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1、挥发酚的测定挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009);流动注射流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(氨基安替比林分光光度法(HJ 825-2017)溴化滴定法(溴化滴定法(HJ 502-2009);气相色谱法气相色谱法;液相色谱法液相色谱法 挥发酚定义定义随水蒸汽一起蒸出并能随水蒸汽一起蒸出并能4-氨基安替比林氨基安替比林反应生成反应生成有色化合物的挥发性酚类。有色化合物的挥发性酚类。分析方法分析方法:用淀粉用淀粉-碘化钾试纸,检测水样中有无游离氯等碘化钾试纸,检测水样中有无游离氯等氧化物质氧化物质的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量的存在。若试
2、纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁硫酸亚铁去除。去除。水样采集量应大于水样采集量应大于500 ml,贮于硬质,贮于硬质玻璃瓶玻璃瓶中。中。采集后的样品应及时加采集后的样品应及时加磷酸磷酸酸化至酸化至pH约约4.0,并加适量,并加适量硫硫酸铜酸铜,以,以抑制微生物抑制微生物对酚类的生物氧化作用。采集后的样品应对酚类的生物氧化作用。采集后的样品应在在 4下冷藏下冷藏,24 h内进行测定。内进行测定。一、水样的采集和保存一、水样的采集和保存取取250mL待测水样于待测水样于500ml蒸馏瓶中,蒸馏瓶中,加加25ml无酚水和数粒无酚水和数粒玻璃珠玻璃珠以防暴沸,再以防暴沸,再加加2滴滴甲基橙甲基橙指示剂。
3、指示剂。用磷酸溶液将水样调至用磷酸溶液将水样调至橙红色橙红色(此时(此时pH约为约为4)。若试样未显橙红色,则需继续补)。若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液,连接冷凝器,加热蒸馏,收集加磷酸溶液,连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液馏出液250ml至容量瓶中。至容量瓶中。二、水样的预处理二、水样的预处理预蒸馏预蒸馏三、三、4-氨基安替比林分光光度法氨基安替比林分光光度法(HJ503-2009)pH10.00.2的介质中,在的介质中,在铁氰化钾铁氰化钾的存在下,酚类化合物的存在下,酚类化合物与与4-氨基安替比林氨基安替比林(4-AAP)反应,生成)反应,生成橙红色橙红色的吲哚酚安的吲哚酚安替比林
4、染料,在替比林染料,在510nm处测定吸光度,吸光度与挥发酚的浓处测定吸光度,吸光度与挥发酚的浓度成正比。(度成正比。(直接分光光度法直接分光光度法)如果用如果用三氯甲烷三氯甲烷萃取橙红色的萃取橙红色的吲哚酚吲哚酚安替比林染料,可以安替比林染料,可以在在460 nm波长下测定吸光度。波长下测定吸光度。(萃取分光光度法萃取分光光度法)原理原理直接分光光度法直接分光光度法使用于工业废水和生活污水的测定使用于工业废水和生活污水的测定测定范围测定范围 0.04-2.5mg/L萃取分光光度法萃取分光光度法使用于地表水、地下水和饮用水的测定使用于地表水、地下水和饮用水的测定测定范围测定范围 0.001-0
5、.04mg/L四、溴化滴定法四、溴化滴定法HJ 502-2009 在含过量在含过量溴溴(由(由KBrO3溴酸钾和溴酸钾和KBr产生)的溶液产生)的溶液中,酚与溴反应生成中,酚与溴反应生成三溴酚三溴酚,进一步生成,进一步生成溴代三溴酚溴代三溴酚。剩。剩余的溴与余的溴与KI作用放出游离作用放出游离碘碘,与此同时,溴代三溴酚也与,与此同时,溴代三溴酚也与KI反应生成游离碘,用反应生成游离碘,用硫代硫酸钠硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游标准溶液滴定释出的游离碘,并根据其耗量,计算出以离碘,并根据其耗量,计算出以苯酚苯酚计的挥发酚含量。计的挥发酚含量。原理原理KBrO3+5KBr+6HCl 3Br2+6HCl+3H2OC6H5OH+3Br2 C6H2Br3OH+3HBrC6H2Br3OH+Br2 C6H2Br3OBr+HBrBr2+2KI 2KBr+I2C6H2Br3OBr+2KI+2HCl C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I22Na2S2O3+I2 2NaI+Na2S4O6C6H5OH 6 Na2S2O3 (挥发酚,(挥发酚,mg/L)=同学们,再见!同学们,再见!