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1、第3课时物质制备型综合实验1.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。2.能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。3.能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。无机物的制备实验探究1.气体发生装置(1)设计原则:根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型制取装置可用来制取的气体反应原理固+固气O22KClO32KCl+3O2NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O固+液气Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O
2、HCl2NaCl+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl固(块状)+液气H22H+ZnH2+Zn2+CO2CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H2O (3)气体发生装置的创新类型固体加热制气体装置的创新如图1所示,该装置用于加热易熔化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。“固(液)+液气体”装置的创新如图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度;图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,两容器内气体压强相等,便于液体顺利流下。“块状固体+液体气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从
3、长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和 停止装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行2.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则:根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应,与主要气体不反应;装置用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体,主要气体不变为液体(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定,一般情况如下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收。酸性杂质可用碱性物质来吸收。碱性杂质可用酸性物质来吸收。水为杂质时,可用干燥
4、剂来吸收。能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体
5、先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。3.尾气处理装置的选择(1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体,如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。(2)b装置用于收集少量气体。(3)c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等,其中d装置吸收量少。(4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体,如H2、CO等。4.实验条件的控制(1)排除装置中的杂质气体为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量用分液漏斗
6、控制液体滴加的速度和用量。观察气泡,控制气流速度,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为13的混合气体。平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。(3)利用压强差控制反应的发生根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。采取加热的目的:加快反应速率;使平衡移动;加速溶解等。常考温度控制方式a.水浴加热:均匀加热,反应温度100 以下。b.油浴加热:均匀加热,反应温度10026
7、0 。c.冰水冷却:使某物质液化;降低产物的溶解度;减少其他副反应发生,提高产品纯度等。d.保温:如测定中和热时两烧杯之间填泡沫、真空双层玻璃容器等。5.实验操作先后顺序选择(1)仪器选择与组装:根据实验流程,先下后上,先左后右。(2)试剂加入:先固后液。(3)实验操作流程:先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。(4)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。(5)防氧化实验:往往是先停止加热,最后停止通气。典例示范碳酸铈Ce2(CO3)3是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用如图所示装置模拟制备Ce2(CO3)3:已知:Ce3
