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1、第2课时物质的分离与提纯1.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。物质分离、提纯的常用物理方法1.固体与液体的分离(1)过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项(若滤液浑浊,需再次过滤)一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸边缘低于漏斗口液面低于滤纸边缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准:当有大量晶体析出时停止加热,利用余热蒸干 结晶的两种方式:(1)蒸发结晶适用于溶解度随温度升高而变化不大(或减小)且稳定的物质,如N
2、aCl。(2)冷却结晶适用于溶解度随温度升高而增大的物质、不稳定的结晶水合物、铵盐等,如KNO3、CuSO45H2O、NH4Cl等。2.液体与液体的分离(1)萃取和分液适用范围萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液:分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大萃取剂与原溶剂不反应、不相溶萃取剂与溶质不反应常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(2)蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口
3、处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进,上口出3.固体与固体的分离(1)升华适用范围某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下进行分离注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法分离,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离(2)其他方法根据混合物中固体物质的溶解性不同,可以将混合物溶解后通过过滤或结晶方法分离。FeS和Fe可用磁铁吸引。4.分离、提纯的创新装置(1)过滤装置的创新抽滤由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快(2)蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高反应
4、物的转化率理解辨析1.判一判(正确的打“”,错误的打“”)(1)制取无水乙醇,可向乙醇中加入CaO之后过滤。()(2)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。()(3)用蒸发结晶的方法除去KCl固体中的MnO2。()(4)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。()(5)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。()(6)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加。()解析:(1)加入氧化钙后应该用蒸馏法得到纯净乙醇。(2)过滤时不能搅拌,以防弄破滤纸。(3)溶解、过滤除去不溶性二氧化锰后,再蒸发、结晶获得氯化钾。(4)食用油和汽油是互溶的。(5)乙醇和
5、水是互溶的。(6)应冷却到室温再加沸石。答案:(1)(2)(3)(4)(5)(6)2.想一想(1)如何提纯混有少量硝酸钾的氯化钠?混有少量氯化钠的硝酸钾又如何提纯呢?提示:应采用蒸发结晶法提纯含有少量硝酸钾的氯化钠;提纯混有少量氯化钠的硝酸钾采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。(2)除去碘中的NH4Cl,能否根据碘单质受热易升华,采用加热法让碘升华间接除去?若不能,该如何除去?提示:不能,NH4Cl受热易分解,故不能用加热升华法除去;可以将混合物溶于水,然后通过萃取、分液、蒸馏的方法获得纯净的碘。 结合古文描述判断物质分离、提纯方法1.(2022山西太原检测)对下列有关文献的理解错误的是(B)A.开
6、宝本草中记载了如何提取硝酸钾:“所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”,该过程包括了溶解、蒸发、结晶等 操作B.本草经集注记载了鉴别硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)的方法:“以火烧之,紫青烟起,乃真硝石也”,该方法是升华C.本草纲目中“烧酒”写道:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上其清如水,味极浓烈,盖酒露也”,该方法是蒸馏D.东晋葛洪肘后备急方中称“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”,所提到的提取青蒿素的方法是萃取解析:文中描述了提纯KNO3固体的方法为将固体溶解,通过煎炼蒸发水分,进一步析出晶体,涉及溶解、蒸发、结晶等操作,A正确;利用钾元素和钠元素的焰色试验现象不
7、同鉴别,B错误;“蒸令气上”是利用互溶液体混合物的沸点差异分离,该方法为蒸馏,C正确;提取青蒿素利用的是萃取原理,D正确。2.(2021河南郑州模拟)中医书籍本草衍义中张仲景治伤寒,对茵陈蒿的使用有以下叙述:“方用山茵陈、山栀子各三分,秦艽、升麻各四钱,末之。每用三钱,水四合,煎及二合,去滓,食后温服,以知为度。”文中没有涉及到的操作方法是(B)A.称量B.结晶C.过滤D.蒸发解析:秦艽、升麻各四钱,要通过称量得到,A项不符合题意;最后以液体服用,未采用结晶方法,B项符合题意;去滓是过滤的过程,C项不符合题意;每用三钱,水四合,煎及二合,水减少,采用蒸发的方法,D项不符合题意。 结合装置图判断
