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1、物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No. 7 (2016) 070703基于Mueller矩阵成像椭偏仪的纳米结构几何参数大面积测量 陈修国1)袁奎1)杜卫超1)陈军1)江浩1)y张传维1)2)刘世元1)2)1)(华中科技大学,数字制造装备与技术国家重大实验室,武汉430074)2)(武汉颐光科技有限公司,武汉430075)(2015年10月14日收到; 2016年1月5日收到修改稿)为了实现有效的工艺监控,在批量化纳米制造中对纳米结构的关键尺寸等几何参数进行快速、低成本、非破坏性的精确测量具有十分重要的意义.光学散射仪目前已经发展成为批量化纳米制造中纳米结构几何参数在
2、线测量的一种重要手段.传统光学散射测量技术只能获得光斑照射区内待测参数的平均值,而对小于光斑照射区内样品的微小变化难以准确分析.此外,由于其只能进行单点测试,必须要移动样品台进行扫描才能获得大面积区域内待测参数的分布信息,从而严重影响测试效率.为此,本文将传统光学散射测量技术与显微成像技术相结合,提出利用Mueller矩阵成像椭偏仪实现纳米结构几何参数的大面积快速准确测量.Mueller矩阵成像椭偏仪具有传统Mueller矩阵椭偏仪测量信息全、光谱灵敏度高的优势,同时又有显微成像技术高空间分辨率的优点,有望为批量化纳米制造中纳米结构几何参数提供一种大面积、快速、低成本、非破坏性的精确测量新途径
3、.关键词:纳米结构,纳米测量,光学散射测量, Mueller矩阵成像椭偏仪PACS: 07.60.Fs, 42.25.Fx, 81.07.b, 42.30.d DOI: 10.7498/aps.65.0707031引言纳米制造是指产品特征尺寸为纳米量级的制造技术,即特征尺寸在100 nm以内的制造技术.为了实现有效的工艺监控,在批量化纳米制造中对纳米结构的特征线宽、高度、侧壁角、周期间距等几何参数进行快速、低成本、非破坏性的精确测量具有十分重要的意义.目前,纳米结构几何参数测量的主要手段是扫描电子显微镜和原子力显微镜,其优点是都可以满足纳米级尺寸的测量,但其显著缺点是速度慢、成本高、设备操作复
4、杂、难以集成到制造工艺线上实现在线测量.与之相比,光学测量方法具有速度快、成本低、无接触、非破坏和易于在线集成等优点,因而一直在先进工艺监测与优化控制领域得到广泛应用.光学测量方法大致可以分为两类,一类是不需要模型(model-free)的方法,另一类是基于模型(model-based)的方法1.不需要模型的方法如传统光学显微镜,其基本原理是通过显微光学镜头采集待测结构的几何轮廓形貌图像,进而通过边缘检测等图像处理算法识别并提取出待测结构的几何尺寸.这种测量方法简单直观,不涉及到复杂的数学运算,因而在微米和亚微米工艺在线检测等领域获得了广泛应用,如基于显微机器视觉的自动光学检测系统2.但是当纳
5、米结构的特征尺寸达到亚波长纳米量级时,由于存在光学分辨率极限限制的问题,使得这种“所见即所得”的光学测量方法即国家自然科学基金(批准号: 51475191, 51405172)、国家重大科学仪器设备开发专项(批准号: 2011YQ160002)、中国博士后科学基金(批准号: 2014M560607, 2015T80791)、湖北省自然科学基金(批准号: 2015CFB278)和教育部长江学者与创新团队发展计划(批准号: IRT13017)资助的课题.通信作者. E-mail: 2016中国物理学会Chinese Physical Society http:/070703-1物理学报Acta
6、Phys. Sin. Vol. 65, No. 7 (2016) 070703便是在最佳焦平面上也无法获得清晰成像,因此无法满足亚波长纳米结构关键尺寸的精确测量要求.与传统光学显微镜这类不需要模型的方法不同,基于模型的方法如基于光谱椭偏仪(spectroscopicellipsometry)的光学散射测量方法,它通过测量待测结构(一般为周期性结构)零级衍射光在反射前后偏振状态的变化(即振幅比和相位差),然后将其与理论光学建模计算出的振幅比和相位差相比较,进而从中反演并提取出待测结构的几何参数.尽管光谱椭偏仪的测量过程不如传统光学显微镜简单直观,但是却不存在后者受光学分辨率极限限制的问题.同时由
7、于其光谱灵敏度高和对材料选择性低的优点,因而在各向同性薄膜材料的光学特性表征与薄膜厚度测量中获得了广泛的应用3 7.光谱椭偏仪自2000年前后开始应用于亚波长纳米结构的关键尺寸测量8;9,此时通常被称为光学散射仪(optical scatterometry).尽管与测量表面粗糙度的光学散射仪在名称上完全相同,但其工作原理截然不同.由于其主要目的是用于关键尺寸测量,因此也被称为光学关键尺寸(optical critical dimension,OCD)测量仪.近年来,随着纳米结构特征尺寸的不断减小,纳米结构测量领域出现了一些新的挑战,如纳米结构线边粗糙度和线宽粗糙度等形貌特征的表征.这些形貌特征
8、并不随着纳米结构特征尺寸按比例减小,使得这些原先可以忽略的形貌特征随着纳米结构特征尺寸的不断减小对器件性能造成越来越显著的影响10;11.美国国家标准技术研究院的研究表明,随着纳米结构特征尺寸的不断减小,基于传统光谱椭偏仪的光学散射测量技术正逐渐接近其光谱灵敏度极限12.为此,国际上不少研究机构都对光学散射测量技术展开了有益的探索.其中,基于Mueller矩阵椭偏仪(Mueller matrix ellipsome-try, MME)的光学散射测量技术由于可以获得更为丰富的测量信息并且具有更高的光谱灵敏度,近年来引起了研究者的广泛关注.法国国家科学研究中心界面与薄膜物理实验室(CNRS-LPI
