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1、第27讲 物质的分离提纯和检验【知识梳理】一、物质的分离提纯1.物理分离方法（1）物理分离方法的确定依据方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分离酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分离NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分离酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗、铁架台、烧杯先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相
2、通；上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、铁架台温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）物质的分离提纯装置方法装置条件注意事项过滤不溶性固体和液体的分离操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后仍浑
3、浊可重复过滤蒸发分离易溶性固体的溶质和溶剂玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体混合物温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出萃取和分液分离互不相溶的两种液体溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出升华利用物质升华的性质进行分离属于物理变化，不同于物质的分解反应2化学分离方法（1）化学分离和提纯物质的原则不增提纯过程中不增加新的杂质不减不减少被提纯的物质易分离被提纯物质与杂质容易分离易复原被提纯物质要易复原三必须一除杂
4、试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径（2）常见化学分离法方法原理典例加热法混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质转化法不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚酸碱法被提纯物
5、不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁调节pH法利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离电解法利用电解原理除去杂质粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液（3）常见物质除杂方法序号原物质
6、所含杂质除杂试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCl饱和NaHCO3洗气6H2SHCl饱和NaHS洗气7SO2HCl饱和NaHSO3洗气8Cl2HCl饱和食盐水洗气9CO2SO2饱和NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸(需加热)过滤11MnO2C加热灼烧12炭粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤13Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤、灼烧14Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤15Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤、灼烧16SiO2ZnO盐酸过滤17BaSO4BaCO3
7、盐酸或稀硫酸过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化法20FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法21FeCl3溶液CuCl2Fe 、Cl2过滤、加氧化剂转化法22FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法23CuOFe磁铁吸附24Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析25CuSFeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCl加热升华27NaCl晶体NH4Cl加热分解28KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶29乙烯SO2、H2O碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33乙醛乙酸
8、饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水(少量)新制CaO蒸馏35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液例题1、提纯下列物质的方法正确的是 。分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过
9、蒸馏初步分离提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水除去CO中的CO2：苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作：指点迷津 分离提纯题的答题步骤（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体
10、试剂一般用干燥管或U形管。（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。二、物质的检验1.检验的类型检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么检验方法若是固体，一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质，应将试管编号要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验叙述顺序应是：各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论2离子检验离子试剂现象沉淀法X-AgNO3溶液和HNO3溶液生成白色
