存路径， 输入文件名称，即可点击储存；3.10 设置界面的显示成效打开此键，弹出显示设置图框，使用者可按自己的喜好设置测试页面的颜色，包括背景、文欢迎下载精品学习资源字、坐标、吸附曲线、脱附曲线的颜色图 263.11 设置系统固定参数打开此键，弹出系统参数设置图框图27 ，填入各类参数： 一类是仪器参数，包括Vd用于运算氮气吸附量，与外气室体积和温度相关的有效体积，在仪器的制造过程中已确定Vc用于运算氮气吸附量， 与样品室体积和非均匀温度场相关的有效体积，在仪器制造过程中已确定K用于修正 Po 的仪器参数，一般取0.985N用于
26、BET三参数方程中的参数，当BET直线的截距为负值时可考虑使用V用于真密度测试时的体积参数P用于真密度测试时的压力相关参数其次类输入的是与样品相关的信息，包括样品的名称、编号、 重量、 预处理条件、 送检单位、 测试单位、测试人员、测试时间等第三类为时间参数， 当平稳时间为自动判定时， 无需输入； 在手动设置的软件中， 平稳时间输入值为多数压力点的平稳时间， 少数需要特殊设定的时间 在吸附的低压处和高压处 ，在压力设置图框中， 可逐个修改设定， 已到达最正确组合；采样间隔取35本图框中，文件自动储存路径特殊重要， 通过浏览可选择或自建文件夹， 存入试验数据， 最好分类储备，以便简洁查找图 27
27、3.12 设置吸附、脱附参考压力欢迎下载精品学习资源点击此键，弹出压力程序设置图框图28 ，此图框中图 28上部为试验项目的选择：预备试验为检验仪器功能而设计的试验，压力点可自由设定， 平稳时间内定为 0.2 分钟， 一般在室温下试验，可检查仪器中电磁阀的动作是否正常，是否严密；在测定真密度时，亦接受预备试验程序密度试验接受预备试验程序，吸附压力点设定为13 点，平稳时间固定为0.2 分钟比外表试验多点BET比外表的试验， 只用吸附过程， 压力点一般按等间距由低向高设置，最高点不超过 36KPa ，手动设置的软件，每一个压力点的平稳时间均需依次设置，平稳时间自动判定的软件，平稳时间无需设置孔径
28、分布试验包括吸附及脱附等温线的测定，吸附过程压力由低到高，脱附时相反，压力由高向低设置，手动设置的软件，每一个压力点的平稳时间均需依次设置，平稳时间自动判定的软件，平稳时间无需设置本图框中仍包括比外表运算方法的选择键，主要是需用BET 三参数方程时要予以选择；测试报告选择栏中，大者，在测试报告中均予以选择；留意： 5.11 和 5.12 的设置，应按次序设置，假如两项设置均完成后，重新打开5.11 设置，进行某些修改，并重新确认，这时5.12 的原先设置数值会丢失，也必需重新设置并重新确认3.13 开头吸附点击吸附键，试验会立刻开头；大多数情形下，开头试验不实行点击吸附键， 而是上升与吸附联动
29、的方式，即点击上升键，液氮杯按程序上升，5 分钟后试验即自动开头；3.14 终止吸附一般不用3.15 开头脱附暂时不用3.16 终止脱附暂时不用3.17 数据预览欢迎下载精品学习资源一旦试验开头后，点击数据预览键，可以看到已进行了的试验部分的数据及曲线；试验完成后，点击数据预览键，可以看到全部试验的数据及曲线；3.18 打印3.19 关于图 29图 303.20 阀门把握在页面的右侧，为把握阀门动作的键， 在试验之前可依据需要开启或关闭某个阀 门，到达抽真空或充气的目的，也可用于检查阀门的动作是否正常，以及用于检查真空的密封状况；一旦试验开头后，仪器按程序运行，全部阀门都不行能手动操作了，直至
30、试验终止；阀门把握有两种形式，见右图；左侧的方式说明预处理系统是单独的，6 和7 阀是预处理样品的把握阀，6 为抽真空的阀门开关，预处理终止后，关闭6，打开 7 ，开头向预处理样品中充气， 到真空表上显示接近 0 时，关闭 7，即可拆下样品管移到测试位；右侧的方式说明，预处理样品与测试样品是并联的并通过阀门6 来接通或关闭，预处理时，打开1 、2 、4、 5、6 阀，测试样品和预处理样品同时抽真空，即可同时预处理，预处理终止后，取下加热炉，待测试样品管温度下降后，即可开头试验，这时预处理样品处于封闭状态，不会影响测试；待测试终止后，再打充气阀，压力增加到80 千帕后，可更换测试或预处理的样品；