9、CM)自2005年开始致力于采用Mueller矩阵椭偏仪对光栅结构的关键尺寸及套刻误差等参数进行测量13 15,他们强调Mueller矩阵椭偏仪可以获得比传统光谱椭偏仪丰富得多的信息,并且特别指出改变方位角以实现锥形衍射的重要性14. OCD测量设备供应商Nanometrics公司报道了用Mueller矩阵椭偏仪对光栅结构的套刻误差及非对称性等特征的测量16;17,指出传统光谱椭偏仪对套刻误差及非对称性等特征的偏移方向不敏感.与此相反, Mueller矩阵椭偏仪对套刻误差及非对称性等特征的偏移方向和大小均非常敏感.通过进一步研究Mueller矩阵中不同元素与套刻误差及非对称性等特征之间的关系,
10、有望实现对上述特征的快速测量.作者所在实验室研制出了国内首台高精度宽光谱Mueller矩阵椭偏仪18,利用Mueller矩阵椭偏仪首次发现了纳米压印过程中由于残胶厚度不均匀等因素所引起的退偏效应,实验结果表明在考虑了退偏效应之后,不仅可以提高光栅结构线宽、线高、侧壁角以及残胶厚度等参数的测量准确度,而且可以直接得到光斑照射区域内残胶厚度的不均匀性参数19 21.从最根本的测量机理而言,传统椭偏测量技术(包括传统光谱椭偏仪和Mueller矩阵椭偏仪等技术)采用的是光斑照射区平均测试方法,所获得的测量信息本质上是样品实际测量信息与照射至样品表面的光斑卷积之后的结果,因此只能获得全部光斑照射区域内样
11、品待测参数的平均值.传统椭偏测量技术的纵向分辨率由其光谱灵敏度决定,对于膜厚测量精度一般可以达到埃级;其横向分辨率由照射至样品表面的光斑直径和样品台移动精度决定,传统微光斑椭偏仪的光斑直径一般从25 m至3 mm不等22.传统椭偏测量技术的上述特点使其存在两方面的不足:一方面是对所有小于光斑照射区域内待测对象的微小变化均难以进行准确的检测分析,特别是当样品的待测参数分布不均匀时,平均化测试将会得出错误的结果;另一方面是传统椭偏测量技术一次测量只能获得当前光斑照射区域内的单点信息,要获得样品上多点或者大面积区域内的信息需要移动样品台进行多次测量或者点点扫描,从而严重影响测试效率.为此,研究人员将
12、传统椭偏测量技术与显微成像技术相结合提出了成像椭偏测量技术23;24.成像椭偏测量技术兼具传统椭偏测量技术和显微成像技术两者的优点.首先是其成像模式可以获得样品上包含整个视场的大面积区域内的测量信息,由此可以实时地观测样品的状态,也可以直观地确认被测区域;其次是成像椭偏仪所获得的图像的每一个像素点都对应一组独立的椭偏信息(对于光谱椭偏仪为振幅比和相位差,对于Mueller矩070703-2物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No. 7 (2016) 070703阵椭偏仪为Mueller矩阵),因此具有与传统椭偏测量技术相当的纵向分辨率.成像椭偏仪的横向分辨率通常可以达到几
13、个微米量级,通过进一步优化仪器的光路设计甚至可以达到接近光学衍射极限水平的横向分辨率,远高于传统椭偏测量技术的横向分辨率.通过对所获得图像的各个像素点进行独立的椭偏测试,可以准确实时地重构包含整个视场的大面积区域内待测样品的三维显微形貌,不需要像传统椭偏测量技术那样进行点点扫描,因此可以极大地提高样品的分析测试效率.成像椭偏测量技术自20世纪80年代出现以来,无论是其自身技术的发展还是应用都得到了一定的推广.在技术层面,成像椭偏测量技术已从最开始的基于消光式椭偏仪的成像椭偏测量技术23;24发展到全Mueller矩阵型成像椭偏测量技术25;26.在应用层面,目前成像椭偏测量技术已广泛应用于纳米
14、薄膜表征以及分子生物学和生物医学中疾病诊断等方面.例如,利用成像椭偏仪对单分子膜层27、蛋白质膜层28、石墨烯膜层29、太阳能光伏电池中的薄膜层30等进行表征,利用成像椭偏仪对细菌31、视网膜疾病32、癌症33等进行检测与诊断.总的来说,目前已有的研究很少直接面向批量化纳米制造过程中的工艺监测与控制,尽管有将Mueller矩阵椭偏仪用于纳米结构测量的研究,也有利用成像椭偏仪对纳米薄膜进行表征的报道,但是将Mueller矩阵椭偏仪与显微成像技术相结合发展Mueller矩阵成像椭偏测量技术(Muellermatrix imaging ellipsometry, MMIE)并将其用于纳米结构几何参数
15、大面积测量方面,目前尚未引起广泛关注.2基本原理2.1仪器测量原理本文在实验中采用的测量仪器是自主搭建的双旋转补偿器型Mueller矩阵成像椭偏仪,其基本原理如图1所示.从光源(Energetiq公司LDLSEq-99XFC)出来的光先后经过消色差透镜对L1(Thorlabs公司MAP105050-A)、单色仪M (北京卓立汉光Omni- 320i)、消色差透镜对L2 (Thorlabs公司MAP107575-A)会聚至光纤F (B&W Tek公司FRS-400-0.22-1.5-BB-SW)一端.从光纤另一端出来的光经准直镜L3 (Thorlabs公司AC254-100-A-ML)之后变为一
16、平行光束.该平行光束先后经过起偏器P、补偿器Cr1之后入射至待测样品表面.从待测样品表面反射之后的平行光束再经过补偿器Cr2、检偏器A、成像透镜L4之后进入互补金属氧化物半导体(CMOS)相机.其中,起偏器P和检偏器A为 -BBO格兰-泰勒偏振片(武汉优光科技PGT6312),对应消光系数小于5 10 6;补偿器Cr1和Cr2为由两片零级1/4石英波片组成的消色差补偿器;成像透镜L4为一工作距离为250 mm的远心镜(深圳灿锐光学科技XF-T1 X250D),对应的光学放大倍率为1 : 1;相机为一款带有全局快门CMOS传感器的工业相机(Applied Vision公司Manta G-235B