11、沉淀或淡黄沉淀或黄色沉淀SO42-稀HCl和BaCl2溶液白色沉淀Fe2+NaOH溶液先生成白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色Fe3+NaOH溶液生成红褐色沉淀Al3+NaOH溶液先生成白色胶装沉淀，后沉淀溶解气体法NH4+浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸产生刺激性气体，使试纸变蓝CO32-稀盐酸和石灰水澄清石灰水变浑浊SO32-稀H2SO4和品红溶液品红溶液褪色显色法I-Cl2水(少量)和CCl4溶液分层，下层为紫色Fe2+先滴入KSCN溶液再滴入Cl2水溶液先是无变化，滴Cl2水后变红色Fe3+KSCN溶液溶液呈红色苯酚溶液溶液呈紫色Na+、K+Pt丝和稀HCl火焰为黄色、浅紫
12、色3气体检验物质检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注：不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝氯化氢无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时生成白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成二氧化硫无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液或新制氯水或溴水、褪色氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸
13、的玻璃棒靠近时能生成白烟二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性一氧化氮无色气体，在空气中立即变为红棕色二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红 色甲烷无色气体。可燃烧，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。乙烯无色气体，可燃烧，燃烧时明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色乙炔无色无味气体，可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO
14、4溶液或溴水褪色4官能团检验官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但分层碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色醛基银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液有银镜出现或有红色沉淀羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味气体放出酚羟基溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液为紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层5.重要有机物鉴别物质实验操作现象结论苯和甲苯取少量无色液体于试管中，加入几滴高锰酸钾酸性溶液，用力振荡若能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是甲苯；若不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是苯乙醇方法一：在盛有少量无色有特殊香味液体的试管中，加入一小块金属钠，在
15、试管口迅速塞上配有医用注射针头的单孔塞，用小试管倒扣在针头之上，收集并验纯气体，然后点燃，把一干燥小烧杯罩在火焰上钠在溶液中缓慢放出无色无味气体，该气体可燃，产生淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干燥小烧杯壁上出现液滴，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入澄清石灰水，有白色浑浊生成。说明该液体可能是乙醇。方法二：在试管中加入少量无色有特殊香味液体，将铜丝螺旋在酒精灯上灼烧至红热，插入液体中，反复几次铜丝螺旋灼烧变黑，插入液体中又变红，反复几次，液体的气味变为刺激性。说明该液体可能是乙醇。乙酸向试管溶液里滴入几滴紫色石蕊溶液紫色石蕊溶液变红向试管溶液里加入Na2CO3溶液有无色无味气泡冒出，该气体使澄清石灰水变浑
16、溴乙烷向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH溶液共热后，取少量反应后的溶液于试管中，用稀HNO3酸化，滴加AgNO3溶液产生淡黄色沉淀，说明待测有机物是含溴的卤代烃向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH乙醇溶液共热后，将产生的气体先用水净化，再通入酸性高锰酸钾溶液。酸性高锰酸钾溶液褪色，证明有乙烯生成，说明待测有机物在醇溶液可以发生消去反应，是卤代烃。苯酚向盛有少量待测稀溶液的试管里滴加过量饱和溴水有白色沉淀生成，说明待测稀溶液是苯酚溶液取少量晶体于试管中，加入少量蒸馏水，振荡试管；向试管中滴加氯化铁溶液，振荡试管溶液变为紫色说明所取固体是苯酚醛基在洁净的试管中加入少量AgNO3溶液，然后边振荡试管边
17、逐滴滴入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液；向银氨溶液中滴入几滴待测液体，振荡后将试管放在热水浴中温热。有银附着在试管壁上形成银镜，说明待测物中有醛基。在试管里加入少量的NaOH溶液，滴入几滴CuSO4溶液，得到新制的氢氧化铜；振荡后加入少量待测液体，加热。有红色沉淀生成，说明待测物中有醛基。淀粉向盛有少量待测液的试管中加入少量碘水。呈蓝色，说明待测液中有淀粉蛋白质取1支试管加入少量蛋清液，滴入几滴浓硝酸，微热。先有白色沉淀，加热后沉淀变黄，说明蛋清液中含有蛋白质灼烧羊毛织物有烧焦羽毛气味，说明羊毛中含有蛋白质例题2、下列方法正确的是 。用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+用B
18、a(NO3)2溶液鉴别Cl、SO42和CO32加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不溶解时，可确定有Cl存在检验某溶液是否含有SO42时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸取少量溶液X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含Fe2某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，说明该钾盐为K2CO3某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐通入Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，可确定有I存在加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸后沉淀不溶解时，可确定
