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1、学兔兔标准下载ICS71.080.40CCSG16进口货物固体废物属性鉴别方法对苯二甲酸中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T57542023IdentificationmethodforsolidwastecharacteristicofimportedgoodsTerephthalicacid2023-12-29发布2024-07-01实施中华人民共和国海关总署发布学兔标准兔下载学兔兔标准下载SN/T57542023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任
2、。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：厦门海关技术中心。本文件主要起草人：林睿、肖彦亮、黄旖珏、董清木、赖莺、王琪琳、林伟靖、林海霞、黄宗平、蔡鹭欣、黄丽、陈伟、陈李津、刘晋、罗莹、涂星朋、陈翔本、叶淑爱、吴雪萍、沈鹭虹、杨子禾、丁华军。I学兔标准兔下载学兔兔标准下载SN/T57542023进口货物固体废物属性鉴别方法对苯二甲酸1范围本文件规定了进口对苯二甲酸的固体废物属性鉴定的技术要求、取样和制样、鉴别步骤、结果判定。本文件适用于进口对苯二甲酸的固体废物属性鉴别。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该
3、日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钴色号）GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17521化学试剂N，N-二甲基甲酰胺GB/T30921.1工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧
4、基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定GB/T30921.2工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第2部分：金属含量的测定GB/T30921.3工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第3部分：水含量的测定GB/T30921.5工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第5部分：酸值的测定GB/T32685工业用精对苯二甲酸（PTA）GB34330固体废物鉴别标准通则SN/T0570进口可用作原料的废物放射性污染检验规程进口货物的固体废物属性鉴别程序（生态环境部、海关总署公告2023年第2号）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1对苯二甲酸terephthalicacid;T
5、A白色晶体或粉末，无刺激性气味，分子式为C8H6O4，两个羧基分别与苯环中相对的两个碳原1学兔兔标准下载SN/T57542023子相连接而成的二元芳香羧酸。注：主要用作生产聚酯切片、长短涤纶纤维和增塑剂等。3.2精对苯二甲酸purifiedterephthalicacid;PTA以石油对二甲苯为原料，经氧化、精制制得的工业用的对苯二甲酸。白色晶体或粉末，无刺激性气味。3.3对苯二甲酸废渣terephthalicacidwasteresidue对苯二甲酸废渣是对苯二甲酸生产过程中产生的副产物总称。注：颜色较深（主要为：黄色、灰白色、灰黑色等，见附录A），并具有强烈刺激性气味。主要包括氧化残渣、精