8、分离、提纯的方法3.(双选)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是(CD)A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B.利用图2装置可分离石油,得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C.利用图3装置可分离CH3COOC2H5和碳酸钠的混合溶液D.利用图4和图1可进行粗盐提纯解析:加热FeCl3溶液,促进Fe3+水解,直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3,A项错误;石油蒸馏时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,B项错误;碳酸钠溶液和乙酸乙酯不互溶,可以用分液法分离,C项正确;粗盐提纯需要经过过滤、蒸发,D项正确。4.(2021山东菏泽一模)用下列实验装置(部分夹持
9、装置略去)进行相关的实验,能达到实验目的的是(A)A.用装置甲检验该条件下铁发生了吸氧腐蚀B.用装置乙可以来加热熔融的烧碱固体C.用装置丙可提纯Fe(OH)3胶体D.用装置丁可分离苯(沸点80.1 )和溴苯(沸点156.2 )解析:润湿的铁粉和炭粉在NaCl溶液中与空气接触会发生吸氧腐蚀,从而左侧试管中压强减小,右侧试管中的红墨水吸入导管形成一段水柱,故用装置甲可以检验该条件下铁发生了吸氧腐蚀,A正确;高温熔融的烧碱会与瓷坩埚中的SiO2反应而腐蚀坩埚,因而不能用瓷坩埚,B错误;Fe(OH)3 胶体中胶体粒子直径介于1100 nm,能透过滤纸,故不能用过滤的方法提纯该胶体,C错误;用装置丁进行
10、蒸馏操作时,温度计的作用是测定蒸气的温度,应位于蒸馏烧瓶的支管口处,D错误。物质分离、提纯的常用化学方法1.物质分离、提纯的常用化学方法化学方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀如除产品中所含杂质离子Cl-、SO42-、CO32-及Mg2+、Ca2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+等气化法将杂质离子转化为气体如除产品中所含杂质离子CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、NH4+等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的 杂质如用酸性KMnO4溶液除去
11、CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液的pH,使溶液中某种成分生成沉淀而除去如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2 或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去电解法利用电解原理除去杂质如精炼Cu2.常见物质的除杂案例原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网吸收法COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuO转化法CO2H2SCuSO4
12、溶液洗气CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气SO2HCl饱和NaHSO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气炭粉MnO2浓盐酸(加热)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸;氨水过滤、灼烧NaHCO3溶液Na2CO3CO2转化法FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3Fe过滤乙烷乙烯溴水洗气乙醇水新制CaO蒸馏乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液 除杂原则及注意事项:(1)除杂原则不增,不得引入新杂质。不减,尽量不减少被提纯的物质。易分离,应使被提纯的物质与其他
13、物质易分离。易复原,被提纯物质要易复原。(2)除杂注意事项除杂试剂要过量。过量试剂需除去。选择的途径要最佳。除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。理解辨析想一想粗盐除NaCl外,还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4等杂质,以下是制备精盐的实验方案,其工艺流程如图所示:(1)为什么每次所加试剂都要稍微过量?提示:加入沉淀剂稍微过量的目的是为了保证完全除去溶液中的杂质离子。(2)从实验设计方案优化的角度分析步骤和可否颠倒。若不能颠倒,请说明理由。提示:步骤和不能颠倒,因过量的BaCl2必须要用Na2CO3除去。(3)第步加入盐酸的目的是什么?提示:加入盐酸的目的是除去溶液中的CO32-,并
14、调节溶液的pH。(4)除本实验中加入试剂的顺序外,还有无其他顺序加入试剂达到同样的实验目的?提示:有。如NaOHBaCl2Na2CO3稀盐酸、BaCl2Na2CO3NaOH稀盐酸,均可以达到同样的目的,即方案设计只要保证BaCl2在Na2CO3之前加入即可。 物质分离、提纯方法的判断1.(2021江西新余一模)为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(C)选项被提纯物质除杂试剂(操作)分离方法AAl(OH)3胶体(NaCl固体)溶于水过滤B甲烷(乙烯)酸性KMnO4溶液洗气CCuCl2溶液(FeCl3)过量的Cu(OH)2过滤DCO2(SO2)饱和的Na2CO
15、3溶液洗气解析:Al(OH)3胶体中混有NaCl固体,溶于水后除去杂质的方法是渗析,A错误;甲烷中混有乙烯,若用酸性KMnO4溶液除杂,会将乙烯氧化为二氧化碳混在甲烷中,不能除尽杂质,B错误;CuCl2溶液中混有FeCl3,若加入Cu(OH)2固体,能促进FeCl3完全水解为Fe(OH)3沉淀和CuCl2,过滤后可获得CuCl2溶液,C正确;CO2中混有SO2气体,若将气体通入饱和Na2CO3溶液中,CO2也能被该溶液吸收,D错误。2.(2021四川广元模拟)下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是(B)选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B除去丁醇中的乙醚蒸