17、/C),该相机共有1936 1216个像素点,每个像元尺寸为(5.86 5.86) m2.待测样品和CMOS相机分别处于成像透镜L4的物像共轭面上,且为了能够获得整个待测样品表面的清晰成像,相机在安装时其中心轴与仪器反射光路光轴之间成一定微小角度.此外,光路中所有消色差透镜(L1L3)表面均镀有波长范围400700 nm的增透膜.光路中两个补偿器Cr1和Cr2分别安装在两个伺服电机(Applimotion公司HO-63-AE-000)的中空轴中,并按照!1 = 5!和!2 = 3!的转速比同步旋转(!为基频).相机上任意像素所收集到的光束对应的Stokes向量Sout可以表示为26;34Sou
18、t = MAR(A) R( C2)MC2( 2)R(C2)MS R( C1)MC1( 1)R(C1)R( P)MPR(P) Sin; (1)其中, MP, MA, MC1( 1), MC2( 2)和MS分别为起偏器、检偏器、旋转补偿器1、旋转补偿器2和样品对应的Mueller矩阵; R( )为对应光学元件的旋转矩阵,其中 可以表示起偏器和检偏器的透光轴方向与入射面的夹角P和A以及旋转补偿器1和旋转补偿器2的快轴方向与入射面的夹角C1和C2,这里, C1 = 5!t+CS1, C2 = 3!t+CS2, CS1和CS2分别为两个旋转补偿器的初始快轴方向与入射面的夹角; 1和 2分别表示旋转补偿器
19、1和旋转补偿器2对应的相位延迟量; Sin = 1;0;0;0T,为入射光束对应的Stokes向量.070703-3物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No. 7 (2016) 070703;h;HL图6 Mueller矩阵成像椭偏仪相机上单个像素(对应表1中像素点2)的测量Mueller矩阵光谱及其拟合光谱测量实验中,波长范围为400700 nm,波长分辨率为10 nm,入射角和方位角分别为 = 60和 = 0Fig. 6. Fitting results of the calculated best-t Mueller matrix spectra and the m
20、easured spectra collectedby a single pixel (corresponds to pixel 2 in Table 1) of the MMIE camera. The wavelengths are varied from400 to 700 nm with increments of 10 nm. The incidence and azimuthal angles are xed at = 60 and = 0, respectively.070703-8物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No. 7 (2016) 070703表
21、1列出了硅基光栅模板Mueller矩阵成像椭偏仪单像素测量结果与扫描电镜以及Mueller矩阵椭偏仪(武汉颐光科技ME-L ellipsometer)测量结果的比较.在利用Mueller矩阵椭偏仪对样品进行测量时,测量条件与Mueller矩阵成像椭偏仪相同,即波长范围为400700 nm,入射角和方位角分别固定在60和0.需要说明的是,Mueller矩阵椭偏仪测量时的光斑直径约200 m,因而远大于Mueller矩阵成像椭偏仪单像素测量时的等效光斑大小(约5.86 m 5.86 m).由表1可以看出, Mueller矩阵成像椭偏仪单像素测量结果与扫描电镜以及Mueller矩阵椭偏仪测量结果相比
22、均比较一致.图6给出了对应Mueller矩阵成像椭偏仪像素点2处测量Mueller矩阵光谱及其拟合光谱,两者之间的拟合误差 2r = 55:3.我们计算了测量Mueller矩阵光谱对应的退偏指数,其定义为DI = Tr(MMT) m211/3m211且0 6 DI 6 146,其中Tr( )表示矩阵的迹, DI = 0和DI = 1分别对应完全退偏Mueller矩阵和完全非退偏Mueller矩阵.计算结果表明,全光谱范围内jDI 1j 0:054,与测量误差量级相当,因而我们在光学特性建模过程中忽略退偏效应,直接采用(4)和(5)式来计算样品的理论Mueller矩阵.由图6可以看出,理论Mue
23、ller矩阵光谱能够较好地吻合测量Mueller矩阵光谱.5结论本文利用自主研制的Mueller矩阵成像椭偏仪对纳米压印中的硅基光栅模板进行了测量.实验结果表明, Mueller矩阵成像椭偏仪在每一波长、每一入射角和每一方位角下都可以获得一个4 4阶的成像Mueller矩阵.成像Mueller矩阵的每一个元素都对应样品上包含整个视场的大面积区域内的一幅空间图像.根据所测得的成像Mueller矩阵可以直观地选择所要分析的区域.通过对所选区域内所有像素点采集到的Mueller矩阵光谱数据进行分析,并结合基于模型的求解方法,可以快速准确地重构出整个分析区域内光栅结构的三维显微形貌.参考文献1 Wei
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29、520 Chen X G, Liu S Y, Zhang C W, Wu Y P, Ma Z C,Sun T Y, Xu Z M 2014 Acta Phys. Sin. 63 180701 (inChinese) 陈修国,刘世元,张传维,吴懿平,马智超,孙堂友,徐智谋2014物理学报63 18070121 Ma Z C, Xu Z M, Peng J, Sun T Y, Chen X G, Zhao WN, Liu S S, Wu X H, Zou C, Liu S Y 2014 Acta Phys.Sin. 63 039101 (in Chinese) 马智超,徐智谋,彭静,孙堂友,陈修国