8、+易被空气中的氧气氧化成Ce4+。(1)装置A中发生反应的化学方程式为;装置C中溶液的作用是。(2)题述装置中有一处不合理,请针对不合理之处写出改进措施:。(3)装置B中制备Ce2(CO3)3的反应的离子方程式为 。(4)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀,经静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品,检验产品是否洗涤干净的方法为 。为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度,取2.00 g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至恰好全部溶解,然后加蒸馏水配成100 mL待测溶液,取25.00 mL待测溶液用0.10 molL-1的FeSO4溶液滴定至终点,消耗FeSO4溶液20.00 mL,则产品中Ce2(CO3)
9、3的纯度为。解析:(1)A中为制备NH3的反应2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O;C中溶液作用为防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+。(2)制备的CO2中混有HCl杂质,应在装置B、D之间添加除杂装置。(3)制备Ce2(CO3)3的反应的离子方程式为2Ce3+6HCO3-Ce2(CO3)3+3CO2+3H2O。(4)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀,装置B中剩余母液的主要成分是NH4Cl,则洗涤的目的是除去Ce2(CO3)3固体表面的NH4Cl,检验产品是否洗涤干净只需要检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-即可;滴定过程发生反应的离子方程式为Fe2+Ce4+Fe3+C
10、e3+,则由Ce2(CO3)32Ce4+2Fe2+可知,2.00 g产品中Ce2(CO3)3的物质的量为12 0.10 molL-120.0010-3L100 mL25.00 mL=410-3 mol,则产品中Ce2(CO3)3的纯度为410-3mol460 gmol-12.00 g100%=92%。答案:(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+(2)装置B、D之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶,吸收挥发出来的HCl气体(3)2Ce3+6HCO3-Ce2(CO3)3+3CO2+3H2O(4)取最后一次洗涤液少许于试管中,加入少量
11、硝酸酸化的硝酸银溶液,如无沉淀产生,则证明沉淀已经洗涤干净,反之未洗涤干净92% 以气体制备为主线的综合实验1.(2021福建福州开学考试)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体,易溶于水,难溶于CCl4,某研究小组用如图所示的实验装置制备氨基甲酸铵。反应原理:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)H0实验室可选用下列装置制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4)。回答下列问题。(1)仪器A的名称是,其中加入的固体可为(填名称);按气流方向连接各仪器:ajkb(用接口字母表示连接顺序)。(2)装置的优点是 。(3)装置中,采用冰水浴的原因为;当CCl4液体中产生
12、较多晶体悬浮物时即停止反应,(填操作名称)得到粗产品。为了将所得粗产品干燥,可采取的方法是(填标号)。A.蒸馏B.高压加热烘干C.真空微热烘干(4)某同学认为这套装置制得的氨基甲酸铵易变质,同时不符合绿色化学理念,改进了装置,具体做法是 ,其作用为 。解析:(1)根据图示,仪器A为三颈烧瓶;浓氨水和NaOH固体或CaO等混合可以放出氨气,所以A中加入的固体可为NaOH或CaO等;用碱石灰干燥氨气,通入装置,从d口进,c口出,装置生成CO2,除去CO2中的HCl用装置,长进短出,然后通入装置用浓硫酸干燥,则仪器连接顺序为adcjkfeghb。(2)装置为简易启普发生器,可以随开随用,随关随停。(
13、3)2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)H0,正反应放热,降低温度,平衡正向移动,有利于提高反应物的转化率,氨基甲酸铵受热易分解,低温可以防止因反应放热造成氨基甲酸铵分解;分离固体物质与溶液采用过滤的方法,氨基甲酸铵受热易分解,所以采取减压低温烘干,即真空微热烘干。(4)氨气有刺激性气味,污染空气,需要尾气处理装置,则应在装置中长玻璃管处外接装有浓硫酸的试剂瓶,同时可防止空气中的水蒸气进入,使氨基甲酸铵水解。答案:(1)三颈烧瓶氢氧化钠(或氧化钙或碱石灰)dcfegh(2)随开随用,随关随停(3)降低温度,有利于提高反应物的转化率,防止因反应放热造成H2NCOONH4分解过滤C
14、(4)装置中长玻璃管外接装有浓硫酸的试剂瓶吸收多余的氨气,防止污染环境;防止空气中的水蒸气进入,使氨基甲酸铵水解 以陌生无机物制备为主线的综合实验2.(2021福建漳州一模)氧化铋(Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物,广泛应用于医药合成、能源材料等领域。其制备方法通常有两种:方法:将金属铋(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋Bi(NO3)3溶液,所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体,最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋产品。方法:将 3.0 g氯氧化铋(BiOCl,白色难溶于水)与 25 mL 3 molL-1碳酸氢铵溶液混合,加入氨水调节溶液 pH=9,50 下反应2 h可得到(Bi