6、制残渣及水池废料。废渣中含有苯甲酸（BA）、对甲基苯甲酸（p-POL）、对羧基苯甲酸（4-CBA）、间苯二甲酸（IPA）、邻苯二甲酸（OPA）、对苯二甲酸（TA）、醋酸、锰钴催化剂等。4技术要求4.1对苯二甲酸外观应为白色粉末，无脏污、无异物、无结团、无刺激性气味。注：对苯二甲酸的典型图片见附录A中图A.1。4.2对苯二甲酸的其他技术指标应满足GB/T32685的要求。5取样和制样5.1取样前应在现场对货物的包装、质量、规格、生产厂商、产地、批次、牌号等信息进行核对，确认是否与报关资料相符。5.2观察货物的形态、颜色、气味、是否有其他夹杂物或异物等；如果部分货物的形态、颜色、气味等外观性状明显
7、不一致，应分类采样、分开包装、分别制样。5.3按照GB/T3723和进口货物的固体废物属性鉴别程序规定的方法和要求进行取样和制样，并做好样品的备份。5.4样品应密封保存，避免在运输过程中污染和受损。6鉴别步骤6.1感官检验和资料审查6.1.1对抽取的样品进行感官检验，判断是否满足4.1的要求。6.1.2审核样品来源、生产工艺及用途等相关证明材料，对样品生产工艺（来源）、使用工艺、用途说明进行初步的判断。必要的时候需要查询生产厂家的产品目录，进一步确定该样品的原始用途。6.2技术指标测定6.2.1按照GB/T6040对样品进行红外光谱分析，确定样品的主要成分。6.2.2按照GB/T30921.5
8、对样品进行酸值测定。6.2.3按照GB/T30921.1和附录B、附录C中的测定方法，对样品进行有机杂质BA、p-POL、2学兔兔标准下载SN/T575420234-CBA、IPA、OPA测定。6.2.4按照GB/T7531对样品进行灼烧残渣测定。6.2.5按照GB/T30921.2对样品进行总重金属和铁的含量测定，以电感耦合等离子体发射光谱法为仲裁方法。6.2.6按照GB/T30921.3对样品进行水分含量测定，以卡尔费休容量法为仲裁方法。6.2.7采用符合GB/T17521分析纯要求的二甲基甲酰胺（DMF），将试样配成5g/100mL的二甲基甲酰胺（DMF）溶液，进行过滤，取滤液按GB/T
9、3143的规定进行颜色测定。6.2.8按照SN/T0570进行放射性检测。7结果判定7.1感官性状满足4.1的要求，技术指标检测结果满足4.2要求，判定为不属于固体废物。7.2感官性状满足4.1的要求，技术指标检测结果不满足4.2要求，需结合检测结果、样品来源、生产工艺及用途、现场取样记录等相关材料进行综合判断。7.3感官性状不满足4.1的要求，技术指标检测结果不满足4.2要求，判定为固体废物。注：苯二甲酸废渣的典型图片见图A.2图A.5。7.4其他属于GB34330列明的固体废物的种类和情形的，按照GB34330相应条款判定为属于固体废物。3学兔兔标准下载SN/T57542023附录A（资料
10、性）对苯二甲酸及对苯二甲酸废渣的典型图片图A.1给出了对苯二甲酸的典型图片，图A.2图A.5给出了对苯二甲酸废渣的典型图片，可作为固废属性鉴定参考。图A.1对苯二甲酸图A.2浅黄色对苯二甲酸废渣图A.3浅黄色对苯二甲酸废渣现场照片图A.4灰色对苯二甲酸废渣图A.5灰色对苯二甲酸废渣现场照片4学兔兔标准下载SN/T57542023附录B（规范性）对苯二甲酸中有机杂质（苯甲酸（BA）、对甲基苯甲酸（p-POL）、对羧基苯甲醛（4-CBA）、间苯二甲酸（IPA）、邻苯二甲酸（OPA）含量的测定-高效液相色谱法B.1原理将适量溶解于氨水溶液中的试样注入到高效液相色谱仪中，采用C18色谱柱，以醋酸铵缓冲
11、溶液-甲醇为流动相，对试样中的BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA进行分离，用紫外检测器进行检测，外标法定量。B.2试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。B.2.1醋酸铵（NH4Ac）。B.2.2甲醇：色谱纯。B.2.3乙腈：色谱纯。B.2.4氨水：0.925g/mL。B.2.5冰醋酸：优级纯。B.2.6氨水溶液：以氨水（B.2.4）和水配制成体积比1:1的溶液。B.2.7NH4Ac缓冲液（pH=3.30）：准确称取0.3854gNH4Ac于980mL水中，滴加冰醋酸（B.2.5），调节pH为3.30，转移至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度。B.
