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1、第2讲物质的分离和提纯复习目标1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一分离、提纯的常用物理方法及装置1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3物理法分离、提纯物质所选装置(1)常用装置过滤适用范围分离不溶性固体与液体注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸边缘低于漏斗边缘液面低于滤纸边缘
2、三靠烧杯杯口紧靠玻璃棒玻璃棒下端抵靠三层滤纸处漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多萃取剂与原溶剂不反应、不相溶萃取剂与溶质不反应常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管
3、口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出升华适用范围对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离(2)创新装置过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体()错因：不能搅拌，以防弄破滤纸。(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离
4、()错因：食用油和汽油是混溶的。(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()错因：乙醇和水是混溶的。(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()错因：应冷却到室温再加沸石。(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()错因：加热NH4Cl分解生成NH3和HCl，遇冷再重新生成NH4Cl。(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤
5、液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。答案(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)题组一古文中的物质分离、提纯技术1开宝本草中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水
6、淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是()A溶解 B蒸发 C结晶 D升华答案D解析扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。2(2020成都模拟)我国明代本草纲目中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指()A萃取 B渗析C蒸馏 D干馏答案C解析从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这种方法是蒸馏。题组二物质分离、提纯装置的判断3下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是()答
7、案C解析碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1,2二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。4下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和答案A解析CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A错误；用CC
8、l4萃取碘水中的碘，选择，B正确；可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D正确。考点二分离、提纯化学方法的选择1物质分离、提纯的常用化学方法方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还
9、原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离、提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去2. 除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质
10、时要考虑加入试剂的先后顺序。(1)图1：用Ca(OH)2溶液吸收Cl2()错因：Ca(OH)2微溶于水，吸收Cl2效果差。(2)图2：除去CO气体中的CO2气体()错因：应从长管进气。(3)图3：除去CO2气体中的SO2()错因：应选用饱和NaHCO3溶液，因为Na2CO3也和CO2反应。(4)图4：干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气()错因：不能用CaCl2干燥NH3(生成CaCl28NH3)，应选用碱石灰。(5)图5：除去SO2中的少量HCl()1常见气体的除杂方法气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理Cl2(HCl)饱和NaCl溶液HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度
11、小CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液HClNaHCO3=NaClH2OCO2CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液SO22NaHCO3=Na2SO3H2O2CO2CO2(CO)灼热CuOCOCuOCuCO2CO(CO2)NaOH浓溶液CO22NaOH=Na2CO3H2ON2(O2)灼热铜网O22Cu2CuOCH4(CH2=CH2)溴水CH2=CH2Br22.常见固体或溶液的除杂方法物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理Na2CO3固体(NaHCO3)加热2NaHCO3Na2CO3H2OCO2FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2Cl2=2FeCl3NaHCO3溶液(Na2
12、CO3)通CO2CO2Na2CO3H2O=2NaHCO3Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加过量铜粉，过滤Cu2AgNO3=Cu(NO3)22AgI2(SiO2)加热I2升华、冷却、凝华，得I2Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液，过滤Al2O32NaOH=2NaAlO2H2ONH4Cl溶液(FeCl3)加适量氨水，过滤FeCl33NH3H2O=Fe(OH)33NH4ClKNO3固体(NaCl)热水溶解，降温结晶根据二者的溶解度随温度的变化不同C(CuO)加过量稀盐酸，过滤CuO2HCl=CuCl2H2OCuS(FeS)加过量稀盐酸，过滤FeS2HCl=FeCl2H2S镁粉(铝粉)加过量
13、NaOH溶液，过滤2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2题组一实验室除杂方案的设计与评价1下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混有的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案D解析从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙
14、醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。2某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂Na2CO3溶液实验操作加热下列试剂或操作不合理的是()A试剂
15、为Ba(OH)2溶液B操作为结晶C操作为过滤D试剂为稀HNO3答案B解析根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3H2O通过加热除去，操作为加热。过量的Ba2用Na2CO3溶液除去，过量的OH和CO用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为稀HNO3。题组二物质分离、提纯技术在工业生产中的应用3通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是()A实验过程中步骤的操作分别是溶解、过滤B实验过程中步骤的目的仅是除去溶液中的Ca2C实验过程中步骤中的蒸发所用到的
16、仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)D实验过程中步骤互换，对实验结果无影响答案A解析由实验流程可知，为粗盐溶解，中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，中镁离子用氢氧根离子沉淀，中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。4(2020广州教学质量检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是()A浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C升温、减压的目的是实
17、现CO2与产品分离D超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案B解析高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。5按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答案过滤分液蒸发结晶蒸馏分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新
18、的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题：1洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(
19、2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3沉淀洗涤的答题规范答题模板：注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)重复(待洗涤液流尽后，重复操作23次)4沉淀是否洗净的答题规范答题模板：取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)加试剂加入试剂(必要时加热，如检验NH)现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体)结论(说明沉淀已经洗涤干净)1(2019山东省实验中学期中)硫
20、酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体：将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤23次；向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在5080 之间至铁屑耗尽；_，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干；将制得的FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。请回答下列问题：(1)实验步骤的目的是_。(2)写出实验步骤中的化学方程式：_。(3)补全实验步骤的操作名称：_。(4)实验步骤中用少量冰水洗涤晶
21、体，其目的是_。(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是_。答案(1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)(2)FeH2SO4FeSO4H2(3)趁热过滤(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2被氧化2以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：已知：在Fe2催化下，Pb和PbO2反应：PbPbO22H2SO4=2PbSO42H2O。(1)酸溶过程中加热的目的是_。(2)检验滤液A中是否含有Fe2
22、，可选用_(填字母)。aKSCN溶液b氯水c酸性KMnO4溶液(3)脱硫时主要反应为：PbSO42OH=PbOSOH2O，则滤液B中的主要溶质是_。(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作_。(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作：_。答案(1)加快酸溶速率(2)c(3)Na2SO4(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复23次(5)将粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶
23、，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体解析(3)脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)2NaOH=PbO(s)Na2SO4H2O，因而主要溶质是Na2SO4。(5)根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在NaOH溶液中，结合溶解度曲线特点可知浓度高的NaOH溶液和较高的温度，PbO的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到PbO固体。1(2020全国卷，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热
24、的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液答案A解析酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。2(2017全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取答案B解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。3(2019上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是()A硝基苯(苯)蒸馏B乙烯(SO2)氢氧化钠溶液C己烷(己烯)溴水，分液D乙酸乙酯(乙醇)碳酸钠溶液，分液答案C解析硝基
25、苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。4下列有关物质的分离、提纯叙述正确的是_(填序号)。除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(2016全国卷，13C)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(2016全国卷，10D)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层(2016全国卷，9D)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁(2016海南，8A)用下图除去粗盐溶液的不溶物(2014新课标全国卷，10A)除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(2019全国卷，12C)答案