15、O)2CO3沉淀,其装置如图甲所示(加热及夹持装置已省略),再将所得沉淀干燥并在 530 下煅烧,可得到氧化铋产品。(1)写出金属铋(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式:;从绿色化学的角度思考,工业上常选方法而不选方法制氧化铋的原因是。(2)图甲中仪器 c 的名称为,当观察到澄清石灰水变浑浊说明反应过程中产生 CO2,写出产生(BiO)2CO3沉淀的化学方程式:。(3)加氨水调节 pH 为9有利于生成(BiO)2CO3 沉淀的原因是 (4)某研究小组探究温度对沉淀制备的影响,得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析,50 时沉淀产率最高的原因是温度低于50 时,BiOC
16、l固体在水中的溶解度小,导致沉淀的产率降低;温度高于 50 时,。(5)若方法所得氧化铋(Bi2O3)产品的质量为 2.56 g,则氯氧化铋的转化率为(保留3位有效数字)。解析:(1)由题干可知 Bi 与稀硝酸反应,生成的气体应该为 NO,因此离子方程式为Bi+4H+NO3-Bi3+NO+2H2O;由于金属 Bi 与稀硝酸发生反应时会生成氮氧化物,并且硝酸铋在受热分解的过程中也会产生氮氧化物,会对环境产生污染。(2)由图可知仪器c的名称为分液漏斗;由题干信息可知, BiOCl与NH4HCO3反应有(BiO)2CO3和CO2生成,根据原子守恒得反应的化学方程式为2BiOCl+2NH4HCO3(B
17、iO)2CO3+CO2+2NH4Cl+H2O。(3)氨水呈碱性,会与HCO3-反应产生大量的CO32-,有利于生成(BiO)2CO3沉淀。(4)当温度高于 50 时,会促进溶液中NH3H2O分解,使溶液pH降低,从而不利于CO32-的形成,使沉淀产率降低。(5)当得到产品质量为2.56 g时,转化率=2.56 g(2092+163) gmol-123 g(209+16+35.5) gmol-1100%95.4%。答案:(1)Bi+4H+NO3-Bi3+NO+2H2O方法中金属 Bi与稀硝酸反应和硝酸铋在受热分解的过程中均会产生污染环境的氮氧化物(2)分液漏斗2BiOCl+2NH4HCO3(Bi
18、O)2CO3+CO2+2NH4Cl+H2O(3)氨水会与HCO3-反应生成CO32-(4)NH3H2O分解,溶液的 pH 降低,不利于CO32-的形成,使沉淀产率降低(5)95.4% 以化工流程为线索的无机物制备3.(2021河北邯郸二模)Cu(NH3)4SO4H2O常用作杀虫剂、媒染剂,某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示:已知:Cu(NH3)4SO4H2O为绛蓝色晶体,在溶液中存在以下电离(解离)过程:Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+SO42-+H2O、Cu(NH3)42+Cu2+4NH3。(NH4)2SO4和Cu(NH3)4SO4H2O在水中均可溶,在乙醇
19、中均难溶。若向Cu(NH3)4SO4溶液中加入乙醇,会析出Cu(NH3)4SO4H2O晶体。请回答下列问题:(1)实验室用下图装置制备合成Cu(NH3)4SO4H2O所需的CuSO4溶液。仪器a的名称是;仪器d中发生反应的离子方程式是。说明检验装置A气密性的方法:。装置B的加热方法为水浴加热,其优点是。(2)方案1的实验步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。该方案存在一定缺陷,因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有(填化学式)杂质,其原因是 (从平衡移动的角度回答)。(3)方案2的实验步骤为向Cu(NH3)4SO4溶液中加入适量(填试剂名称),过滤、洗涤、干燥。(4)方案1、2中步骤均有
20、过滤、洗涤、干燥。过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“普通过滤法”和“减压过滤法”等,操作示意图如图:减压过滤法相对于普通过滤法的优点为(填序号,下同)。A.过滤速度相对较快B.能过滤胶体类混合物C.得到的固体物质相对比较干燥下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是。A.蒸馏水B.乙醇与水的混合液C.饱和(NH4)2SO4溶液解析:(1)仪器a为分液漏斗;仪器d中,铜单质在酸性条件下被O2氧化为Cu2+,相应的离子方程式为2Cu+O2+4H+2Cu2+2H2O。检验装置A的气密性,应关闭分液漏斗活塞,塞紧锥形瓶塞子,打开止水夹k,将导管一端浸入水中,双
21、手捂住锥形瓶,若观察到导管口有气泡冒出,松开手后导管中形成一段稳定的水柱,说明装置A的气密性良好。由于水具有较大的比热容,加热或冷却过程中温度的变化较为缓慢,所以水浴加热具有易于控制温度,且能够使被加热物质均匀受热的 优点。(2)该方案存在明显缺陷,因为得到的产物晶体中往往含有Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4杂质,其原因是在蒸发浓缩过程中NH3挥发,平衡Cu(NH3)42+Cu2+4NH3向右移动,Cu2+发生水解生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4。(3)根据题给信息可知,加入的试剂应为乙醇。(4)减压过滤可加快过滤速度,并使沉淀比较干燥,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在
22、滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,A、C项 正确。Cu(NH3)4SO4H2O晶体可溶于水,难溶于乙醇,所以可选用乙醇和水的混合液,不能选用蒸馏水;若用饱和硫酸铵溶液洗涤,则会在Cu(NH3)4SO4H2O晶体表面残留有硫酸铵杂质,达不到洗涤的目的。答案:(1)分液漏斗2Cu+O2+4H+2Cu2+2H2O关闭分液漏斗活塞,塞紧锥形瓶塞子,打开止水夹k,将导管一端浸入水中,双手捂住锥形瓶,若观察到导管口有气泡冒出,松开手后导管中形成一段稳定的水柱,说明装置A的气密性良好受热均匀,易于控制加热温度(2)Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4蒸发