31、3.21 予抽在 JW 系列静态仪器中，设计了大小两路并联的真空抽气路径，在开头抽真空时，接受小抽速路径，以防止样品被抽飞，当真空度提高以后，假如抽速仍然很低时，真空抽速将大幅下降甚至达不到需要的真空度，这时可开启大抽速的旁路；予抽是这样设计的：开头抽真空时，只有低抽速旁路开启，当压力降至30KPa 时 ，大抽速旁路自动开启；留意：在进行超细、低密度粉体测试时，抽真空的处理必需接受予抽程序，以免样品被抽飞3.22 充气试验终止后，需要取下样品管，这时需先充气，使样品管及外气室的压力上升到接近大气压力，这时使用充气键，他会在系统压力到达80KPa 时，自动停止，样品管便可安全取下3.23 升降把
32、握液氮杯杜瓦瓶升降把握键，当点击上升键时，杜瓦瓶会按预设的程序上升，中间有几次欢迎下载精品学习资源短暂停留，以防液氮飞溅，直至最高位置，自动停止，5 分钟以后试验自动开头，这5 分钟称为热延时，目的是让样品温度充分与液氮温度一样3.24 当前气压显示压力传感器部位处的当前压力，他与阀门开启的情形有关；测试过程中， 反映了设置的外气室压力与吸附平稳压力的变化过程；3.25 试验开头和终止时间记录从吸附开头到试验完成的时间3.26 页面上试验过程的实时显示页面的主要部分，为试验过程中样品的压力变化、吸附平稳过程的实时显示图，一方面便于明白试验的进程，另一方面可以帮忙进行试验程序是否合理的的分析，也
33、可以发觉试验中可能显现的各种反常现象，并对此做出合理的说明或分析如图31 Pd-外气室设置压力Pcd-吸附平稳压力图 314. 试验程序4.1 装样和称样用专用漏斗把粉末样品装入样品管，样品的加入量与其比外表的大小有关，比外表越大加入量可越小，所用天平应是万分之一精度，样品用量依比外表大小建议如下表一：欢迎下载精品学习资源样 品 比 外 表M 2 /g 111010100 100样品g用量 330.80.8 0.2 0.24.2 样品管安装样品管安装时， 先套上液氮杯密封盖， 然后套上紧固螺母和真空密封圈，最终放入芯棒； 密封圈与样品管之间应保持良好的滑动，样品管插入管接头时，轻轻向上推动，直
34、到接触上部台阶，然后拧紧螺帽；这种操作的目的是使样品管在夹头中的位置保持一样；4.3 予抽点击软件编号，显现图32 框，双击图标图 32显现选择通信通道对话框图33 ，分别选择 USB 通道和串口 COM通道，确定后，弹出图 34 ，点击图标图 33进入测试界面； 如图 15 图 34开启真空泵，打开真空予抽键，使测试系统处于抽真空状态，特殊留意，吸附试验确定要在最高的真空度基础上进行，否就测试结果不会理想4.4 预处理样品预处理的目的是去除样品外表的污物，保证样品外表尽可能清洁，这是获得中意测试结果的必要先决条件；把样品管安装在预处理的夹头上，留意确定要夹紧，防止漏气；把特制的微型电炉和温度
35、传感器加到样品管上，传感器端部与样品处于相同位置，打开加热电源，通过控温外表设定温度，打开真空阀门，样品即开头预处理，样品预处理工艺，即温度与保温时间，要根欢迎下载精品学习资源据样品材料的性质细心设定；一般仅为脱水处理建议接受105 ，保温 4 小时，假如样品可以承担高温不变质，就可以接受较高的温度，而适当削减保温时间；预处理完成后，把样品管移至测量位置；也答应在测量位置的样品管上加上电炉直接进行预处理，预处理完成后，待样品管温度降至室温后，方可进行氮吸附测试；预处理后，应核对样品的重量；4.5 样品条件与仪器参数设定单击工具栏的图标设置系统固定参数，包括仪器参数、样品条件、文件储存路径等，见
36、 5.11 ，其中，储备路径的设定不要遗忘，假如没有设定，试验开头后可能显现一个警示，直至试验终止；不过这时不必理会，试验照常进行，终止后，数据会自动储存，这时应当 把他以适当的编号，储存到适当的文件夹中，否就可能被后续的试验所掩盖；4.6 试验项目及压力设定单击工具栏图标选择试验类型并设置脱附和吸附压力参考点等见5.12 关于平稳时间有两种情形， 第一种是人为选择， 每一个试验压力点都需设置，操作起来比较麻烦， 09 年以后的机型都接受了自动判定平稳时间的软件，压力的设定就变得简洁了；4.7 液氮杯及密封盖将液氮杯中布满液氮，最好在安装样品管时已将密封盖穿与样品管上，待样品管上升后，液氮杯将