12、2.8苯甲酸（BA）标准物质：纯度99.0%。B.2.9对甲基苯甲酸（p-POL）标准物质：纯度99.0%。B.2.10对羧基苯甲醛（4-CBA）标准物质：纯度97.3%。B.2.11间苯二甲酸（IPA）标准物质：纯度99.0%。B.2.12邻苯二甲酸（OPA）标准物质：纯度99.0%。B.2.13BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA混合标准储备液（1000mg/L）：准确称取BA（B.2.8）、pPOL（B.2.9）、4-CBA（B.2.10）、IPA（B.2.11）、OPA（B.2.12）标准物质各0.1g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶（A.3.3）中，加入5mL氨水溶液（
13、B.2.6）溶解，并加水定容至刻度，在04密封避光、保存。B.2.14BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA混合标准中间液（200mg/L）：混合标准储备液（B.2.13）20mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，在04密封避光、保存。B.2.15BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA混合标准工作溶液：准确移取0.025mL、0.25mL、0.5mL、2.5mL、5mL混合标准中间液（B.2.14）于5个10mL容量瓶中，用水定容，配制成浓度为0.5mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L的混合标准工作溶液，现用现配。B.2.16有机相滤膜，0.45m。
14、B.3仪器与设备B.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B.3.2分析天平：感量0.1mg。5时间/minA/%B/%0.0075259.00752520.00010023.00010023.017525标学兔兔准下载SN/T57542023B.3.3pH计：精度0.01pH。B.3.4容量瓶：10mL、100mL、1000mL。B.4试样的处理准确称取试样0.50g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶（B.3.4）中，加入10mL氨水溶液（B.2.6）溶解，并加水定容至刻度，用0.45m有机滤膜（B.2.16）过滤，滤液供液相色谱仪测定。B.5测定步骤B.5.1参考液相色谱条件由于测试结
15、果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a）色谱柱：反相C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5m，或性能类似的分析柱；b）流动相：A为NH4Ac缓冲液（B.2.7），B为甲醇（B.2.2）；c）梯度洗脱条件见表B.1；d）进样量：10L；e）检测波长：270nm（紫外吸收波长见附录C中图C.4）；f）柱温：30；g）流速：1.0mL/min。表B.1梯度洗脱条件B.5.2绘制标准工作曲线按照B.5.1所列测定条件，对混合标准工作溶液（B.2.15）进行检测。以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，
16、得到线性方程。BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA的典型液相色谱图见图C.1。B.5.3样品的测定根据（B.4）进行试样提取，得到的试液按液相色谱条件（B.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量。被测组分含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。随同试样进行空白试验。6物质名称添加水平（%）r（%）R（%）BA2.000.0520.0625.000.0760.071p-POL2.000.0540.04615.00.2700.3434-CBA2.000.0500.0485.000.0650.070IPA2.000.0550.0625.000.0
17、750.067OPA2.000.0550.0675.000.0750.064学兔兔标准下载SN/T57542023B.6结果计算B.6.1对苯二甲酸中有机杂质含量的计算试样中BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA的含量以i计，数值以%表示，按公式（B.1）计算：（B.1）式中：i试样中被测组分的含量；c试液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）。B.6.2结果的表示以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约。当被测组分含量大于1%时，计
18、算结果修约为三位有效数字；当被测组分含量小于1%时，计算结果修约为两位有效数字。B.7测定低限BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA测定低限均为0.010%。B.8精密度本文件精密度数据由7个实验室测定2个水平的样品进行协同试验确定。原始数据按照GB/T6379.2进行统计，计算重复性限和再现性限。精密度见表B.2。表B.2分析方法的重现性限（r）和再现性限（R）7学兔兔标准下载SN/T57542023附录C（资料性）BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA典型液相色谱图、实际样品液相色谱图和紫外吸收光谱图图C.1图C.4给出了BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA的典型液相色谱图、实际样品液相色谱图和紫外吸收光谱图，可作为固体废物属性鉴定参考。标引序号说明：1OPA；2TA；34-CBA；4IPA；5BA；6p-POL。图C.1TA、BA、4-CBA、p-POL、IPA和OPA典型液相色谱图（20mg/L）标引序号说明：1TA。图C.2精对苯二甲酸实际样品的液相色谱图8学兔兔标准下载SN/T57542023标引序号说明：1OPA；2TA；3BA；4p-POL。图C.3含有杂质样品的液相色谱图图C.4BA、p-POL、4-CBA、IPA和OPA的紫外吸收光谱图9