30、,赵文宁,刘思思,武兴会,邹超,刘世元2014物理学报63 03910122 LosurdoM,BergmairM,BrunoG,CattelanD,CobetC,de Martino A, Fleischer K, Dohcevic-Mitrovic Z, EsserN, Galliet M, Gajic R, Hemzal D, Hingerl K, HumlicekJ, Ossikovski R, Popovic Z V, Saxl O 2009 J. Nanopart.Res. 11 152123 Mishima T, Kao K C 1982 Opt. Eng. 21 107424
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33、Collins R W 2014 IEEE J. Photovolt. 4 35531 Bae Y M, Park K W, Oh B K, Lee W H, Choi J W 2005Colloids Surf. A 257258 1932 Twietmeyer K M, Chipman R A, Elsner A E, Zhao Y,van Nasdale D 2008 Opt. Express 16 2133933 Novikova T, Pierangelo A, Manhas S, Benali A, ValidireP, Gayet B, de Martino A 2013 App
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36、 Mea-surement 46 263842 Chen X G, Liu S Y, Zhang C W, Jiang H 2013 Appl.Opt. 52 672743 Herzinger C M, Johs B, McGahan W A, Woollam J A,Paulson W 1998 J. Appl. Phys. 83 332344 Letnes P A, Maradudin A A, Nordam T, Simonsen I2012 Phys. Rev. A 86 03180345 Chen X G, Liu S Y, Gu H G, Zhang C W 2014 ThinSo
37、lid Films 571 65346 Gil J J, Bernabeu E 1986 Opt. Acta 33 185070703-10物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No. 7 (2016) 070703Large-scale nanostructure metrology using Muellermatrix imaging ellipsometry Chen Xiu-Guo1) Yuan Kui1) Du Wei-Chao1) Chen Jun1) Jiang Hao1)yZhang Chuan-Wei1)2) Liu Shi-Yuan1)2)1)(Sta
38、te Key Laboratory for Digital Manufacturing Equipment and Technology, Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074, China)2)(Wuhan EOptics Technology Co. Ltd. , Wuhan 430075, China)( Received 14 October 2015; revised manuscript received 5 January 2016 )AbstractIn order to achieve eecti
39、ve process control, the fast, inexpensive, nondestructive and accurate nanoscale featuremeasurements are extremely useful in high-volume nanomanufacturing. The optical scatterometry has currently be-come one of the important approaches for in-line metrology of geometrical parameters of nanostructure
40、s in high-volumenanomanufacturing due to its high throughput, low cost, and minimal sample damage. Conventional scatterometrytechniques can only obtain the mean geometrical parameter values located in the illumination spot, but cannot ac-quire the microscopic variation of geometrical parameters less
41、 than the illumination region. In addition, conventionalscatterometry techniques can only perform monospot test. Therefore, the sample stage must be scanned spot by spotin order to obtain the distribution of geometrical parameters in a large area. Consequently, the nal test eciencywill be greatly re