23、浓缩过程中NH3挥发,平衡Cu(NH3)42+Cu2+4NH3向右移动,Cu2+发生水解生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4(3)乙醇(4)ACB实验现象、操作、目的、作用答题模板1.现象类答题要素现象描述要全面:看到的、听到的、触摸到的、闻到的现象描述要准确:指明产生这种现象的部位按“现象+结论”模式描述,忌现象和结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称答题模板溶液中:颜色由变成;液面上升(或下降);溶液变浑浊;生成色沉淀;产生大量气泡等。固体:固体表面产生大量气泡;逐渐溶解;颜色由变成等。气体:生成色味气体;气体由色变成色等2.操作类(1)气密性检查:形成密闭体系通过操作改变压强
24、观察实验现象得出结论。(2)判断沉淀是否完全的操作:静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明已沉淀完全。(3)判断沉淀是否洗净的操作:取少量最后一次洗涤液,滴加,若没有现象出现,证明沉淀已经洗净。(4)从溶液中得到晶体的操作:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥;或蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。(5)蒸发结晶的操作:将溶液转移到蒸发皿中,加热并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分。(6)滴定终点溶液颜色变化的判断:滴加最后一滴溶液时,溶液由色变为色,且半分钟内不恢复原来的颜色。3.目的、作用类(1)恒压滴液
25、漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。(2)沉淀用乙醇洗涤的目的:减小固体的溶解损失;除去固体表面吸附的杂质;乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。(3)冷凝回流的作用及目的:防止蒸气逸出而脱离反应体系,提高物质的转化率。(4)“趁热过滤”的目的:防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。(5)减压蒸馏(减压蒸发)的目的:减小压强,使液体沸点降低,防止物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。有机物的制备实验探究1.有机物制备实验的常用装置(1)反应装置:有机物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机物的挥
26、发,提高原料的利用率和产物的产率。下列图1、图3中的球形冷凝管和图2中的长玻璃导管均起到冷凝回流作用。(2)蒸馏装置:利用有机物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。 (1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中;若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择酒精灯加热:酒精灯的火焰温度一般在400500 ,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热:水浴加热的温度不超过100 。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶
27、液暴沸,若开始忘加碎瓷片(或沸石),需冷却后补加。2.提纯有机物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯,有机杂质苯,无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如图工艺流程:典例示范(2022江西景德镇月考)常温下对甲基苯甲醚为无色液体,实验室制备对甲基苯甲醚的反应原理为+CH3OH+H2O,反应装置(夹持及加热装置已略)如图所示,部分物质的相关性质如下表所示。物质甲醇对甲基苯酚对甲基苯甲醚沸点/64.7202174密度/(g/cm
28、3)0.791.020.969水溶性易溶难溶不溶产物制备:先在甲装置的圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片,再依次加入10.8 g对甲基苯酚、10 mL甲醇,最后加入2 mL浓硫酸,控制反应温度为60 进行反应。产物提纯:将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;将有机层转移至乙装置的蒸馏烧瓶中,加热,控制温度为100 进行蒸馏,待蒸馏结束后,向蒸馏烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集174 时的馏分,蒸馏结束后,称量第二次蒸馏所得馏分为7.32 g。回答下列问题:(1)仪器A的名称为。(2)向甲装置的圆底烧瓶中加入碎瓷片的
29、目的是;制备实验中采用的加热方式是,其优点是 。(3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的主要目的是;产物提纯时,先控制温度为100 进行蒸馏的目的是 。(4)加入足量无水氯化钙的目的是。(5)对甲基苯甲醚的产率为%。解析:(1)甲装置为制备装置,原料甲醇沸点较低,易挥发,需冷凝回流,冷凝回流用球形冷凝管。(2)向甲装置中加入碎瓷片或沸石的目的是防暴沸;制备时的反应温度为60 ,应采用水浴加热的方式,其优点是使反应液受热均匀,易于控制加热温度。(3)根据反应原理知,该制备反应为可逆反应,反应后的混合液中除了产物对甲基苯甲醚,还含有杂质甲醇、对甲基苯酚、硫酸、水,向反应混合液中加入
30、足量饱和碳酸钠溶液,与反应混合液中的硫酸充分反应,然后通过分液除去无机杂质、甲醇,剩余的有机层中含有水、甲醇、对甲基苯酚、对甲基苯甲醚,将有机层转移至乙装置中进行蒸馏,根据题表沸点数据,先控制温度为100 ,可蒸出有机层中的甲醇和大部分水,得到对甲基苯酚和对甲基苯甲醚及少量水的混合液。(4)无水氯化钙属于干燥剂,能吸收水,所以加入足量无水氯化钙,可除去混合液中少量的水。(5)对甲基苯酚的物质的量为10.8 g108 g/mol=0.1 mol,10 mL甲醇的物质的量为10 mL0.79 g/cm332 g/mol0.25 mol,根据反应原理可知甲醇过量,看作完全反应,理论上生成的质量为 0
