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1、堆密度和结焦速率对捣固冶金焦炭构造性能的影响摘要：通过碳化中试规模可移动墙壁槽炉中的商业混煤得到的焦炭样品被用来争论评估堆密度和结焦速率对焦炭质量构造的影响。使用焦炭反响后强度，气体吸附技术，光学显微术，X 射线衍射分析争论了焦炭样品。结果说明增加炉体密度，加快结焦速率会导致反响后强度提高，这个现象归因于在塑性阶段增加了煤颗粒粘附性和可塑性。外表积，总孔隙度，空隙面积和细胞壁的测量结果说明，在高堆密度和加快结焦速率的大事下会导致空隙构造进展受限，从而焦炭少孔。焦堆密度的增加导致了焦炭的形成增长，并且提高了结晶程度。然而， 低反响性碳的比例和结晶程度的降低会增加焦化率，在更快的结焦速率下，一个限
2、制归因于缺乏足够的时间。此外，反响后强度范围和构造特性的削减，焦炭质量的均匀性随着堆密度和焦化率的提高而提 高。争论觉察反响后强度与微晶高度和煤炭形态进展呈正相关。与文献报道相反，反响后强度与外表积负相关，然而，全部孔隙大小的重要性是由反响后强度与孔隙之间呈正相关说明。1. 引言焦炭在高炉中起着骨架支撑、供热、和复原剂的作用，所以焦炭是高炉炼铁的重要原料。由于环境法规更加严格，煤炭短缺，期望降低煤炭消耗，这些驱使着高炉焦炭的理化性能进展。高炉技术的进展必需努力识别和掌握影响焦炭质量的因素。焦炭在高炉内的降解程度取决于气化条件，如温度，气体组成，焦炭颗粒大小，以及焦炭其他的物理化学性质。恒量焦炭
3、质量的主要措施是其在高温下的机械强度，由于这个属性说明白高炉内焦炭的降解程度，从而影响焦炭允许气态和熔融产品流淌渗透的力量。众所周知，高温机械强度和热强度是由ASTM 标准 D5341 定义的反响后强度。反响后强度高说明焦炭的质量好降解低，反之亦然。普遍认为，焦炭的构造特性如焦炭形态，焦炭的外表积以及化焦炭的化学性质影响焦炭的反响后强度。除了转变混合煤的特性之外，焦炭的构造特性也会被焦化条件所掌握，例如结焦时间，温度和炉体密度。很多争论的目的是了解焦化条件对焦炭的反响后强度和在炉壁上膨胀的焦床施加的压力的影响，但是很少有学术争论专注于透彻了解焦化条件对焦炭微观构造和微观组织的影响。因此，焦炭反
4、响后强度与焦炭性质之间的联系生疏缺乏。焦炭的微观构造如总孔隙度，孔径分布，孔壁厚度和孔外形表示物理和空间关系，而微观组织指的是焦炭基体，用结晶程度和光学组织组分进展程度表示。在炼焦过程中， 煤构造中的根本构造相互定向并参加形成分子取向域。在这些多环芳烃组分下外围碳原子的密度会影响对氧化性气体的反响性，与这全都的是大局部区域是不活泼的，由于它们的大局部碳原子位于平面内， 因此不简洁与氧化性气体接触。虽然普遍生疏是焦炭的形态和外表积影响反响后强度，但是有不全都的文献中关于每一个属性是如何影响反响后强度。例如，在一项争论中，使用了几个焦炭样品，一个从具有高膨胀性和流淌性的混煤得到的焦炭被觉察不是最不
5、活泼，尽管表现出更好的光学各向异性，与普遍持有的观点相反，溶液损失的焦炭反响性随着各向异性的增加而降低。据最近的一个争论报道，光学结构是打算焦炭反响性的一个重要特性，但是没有微孔构造重要。此外，尽管实际意义是用同样性质的焦炭供给高炉，但是文学报告说明在整个焦化室内的焦炭反响后强度有广泛分布。据报道可以增加堆密度和结焦速率来提高焦炉内焦炭反响后强度的均匀性。然而提高堆密度和结焦速率对焦炭沿焦炉中心到焦炉墙体的微观组织和微观构造变化的影响缺乏足够的争论，对焦炭反响后强度和焦炭性能之间的联系缺少理解。以前的争论说明增加焦炭反响后强度的同时降低焦炭反响后强度沿焦炉宽的变异性具有可能性，在肯定程度上我们