42、duced. Accordingly, in this paper, we combine conventional scatterometry with imaging techniquesand adopt the Mueller matrix imaging ellipsometry (MMIE) for fast, large-scale and accurate nanostructure metrology.A spectroscopic Mueller matrix imaging ellipsometer is developed in our laboratory by su
43、bstituting a complementarymetal oxide semiconductor camera for the spectrometer in a previously developed dual rotating-compensator Muellermatrix ellipsometer and by placing a telecentric lens as an imaging lens in the polarization state analyzer arm of theellipsometer. The light wavelengths in the
44、developed imaging ellipsometer are scanned in a range of 400700 nm byusing a monochromator. The spectroscopic Mueller matrix imaging ellipsometer is then used for measuring a typical Sigrating template used in nanoimprint lithography. The measurement results indicate that the developed instrument ha
45、sa measurement accuracy of better than 0.05 for all the Mueller matrix elements in both the whole image and the wholespectral range. The three-dimensional microscopic maps of geometrical parameters of the Si grating template over alarge area with pixel-sized lateral resolution are then reconstructed
46、 from the collected spectral imaging Mueller matricesby solving an inverse diraction problem. The MMIE-measured results that are extracted from Mueller matrix spectracollected by a single pixel of the camera are in good agreement with those measured by a scanning electron microscopeand the conventio
47、nal Mueller matrix ellipsometer. The MMIE that combines the great power of conventional Muellermatrix ellipsometry with the high spatial resolution of optical microscopy is thus expected to be a powerful tool forlarge-scale nanostructure metrology in future high-volume nanomanufacturing.Keywords: na
48、nostructure, nanometrology, optical scatterometry, Mueller matrix imaging ellipsometryPACS: 07.60.Fs, 42.25.Fx, 81.07.b, 42.30.d DOI: 10.7498/aps.65.070703* Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51475191, 51405172), the NationalInstrument Development Specic Project of China (Grant No. 2011YQ160002), the China Postdoctoral Science Foun-dation (Grant Nos. 2014M560607, 2015T80791), the Provincial Natural Science Foundation of Hubei, China (Grant No.2015CFB278), and the Program for Changjiang Scholars and Innovative Research Team in Univers