31、.1 mol122 g/mol=12.2 g,故对甲基苯甲醚的产率为7.32 g12.2 g100%=60%。答案:(1)球形冷凝管(2)防暴沸水浴加热使反应液受热均匀,易于控制加热温度(3)除去反应混合液中的硫酸蒸出反应混合物中的甲醇和大部分水(4)除去混合液中少量的水(或干燥有机相)(5)60解答有机物制备题的思维模型1.(2021河南郑州三模)苯乙酮既可用于制香皂和香烟,也可用作纤维素酯和树脂等的溶剂。实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮:+CH3COOH,制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl等副反应发生,实验装置如图,相关物质的沸点见下表。物质苯苯乙酮乙酸
32、乙酐沸点/80.1202117.9139.8实验步骤如下:步骤1:在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后,在搅拌下缓慢滴加乙酐。乙酐滴加完后,升温至7080 ,保温反应一段时间,冷却。步骤2:冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中,然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。步骤3:向洗涤的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后进行分离步骤4:常压蒸馏有机相,且收集相应馏分。回答下列问题:(1)步骤4中常压蒸馏有机相,且收集相应馏分,用到下列仪器的名称是。(2)锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是。(3)实验装置中冷凝管的主要作用是,干燥管的作用是 。(4)
33、乙酐滴加完后,升温至7080 的目的是(答出两点)。(5)步骤2中用5% 氢氧化钠溶液洗涤的目的是。(6)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是,分离操作的名称是。解析:(1)常压蒸馏要用蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)。(2)因反应生成的CH3COOH与AlCl3在加热条件下反应产生极易溶于水的HCl,若导管插入液面以下会产生倒吸。(3)冷凝管的作用是冷凝回流,充分利用苯和乙酐;该反应要保持无水,所以干燥管的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中。(4)乙酐滴加完后,升温至7080 的目的是提高反应速率,缩短反应时间,防止苯大量挥发。(5)步骤2中的苯层含有醋酸等酸性物质,即用5% 氢氧化钠溶液洗
34、涤的目的是洗去醋酸等酸性物质。(6)无水MgSO4可以用来除去有机相中的水(或干燥有机相),有机相是液体,硫酸镁吸水后还是固体,所以用过滤的方法分离。答案:(1)蒸馏烧瓶、锥形瓶(2)反应产生极易溶于水的HCl,若导管插入液面以下会产生倒吸(3)冷凝回流防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中(4)提高反应速率,缩短反应时间,防止苯大量挥发(任写两点即可)(5)洗去醋酸等酸性物质(6)除去有机相中的水(或干燥有机相)过滤2.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应为+H2O,实验装置如图:可能用到的有关数据见下表:物质相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/ 溶解性环己醇1000.961 8161
35、微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅拌下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯:将反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是(填字母)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4)分液漏斗在使用前
36、须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。解析:(1)装置b为直形冷凝管,可用于冷凝馏分。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片,这时必须停止加热,待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小,所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的是除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应,类比推知,环己醇和氯化钙也可以反应)。答案:(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B
37、(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)表格中信息的利用密度:主要与水比较,以确定分液时有机层的位置;计算加入原料的量,确定哪种反应物过量,以方便计算产率。沸点:主要用于物质之间的比较,以确定蒸馏温度。溶解性:主要用于判断是否溶于水或某种有机溶剂,以确定萃取试剂,判断杂质等注意仪器的作用所给装置图中常有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,如索氏提取器、分水器、安全漏斗、球形分液漏斗等分离除杂过程中试剂的作用用碳酸钠、碳酸氢钠等无机试剂洗涤:“中和”酸等;将某些组分转化为易溶于水的物质,便于分液除去;降低某些成分的溶解度等。水洗:除去易溶于水的物质。无水氯化钙:干燥除水(对应学生用书