19、有SO存在指点迷津 实验操作、现象与结论常考点归纳：实验操作及现象结论判断解释用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+错误NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯错误未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无N错误NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来用湿润的
20、淀粉-碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2错误淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2错误O3、Cl2也能使品红褪色向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有S错误若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉淀产生往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键错误碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸错误只要是挥发
21、性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀 说明淀粉未水解错误稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2+正确Fe2+的检验方法正确溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解错误NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的
22、氧化银，干扰溴离子的检验在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生说明Ksp(BaCO3)Ksp(BaSO4)错误溶解度大的容易向溶解度小的转化;但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化【课时练习】1除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所用试剂和方法正确的是选项含杂质的物质所用试剂和方法A溴苯(溴)加入KI溶液，振荡，再用汽油萃取B硝基苯(浓硝酸和浓硫酸)加入NaOH溶液，静置，分液C乙烷(乙烯)一定条件下通入氢气D乙烷(乙烯)酸性KMnO4溶液，洗气22020年2月以来，新型冠状病毒全球蔓延，外出最重要的防护措施是佩戴符合要求的口罩。下列图示操作
23、中与戴口罩原理相同的是ABCD3下列检验某溶液中是否含有SO的方法中正确的是（ ）A向该溶液中加入酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明溶液中一定有SOB向该溶液中加入BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SOC向该溶液中加入足量HCl，无现象，再加入BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SOD向该溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入HCl沉淀不溶解，说明该溶液中一定有SO4粗盐中含有Ca2+、等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。实验室用下述方案模拟粗盐的精制：下列说法正确的是A过滤操作中必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗B试剂1可选用BaCl2溶液，试剂2
24、可选用Na2CO3溶液C调pH时，可选用盐酸或者硫酸D结晶时，应先加热蒸发形成较高温度下的饱和溶液，然后冷却到室温5实验室提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠的过程如下图所示，下列分析正确的A操作l 是过滤，将固体分离除去B加入试剂时发生的离子反应是：Mg2+=MgCO3C操作3是加热、蒸发、冷却、晶体D操作1 3总共需两次过滤6工业上可用软锰矿(主要成分是MnO2)和黄铁矿(主要成分是FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO3)。其工艺流程如下： 已知：净化工序的目的是除去溶液中的Ca2+、Cu2+等杂质（CaF2难溶）。下列说法不正确的是A研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料
25、的浸出率B除铁工序中，在加入石灰调节溶液的pH前，加入适量的软锰矿，发生的反应为MnO22Fe24H=2Fe3Mn22H2OC副产品A的化学式(NH4)2SD从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是过滤、洗涤、干燥7海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源等(如图所示)，下列有关说法错误的是A第步中除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，加入的药品顺序为：BaCl2溶 液Na2CO3溶液NaOH 溶液过滤适量盐酸调 pH通电B氯碱工业发生的主要反应为：2NaCl+2H2O=2NaOH+H2+Cl2C从第步到第步的目的是为了浓缩富集Br2D在第步中溴元素均被还原8溴、碘主要存在
26、于海水中，有“海洋元素”的美称。海水中的碘主要富集在海带中，我国海带产量居世界第一位，除供食用外，大量用于制碘。提取碘的途径如下图所示，下列有关叙述正确的是A此装置进行操作B操作中所用到的玻璃仪器有：玻璃棒、烧杯、分液漏斗C中当1molH2O2氧化I时，转移电子数为2NAD溶剂X可选用酒精或苯9依据反应2NaIO35SO24H2O=I23H2SO42NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置正确且能达到实验目的的组合是()ABCD10实验室用下图所示装置进行液体石蜡分解及其产物性质实验。下列操作或叙述错误的是A装置b、c中发生反应的基