6、收到了启发，我们试图进一步了解堆密度和结焦速率对焦炭孔隙构造和碳基沿焦炉宽度变化的影响。鉴于文献报道的不全都，这项争论的目的是了解焦炭反响后强度与其孔构造和碳基之间的阅历关系。2. 材料与方法2.1 炼焦操作用一个 18 英寸宽可移动炉墙的中试规模槽炉将商业混煤碳化， 分三组进展捣固炼焦，其中 AB 两组在除堆密度不同的相像条件下进展焦化操作，A 组的堆密度为 926kg/m，B 组的堆密度为 996kg/m。第三组的焦化条件与 A 组相像，但结焦速率更快。水分是捣固炼焦的煤料之间的粘结剂，因此才能将煤捣实成煤饼。然后将成型的煤饼装载进焦炉。净结焦时间是从指从装煤开头至塑性区域中心形成裂纹再固
7、化的时间，而焦炉周转时间为总的焦化时间。为了争论堆密度对对焦炭性能的影响，运行AB 两组进展比照；运行AC 两组可以争论结焦速率对焦炭性能的影响。完整收集每一个炼焦操作的指状焦炭来评价指状焦炭沿轴线的增量。2.2 样品制备每一个指状焦炭沿着其长度从中心裂缝开头到炉墙为止切成 50 毫米长的切片来表征焦炭。该焦炭大约 200 毫米长，并取得了其中四段切片，这四段切片以从中心裂缝到到它们中点位置的距离来区分， 从中心裂缝开头的距离分别是 25,75,125,175 毫米。每个切片依据当前所用技术分析，粉碎成粒径为 2.8-4.7 毫米的具有代表性的样品。与 50 毫米的增量用于焦炭表征不同，用来测
8、试焦炭反响后强度的样品是用从焦线开头到花菜状为止的 75 毫米长的局部。然后将这些局部组合起来制作一个增量为 75 毫米的总试样。进一步的预备和测试都以ASTM D5341 规定为依据。75 毫米段测得的焦炭反响后强度的数据运用二三阶多项式函数可以推断 50 毫米段的焦炭反响后强度。这些拟合曲线的 r2 值的范围是从 1.000 到 0.998。在本文中只争论 50 毫米段的焦炭反响后强度数值，也就是以从中心裂缝到中点位置的 25,75,125,175 毫米的焦炭为代表。2.3 分析步骤用微晶学 ASAP-2023 氮气吸附法来测定外表积。将一个重量为1-2g 的样品在脱气真空下以大约 110
9、的温度下加热 14 小时来除去吸附的水分。为了量化氮气吸附并猎取有关孔的信息，将样品在液氮温度101.3kPa 77.35K和在 0.16 至 13.4 磅的压力下进展操作。在BET 方程的根底上将氮气吸附的测量量转化为外表积。通过水银浸泡得到总的孔隙率。利用波义耳法来测定当前环境下的颗粒体积，利用阿基米德原理来测定总体积。对于光学显微镜，样品用 Leco PR-15 压进安装在小球里并用Leco-AP-60 磨光器磨光。用配有 X-Y 平台、反射光照明和 Leica 图像分析套件的Zeiss 显微镜来争论每一个样品，用 40油浸物镜扫描样品。对于每个样品，承受60 张图像并使用Image J
10、 和Leica 程序进展分析。使用 Image J 分析图像是为了获得平均孔面积。Image J 在每个图像中安排一个特征的亮度值以此来表达白色范围最大输出和黑色范围零输出的比例。黑色局部所在的区域和所占比例然后用Image J 程序来确定和测量。Leica 程序用来测量孔轴长度和细胞壁厚度。为了对碳形态定量分析，通过系统地遍历样品， 并至少对每个样品在显微镜目镜十字线下的纹理计数 500 点。碳形态类别得到了确定和分类。样品加湿磨碎并在 110烘箱枯燥。Bruker D8 Advance 型X 射线衍射仪用于获得粉碎样品的粉末衍射图案。该衍射仪装配有溶胶-X 的固态检测器，并在 40 千伏和