16、馏丁醇与乙醚的沸点相差较大C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D分离苯和溴苯分液两者不互溶解析:乙醇易溶于水,不能用于萃取溶于水中的碘,A错误;丁醇与乙醚的沸点相差较大,且两者互溶,则可通过蒸馏分离,B正确;重结晶是利用不同物质溶解度随温度变化不同进行分离的方法,氯化钠溶解度随温度变化较小,硝酸钾溶解度随温度变化较大,C错误;苯和溴苯互溶,不能用分液的方法分离,应用蒸馏的方法,D错误。 分离、提纯在化工生产中的应用3.除去粗盐中的杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4,过程如图:粗盐滤液氯化钠固体下列有关说法中不正确的是(A)A.试剂分别是NaOH、Na2CO3、B
17、aCl2B.除去Ca2+的主要反应:Ca2+CO32-CaCO3C.检验SO42-是否除净的方法:取适量滤液,加稀盐酸酸化,再加BaCl2溶液D.加稀盐酸调节pH后,采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体解析:由实验流程可知,粗盐溶解后,可先加NaOH除去MgCl2,再加BaCl2除去Na2SO4,然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2,且Na2CO3一定要在BaCl2之后加入,过滤后,向滤液中加盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3,最后蒸发结晶得到NaCl固体。4.(2021湖南衡阳二模)实验室模拟从含有KI、KNO3的工业废水中回收I2和KNO3,流程如图:下列说法正确的是(C)A
18、.步骤1:有机相应从分液漏斗下端放出,无机相从上口倒出B.步骤2:玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、 烧杯C.步骤3:可在如图所示装置中完成(夹持仪器略)D.步骤4:将溶液蒸发至只剩少量水时,利用余热将水分蒸发解析:由于苯的密度比水的小,溶解碘的苯在上层,因此步骤1中无机相应从分液漏斗下端放出,有机相从上口倒出,A错误;步骤2是蒸馏,使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、温度计、锥形瓶,B错误;利用碘单质易升华,因此步骤3可以在该装置中完成,C正确;硝酸钾易分解,步骤4应为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,D错误。(对应学生用书第273页)1.(双选)(2021湖南卷,1
19、3)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列说法正确的是(AD)A.装置中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率B.装置中a为进水口,b为出水口C.用装置萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出D.经装置得到的粗产品干燥后,使用装置再次蒸馏,可得到更纯的产品解析:球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质,使反应物充分反应,提高产率,A正确;冷凝时,冷凝管中的水流方向为下口进、上口出,即装置的进水口应为b,出水口为a,B错误;萃取分液时,上层液体
20、应从上口倒出,下层液体应从下口放出,C错误;装置得到的粗产品经干燥后,还含有1-丁醇等杂质,可再次蒸馏得到更纯的产品,D正确。2.(2020山东卷,8)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 )中生成缔合物Et2OH+FeCl4-。下列说法错误的是(A)A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管解析:萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的瓶塞,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误;液体分层后,先将下层液
21、体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2OH+FeCl4-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。3.(2021湖南卷,3)下列实验设计不能达到实验目的的是(C)实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰,蒸馏解析:向待测液中滴加KSC
22、N溶液,溶液若变成红色,说明存在Fe3+,证明FeSO4被氧化,可以达到实验目的,A不符合题意;实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,所得气体中含有HCl,故先将所得气体通入饱和食盐水中,除去HCl,再经过浓硫酸干燥,可得纯净、干燥的氯气,可以达到实验目的,B不符合题意;测定NaOH溶液的pH时,pH试纸不能润湿,否则会稀释待测液,使溶液碱性减弱,测得的pH偏小,不能达到实验目的,C符合题意;工业酒精中含有水,先加入生石灰除去水分,再进行蒸馏,可制备无水乙醇,可以达到实验目的,D不符合题意。4.(2020全国卷,9)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(A)气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液解析:二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;NO2可与NaOH反应,NO不与NaOH反应,可用NaOH溶液除去NO中的NO2,D项不符合题意。