27、本类型不同B实验中可能看不到b、c中溶液明显褪色Cd中溶液变浑浊证明石蜡分解产生了CO2D停止加热后立即关闭K可以防止液体倒吸11某澄清透明的溶液中可能含有：Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、I、CO32、SO42、Cl中的几种，各离子浓度均为0.1 molL1。现进行如下实验(所加试剂均过量)：下列说法正确的是( )A样品溶液中肯定存在Na+、Fe2+、I、SO42B沉淀B中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁C取1 L黄色溶液D能恰好溶解铁1.4 gD该样品溶液中是否存在Cl可取滤液C，滴加硝酸银和稀硝酸进行确定12实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，
28、焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气13镁铝合金具有良好的强度、刚性、优良的电磁屏蔽性和导热性，使之成为笔记本电脑和轻薄手机的首选外壳材料。为测定某手机外壳镁铝合金中镁和铝的含最，并回收镁铝，某实验小组设计如下实验方案。除去手机外壳的涂层，剪其中一小块，称取其质量；组装仪器，检查气密性，用足盘稀盐酸溶解合金；测量产生气体的体积，计算结果；利用下列流程，从溶解合
29、金后的溶液中回收分离镁铝。（1）请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能使用一次，可不选用）。各种仪器连接的先后顺序（用小写字母表示）_（2）除了测定产生气体的体积外，还应测定_。（3）回收流程中，操作I需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_，为保证回收产品的纯度，操作I后应_。（4）滤液b的溶质是_（填化学式），试剂X是_。（5）向滤渣a中加入盐酸，产物是_（填化学式），若从晶体中获得金属，应进行的操作是_。（6）若从除去涂层的手机壳上取样品mg加入足量盐酸后，测得产生的气体nL，实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol，则合金中Mg的质量为_g。14I、硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃
30、制造行业，以硼镁矿(2MgOB2O3H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:已知: H3BO3在20C、40C、60C、100C时溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2 g。(1)浸出渣除了CaSO4外，还有_; (写化学式)(2)“浸出液”显酸性，含H3BO3和Mg2+、SO, 还含有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Al3+等杂质。“除杂”时向浸出液中依次加入适量H2O2和MgO, 除去的杂质离子是_； H2O2的作用是_(用离子方程式表示)。(3)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是_。(4)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4)
31、它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为_。II、为了分析矿石中铁元素的含量，先将浸出液处理，使铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式:5Fe2+ + MnO+ 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(5)滴定前是否要滴加指示剂?_(填“是”或“否)；(6)达到滴定终点的标志是_。(7)某同学称取4.000g样品，经处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.00010-2mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时消耗标准溶液20.00 mL, 则样品中铁元素的质量分数是_。15有机合成在制药工业上
32、有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。化学原理为：(苯胺)+ CH3COOH(乙酸) (乙酰苯胺)+ H2O 相关物质的物理常数物 质相对分子质量状 态熔点()沸点()溶 解 度(g)水乙 醇苯 胺93无色液体61843.42(20)任意比混溶冰醋酸60无色液体17118任意比混溶任意比混溶乙酰苯胺135白色片状固体1143040.56(20)、3.45(50)5.20(100)36.9(20) 制备乙酰苯胺的装置如图所示： 制备方法和过程：已知：I苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化II韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管请回答以下问题：(
33、1)请写出用苯制取硝基苯的化学方程式_。步骤1中保持柱顶温度约为105，则锥形瓶中收集到的馏分主要是_。(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是_(3)步骤3中洗涤剂最好选择_。A冷水 B热水 C15%的乙醇溶液 DNaOH溶液(4)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液再加入少量蒸馏水加入活性炭脱色加热煮沸_冷却结晶抽滤洗涤干燥。(5)上述制备过程的产率是_。16环戊二烯基铁 Fe(C5H5)2是一种有机过渡金属化合物，常温下为橙黄色粉末，难溶于水，易溶于有机溶剂，温度超过100 C能够升华，实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下：实验步骤：步骤1：在三颈烧瓶中加入10mL乙二醇二甲
34、醚（作溶剂）和4. 5 g研细的 KOH 粉末，通入氮气并开启磁力搅拌器 ，然后加入1. 5mL环戊二烯（过量）；步骤2：将1.5g FeCl24H2O溶于5 mL二甲基亚砜中 ，并转入滴液漏斗中，将步骤1中的混合物猛烈搅拌10 min，打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在45 min钟左右滴完；步骤3：关闭滴液漏斗，在氮气保护下继续搅拌30 min;步骤4：将反应后的混合液倒入100 m L烧杯内，加入少量盐酸除去剩余的KOH，再加入20mL 水，继续搅拌悬浊液15min，抽滤产物，并用水洗涤产物34次，最后将产物铺在面皿上，置于真空干燥器内干燥。回答下列问题：（1）仪器a的作用是_。（
35、2）制备过程中若不通入氮气，会降低环戊二烯基铁的产率，试分析其中的原因： _。（3）硅油的主要作用是_。（4）步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法，请将分离步骤补充完整：向反应后的混合液加入10 mL乙醚（= 0.71g cm-3 ） 充分搅拌，然后转入_（填仪器名称）中，依次用盐酸、水各洗涤两次，待液体分层后_（填完整操作过程），将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊二烯基合铁粗产品。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_，装置棉花的作用是_。（6）若最终制