11、 30mA 条件下操作的铜X 射线管。鉴定峰是通过使用Bruker EVA 程序来实现的。在Bruker EVA 程序使用布拉格方程计算层间距，通过使用TOPA 软件进展Rietveld 精化过程， 获得微晶高度。3. 结果与争论3.1 堆密度对焦炭性能的影响焦炉堆密度的掌握是焦化的一个重要方面，由于除其他事项外，它能确保适宜的炉体加热制度，并帮助治理施加在炉墙上的膨胀压力， 而这些压力会影响焦饼横向收缩的程度。堆密度也会影响焦炭可用于溶损的外表积以及整个炉室焦炭强度变异性。焦炉堆密度可以通过转变煤的水分，煤的粒度，使用堆密度改性剂如油，或者通过装煤方式掌握。据报道增加堆密度会导致焦炭反响后强
12、度的提高。在这项争论中，焦炉堆密度从926kg/mA 组增加到 996kg/mB 组。焦炭反响后强度测试说明与文献报道全都焦炉堆密度的增加会提高焦反 应后强度。由于堆密度的增加，反响后强度平均值从 57.5 变为 62.9， 整体提高了 8%。文献报告说明，焦炭强度进展依靠于煤粒子附着的程度，由于粒子之间未填充间隙的存在与差焦化条件和高的孔隙率相关联。在高的积存密度下，结焦产生的干馏气体不易析出，煤粒的膨胀压力增加，从而促进颗粒之间的结合。两个指状焦炭说明反响后强度变化的趋势是单向的，从焦线开头增加到花菜状完毕，沿焦炉宽度的温度梯度变化。壁四周收集的焦炭经受了较长的均热时间，因此，比在炉中心区
13、域收集的焦炭有更好的构造进展。现有调查说明焦炭的构造依靠于这个炉腔最终温度的不均匀分布，更接近炉墙的焦炭比焦炉中心的焦炭具有更有序的碳构造。也有争论说明，在焦炉内部区域的焦炭反响后强度下降是由于炉墙四周的焦炭过度收缩，导致焦炉内部区域堆密度下降，从而降低了内部区域的反响后强度。通过计算焦炭反响后强度范围来评价堆密度对沿焦炉宽度焦炭质量均匀性的影响。正如预期的那样，炉体密度从 926 增加到 996kg/m导致沿焦炭指向的反响后强度变化减小，如所示的反响后强度范围从 12 下降到 4.8 点。确定了堆密度的增加对反响后强度的作用以及沿焦炭指向反响后强度的变化，指状焦炭构造特征被用来争论这些差异和
14、变化的起源。外表积的测量结果说明，增加堆密度使得可用于溶损的外表积减 少。堆密度从 926 增加到 996kg/m导致指状焦炭长度方向的外表积削减，平均外表积从 6.25 减到 2.47 /g。堆密度的增加使外表积削减，这说明煤粒间接触致密，间隙减小，表现为孔隙直径为 2-50 纳米的中孔体积减小。外表积的增加与孔体积的增加存在亲热联系。此外，这两个焦化操作沿着焦线到花菜状端有不同的变面积趋势。对于焦炭从较低的堆密度运行，外表积从焦油线开头减小，到一半的时候到达最小，然后增加到花菜状端为止。在花菜状端外表积的急剧增加是由于焦化早期煤层变干坍塌。在低堆密度下，煤饼几乎是完整的， 所以枯燥时简洁裂
15、开。坍塌导致煤堆密度局部减小，从而使得外表积更大。因此，堆密度为 926kg/m的指状焦炭的外表积总变异是 5.72 点。另一方面，对于较高堆密度下生产的焦炭，其外表积下降，外表积总变异是 3.77 点。这个趋势说明焦炉堆密度的增加会提高焦炭质量的均匀性。由于焦炭是一个相对高的孔隙率的材料，大孔孔隙50 纳米孔径是重要的构造特征，说明氧化性气体可进入焦炭其中并与之发生气化反响。为了考虑全部孔隙大小，测量了焦炭总孔隙度。总孔隙度， 用体积分数表示，受针对性地削减固体自带的施加在颗粒上的压力的影响。堆密度从 926 增加到 996kg/m导致了总孔隙度从 49.6%降到44.1%。从焦油线到花菜状