37、得到很好的密封，且保证在试验中，液氮面变化很小；4.8 开头试验点击试验开头键，或点击上升键，试验将自动开头，直至终止；参见 5.13 4.9 试验实时显示见 5.26 4.10 试验数据预览见 5.17 4.11 试验终止试验终止时，全部隐匿的把握键全部显现，并且自动进入予抽状态，这时应点击下降键，把液氮杯取下，并预备下一个测试操作；4.12 重量复核由于一般在测试之前，均进行过预处理，因此样品重量有可能削减，需在测试终止后重新称量并修正原重量，试验结果会自动跟随改正；4.13 数据储存见5.9 欢迎下载精品学习资源4.14 试验结果及测试报告点击数据预览快捷键图标可以浏览试验结果和测试报告
38、，在压力设置框图中，有假设干数据选择图35 ：图 35将所需之项目打钩，测试报告中便可编入；4.15 打印典型测试报告如下： 有多数省略欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源5. 真密度测试用特制的大肚样品管，装入被测样品2030 克，安装在仪器的测试位；在系统参数设置图框中， 正确输入样品的重量；打开压力程序设置，点击密度试验，弹出如以以下图框：图框中已设定了吸附的压力 13 点，每个压力点停留0.5 分钟；设置完成后，打开1、2、 4、5 阀，抽真空，至最高真空度，点击吸附开头，整个试验按程序在常温下进行，如以以下图试验终止后，打开打印预览图标，试
39、验结果被显示出来如下；欢迎下载精品学习资源6. BK 系列不同产品的假设干差异BK 系列产品自从 2007 年研制成功并进入市场以来，在仪器结构、功能、把握方法、软件布局等方面有确定的变化和进展，总体来说， 共同点是基本的， 变化是局部的， 因此在本说明书中， 特地把不同特点陈述出来，使用者只需把相对于自已的仪器的特点把握住，操作起来就没有问题了，其实从软件上，只要能统一的都统一了，应用起来是很便利的；6.1 预处理位置及操作方法BK 系列产品的预处理位置有两种形式：一种是独立连接于测试系统之外，有自己的压力显示表和真空或充气开关，其抽真空和充气开关有的设在机壳的面板上，由使用者手动操作，有的
40、是在操作界面上设有真空和充气两个把握键，使用者通过电脑点击来把握；这种连接方式的优点是预处理过程与样品测试可独立进行，互不干扰，只是共用一个真空泵而已；其缺点是，预处理样品的真空显示不是精确的，真空度要求难于保证；另一种方式是预处理位于测试样品并联，只是用电磁阀隔开，共用相同的真空系统和显示系统，因此预处理样品和测试样品可以同时进行摧扫，但不是完全独立的， 例如在样品测试过程中， 预处理的样品不能单独充气或更换，只能在测试完成后进行操作；这种连接方式的优点是，预处理的真空条件能够中意，而且预处理位可以用做吸附泵，大幅提高测试系统的真空度，以中意微 孔测试的需要，同时也可将预处理位改为其次个测试
41、位，使仪器的使用效率提高一倍；预处理位 的把握阀门为 6 ，抽真空时， 1 阀和 6 阀一般要同时打开，测试开头时，6 阀会自动关闭；加热炉及温度把握方法二者是相同的；测试样品可以同位进行预处理，对于提高测试精度是有利的；欢迎下载精品学习资源6.2 液氮杯升降把握方法液氮杯升降的把握也有两种，其一是设在机壳上的旋钮开关操控升降电机，升降过程可任意停留、升降，最高点由限位开关把握，这种方法很灵敏，可以使液氮杯停留在任意位置，例如必要时略微降低液氮杯，以便添加液氮；上升过程中也可任意停留，以免液氮飞溅；另一种是，机壳上取消了开关旋钮，由电脑测试界面上的按键来把握，设有上升键和下降键，点击上升键时，
42、 液氮杯自动按程序上升，即有数次停留，以防液氮飞溅，最高点仍由限位开关自动把握，并且上升 5 分钟热延时后，吸附自动开头；试验过程中，液氮杯不能人为任意操控；6.3 传感器类型及显示方法传感器的类型有两种，一种是100Pa 100KPa ，带 40 C 恒温，其压力与输出电压间的对 应关系为 10V 对应 100KPa ，仍带有数显压力表， 另一种传感器是 0 133KPa ，压力与输出电压间的对应关系为10V 对应 133.3KPa ，不带有数显压力表，两种传感器的软件不能通用，由于压力的转换不同，在软件编号中会有明确的标注，应用时请留意；在测量微孔时，必需接受双压力传感器，除了上述传感器外，要增加一个量程小的传感器， 即量程是 13.3KPa或 1.33KPa的小传感器，所以具有微孔测试功能的仪器，传感器可有两种配置，一种是最大量程1000 乇+100 乇，另一种是 1000 乇+10 乇，这两种配置的软件也需对应， 不能混淆，软件编号中也有明确标注；6.4 压力设置及平稳时间的把握方法压力设置及平稳时间的把