36、得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为_（保留一位小数）。参考答案例题1、【解析】若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，错误；洗气可能会发生化学变化，错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3水解彻底形成Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质Ca2，错误；做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，正确；正确操作是蒸发结
37、晶、趁热过滤、洗涤、干燥，错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，正确；CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，错误。例题2、【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，错误；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，错误；Cl、SO均能与Ag形成不溶于稀盐酸的白色沉淀，错误；若溶液中含有Ag+，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产
38、生，错误；溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2，错误；与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是SO32-或HCO3-或HSO3-，错误；湿润的红色石蕊试纸变蓝，则肯定为碱性，正确；还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，错误；淀粉遇I2变蓝，通入Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，则溶液中有I存在，正确；SO与Ba(NO3)2反应形成的BaSO3沉淀在加入稀盐酸后会转化为BaSO4沉淀，错误。课时练习1B【解析】ABr2与KI溶液反应生成碘单质，与溴苯仍是互溶体系，不能分离，碘单质与溴苯汽油互溶，无法用汽油
39、萃取，故A错误；B浓硝酸和浓硫酸可与氢氧化钠反应，而硝基苯不反应，且不溶于水，可用氢氧化钠溶液除杂，故B正确；C利用氢气与乙烯发生加成反应，除去乙烯，但会引入氢气，故C错误；D乙烯可以被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，会引入新的杂质，故D错误；答案选B。2C【解析】生活中常见的口罩一般有棉布口罩、医用外科口罩、活性炭口罩和N95口罩。佩戴口罩预防病毒的原理是空气可以透过，而病毒无法通过，相当于化学实验中的过滤操作；A为尾气处理装置，故A与题意不符；B为分液操作，用于密度差别较大的互不相溶的液体分离，故B与题意不符；C为过滤操作，故C与题意相符；D为蒸馏操作，故D与题意不符；答案选C。3C【解析】A
40、向该溶液中加入酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有SO也有相同的现象，故不能说明溶液中一定有SO，故A不符合题意；B向该溶液中加入BaCl2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有CO、SO、Ag+等离子也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有SO，故B不符合题意；C向该溶液中加入足量HCl，无现象，这样可以排除CO、SO、Ag+的干扰，再加入BaCl2溶液出现白色沉淀，故说明该溶液中一定有SO，故C符合题意；D向该溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入HCl沉淀不溶解，这样操作溶液中可能有Ag+离子也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有SO，故D不符合题意；故
41、答案为：C。4B【解析】粗盐加水溶解,过滤除去泥沙等不溶性杂质;滤液中先加过量氯化钡溶液除去硫酸根离子,再加过量的碳酸钠溶液,除去钙离子及过量的氯化钡,过量出碳酸钙和硫酸钡及碳酸钡沉淀后,加适量盐酸除去过量的碳酸钠溶液后,结晶得到精盐,据此分析解答.A.过滤操作用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要分液漏斗，故A错误；B.试剂1用氯化钡溶液除去硫酸根离子，试剂2用碳酸钠溶液除去钙离子及过量的氯化钡，不能颠倒顺序，否则无法除去过量的钡离子，故B正确；C.调节pH值为了除去过量的碳酸钠溶液，且不能引入新杂质，应选用盐酸，选硫酸会引入硫酸根离子，故C错误；D.氯化钠的溶解度受温度的影响较小，应采
42、用蒸发结晶得到，加热到有大量晶体析出时，停止加热，余热蒸干剩余水分，故D错误；故选：B。5C【解析】提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠，先加入过量氢氧化钠，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，过滤之后，加入稀盐酸中和过量的氢氧化钠，然后对氯化钠溶液进行蒸发、冷却、晶体。A由流程图可知操作1是加水溶解，将固体溶于水，A错误；B加入试剂是将镁离子转化为沉淀，由于碳酸镁微溶于水，所以试剂应该为氢氧化钠溶液，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，离子方程式为：Mg2+2OH-=Mg(OH)2，B错误；C由分析可知，加入试剂稀盐酸后得到氯化钠溶液，对氯化钠溶液加热、蒸发、冷却、晶体，得到氯化钠晶体，C正确；D由分析可知，操作1 3总只有操作2为过滤，只有1次，D错误。答案选C。6C【解析】由流程可知软锰矿(主要成分MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸过滤得到浸出液调节溶液pH，FeS2和稀硫酸反应生成Fe2+，然后过滤得到滤渣是MnO2，向滤液中加入软锰矿发生的离子反应方程式为：2Fe2+15MnO2+28H+=2Fe3+14H2O+15Mn2+4SO42，过滤，滤液中主要含有Cu2+、Ca2+等杂质，加入硫化铵和氟化铵，生成CuS、CaF沉淀除去，在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰，生成M