16、端，堆密度的增加导致了在焦油线的总孔隙度大幅下降，从 21.5 下降到 3 点。然而必需提到的是，926kg/m 的指状焦炭焦油线的总孔隙度64.5%可能是特别的或错误的。不管这个错误的数据点，随着焦炉堆密度的增加总孔隙度会下降。平均孔隙面积减小与总孔隙减小和堆密度增大亲热相关。在低积存密度下得到的焦炭的平均孔面积为 759 平方微米，而对于在较高的积存密度下得到的焦炭的平均孔面积为 653 平方微米。总孔隙度的削减意味着有限的膨胀，抑制毛孔扩大，或许是高堆密度使得煤层紧凑。3.2 结焦速率对焦炭性能的影响结焦速率由焦炉宽度和装煤到炉中心线胶质体再凝固的时间长度 共同打算。结焦速率用每小时碳化
17、的煤的宽度毫米来表示。在这项争论中，转变结焦速率，从 15.57 毫米/小时A 组变为 16.52 毫米/小时C 组，借此来争论结焦速率对焦炭质量的影响。焦炭反响后强度测试说明提高结焦速率会导致总的反响后强度提高，反响后强度平均值从 57.5 增加到 59.2。之前的争论报告说明反响后强度随结焦速率的提高而增大，这与观看到的反响后强度增量全都。快速焦化提高可塑性，通过炼焦过程中间相阶段更宽的塑性区表现。规律上，提高可塑性会被认为允许纹理域的进展，从而形成的碳反响性低。对于这两种焦化速率，反响后强度沿指状焦炭的长度方向增加， 虽然指状焦炭末端的结焦速率更快，但反响后强度增量变平。由于在指状焦炭末
18、端，两组的反响后强度相像。该结果还说明，增加结焦速率提高整个炉宽焦炭质量的均匀性。在较慢结焦速率下得到的焦炭反响后强度范围是 12，而在较快结焦速率下的反响后强度范围是 9.3。Amamoto 报道通过增加结焦速率改善焦炭品质的均匀性，并且将这种改善归因于早期循环中碳化区域过度收缩抑制裂隙生成，从而防止炉室内部区域反响后强度降低。结焦速率的增加也会使焦炭平均外表积降低。以较慢和较快结焦速率得到的指状焦炭外表积分别是 6.25 /g 和 1.50 /g。然而，两个焦化操作在指状焦炭长度方向上有不同的外表积趋向。以结焦速率为 15.57 毫米/小时得到的指状焦炭外表积从焦油线减小，中途到达最小，朝
19、向花菜状端增加。反之，以较快的结焦速率得到的指状焦炭通常具有外表积从焦油线到花菜状端减小的趋势，尽管内部具有最大值和最小值。外表积的趋势差异说明结焦速率既会影响沿指状焦炭长度方向的外表积范围，也会影响外表积分布。类似于外表积，结焦速率的提高会使总孔隙度降低，总孔隙度的降低伴随着平均孔隙面积削减。4. 结论通过承受类似的焦化条件同时转变积存密度来评估焦炉积存密度对焦炭性能的影响，即把积存密度从 926 变为 996kg/m。相像的， 把结焦速率从 15.57 变为 16.52 毫米/小时来争论结焦速率对焦炭性能的影响。我们得出了以下结论：1. 与文献报道全都，焦炉积存密度和结焦速率的增大会提高焦炭反响后强度，这一现象归因于增加了煤粒吸附性并提高了塑性阶段的可塑性。2. 炉墙四周的焦炭经受更长的均热时间，相比于指状焦炭的焦油线， 花菜状端温度不均匀分布最大，导致反响后强度更高。焦炉堆密度和结焦速率的增大提高了沿焦炉宽度方向的焦炭质量均匀性。3. 基于外表积，总孔隙度，孔面积和细胞壁的测量，我们建议提高煤颗粒粘附力，削减净结焦时间，即用更快的结焦速率，这会限制孔构造的进展，生成少孔焦炭。4. 焦炉堆密度的增加会导致反响性低的焦炭生成增多，结晶度提高。然而更快的结焦速率会剥夺焦炭生成和晶体生长的时间。