38、第281282页)1.(2021山东卷,18)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ,沸点为340 ,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为,证明WO3已被完全还原的现象是。(2)WO3完全还原后,进行的操作为冷却,停止通H2;以干燥的接收装置替换E;在B处加装盛有碱石灰的干燥管;加热,通Cl2;。碱石灰的作用是;操作是,目的是。(3)利用碘量法测定WC
39、l6产品纯度,实验如下:称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1g;开盖并计时1 min,盖紧称重为m2 g;再开盖加入待测样品并计时1 min,盖紧称重为m3 g,则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过IO3-离子交换柱发生反应:WO42-+Ba(IO3)2BaWO4+2IO3-;交换结束后,向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O;反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-2I-+S4O62-。滴定达终点时消耗c molL-1
40、的Na2S2O3溶液V mL,则样品中WCl6(摩尔质量为M gmol-1)的质量分数为。称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1 min,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。解析:(1)用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气,所以先通N2,其目的是排除装置中的空气;由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管;反应过程中有水生成,则当WO3已被完全还原的现象是不再有水凝结。(2)由信息可知WCl6极易水解,W与Cl2反应制取WCl6时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中,
41、所以碱石灰的作用一是吸收多余氯气,防止污染空气,二是防止空气中的水蒸气进入E;在操作加热,通Cl2之前,装置中有多余的H2,需要除去,所以操作是再次通入N2,目的是排除装置中的H2。(3)根据题意分析,称量时加入足量的CS2,盖紧称重为m1g,由于CS2易挥发,开盖时要挥发出来,称量的质量要减少,开盖并计时1 min,盖紧称重m2 g,则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g,再开盖加入待测样品并计时1 min,又挥发出(m1- m2)g的CS2,盖紧称重为m3 g,则样品质量为m3 g+2(m1- m2)g-m1 g=( m3+m1- 2m2)g。滴定时,根据关系式:WO42-2IO3-6
42、I212S2O32-,样品中n(WCl6)=n(WO42-)=112n(S2O32-)=112cV10-3mol,m(WCl6)=112cV10-3molM gmol-1=cVM12 000 g,则样品中WCl6的质量分数为cVM12 000g(m3+m1-2m2)g100%=cVM120(m3+m1-2m2)%;根据测定原理,称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1 min,挥发的CS2的质量增大,m3偏小,但WCl6的质量不变,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变,样品中WCl6质量分数的测定值将偏大。答案:(1)排除装置中的空气直形冷凝管不再有水凝结(2)吸收Cl2;防止水蒸气进入
43、E通入N2排除装置中的H2(3)m3+m1-2m2cVM120(m3+m1-2m2)%不变偏大2.(2020山东卷,20节选)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略):已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:3MnO42-+2H2O2MnO4-+MnO2+4OH-回答下列问题:(1)装置A中a的作用是;装置C中的试剂为;装置A中制备Cl2的化学方程式为。(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是 。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;
44、在规格为50.00 mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL,此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为(填字母)。A.15.00 mLB.35.00 mLC.大于35.00 mLD.小于15.00 mL解析:(1)装置A中a的作用是平衡气压,使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应,故装置C中盛放NaOH溶液,用于吸收有毒气体氯气,防止其逸出污染空气。酸性条件下,ClO-与Cl-发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气,故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2+4HCl(浓)CaCl2+2Cl2+2H2O。(2)盐酸具有挥发性,则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质,