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1、第3课时物质制备型综合实验题号知识易中难无机物的制备实验探究1,2,36有机物的制备实验探究45非选择题1.(2021湖南永州二模)实验室利用SO2合成硫酰氯(SO2Cl2),并对H2SO3和HClO的酸性强弱进行探究。.已知SO2Cl2的熔点为-54.1 ,沸点为69.1 ,在空气中遇水蒸气发生剧烈反应,并产生大量白雾,100 以上分解生成SO2和Cl2。实验室合成SO2Cl2的原理:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)HHClO,其连接顺序为A。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为 。解析:.(1)装置A中的试剂用于干燥二氧化硫,故选用酸性或中性的固体干燥剂。(2)从影响
2、反应的条件推出:活性炭的可能作用是催化剂。(3)已知:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)H0,SO2Cl2的熔点为-54.1 ,沸点为69.1 ,100 以上分解生成SO2和Cl2,故在冰水浴中制备SO2Cl2。(4)用棕色滴定管盛装AgNO3溶液,其原因是AgNO3见光易分解。由质量守恒定律知:SO2Cl22Cl-2AgNO3135 g2 mola g(SO2Cl2) c mol/LV mL10-3L/mLSO2Cl2产品的纯度(SO2Cl2)=135cV20a %。.(5)装置A制备二氧化硫,由于盐酸易挥发,制备的二氧化硫中混有HCl,用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl,再通过碳酸氢钠
3、溶液,可以验证亚硫酸酸性比碳酸强,用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫,用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽,再通入漂白粉溶液中,则装置连接顺序为ACBEDF。HClO具有强氧化性,SO2具有还原性,不能利用SO2与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱,先验证亚硫酸酸性比碳酸强,再结合碳酸酸性比HClO强进行判断,能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为装置D中品红不褪色,装置F中产生白色沉淀。答案:(1)P2O5(或无水CaCl2、硅胶等)(2)催化剂(3)反应放热,且SO2Cl2沸点低,冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2(4)AgNO3见光易 分解135cV20
4、a %(5)CBEDF装置D中品红不褪色,装置F中产生白色沉淀2.(2021山东日照三模)FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料,在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2,原理为C6H5Cl+2FeCl32FeCl2+C6H4Cl2+HCl,装置如图所示(夹持装置已略去)。已知:.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯;.C6H5Cl、C6H4Cl2互溶,不溶于水;沸点分别为132 、173 。回答下列问题:(1)仪器a的名称为,该仪器(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。(2)该团队用3.25 g FeCl3与过量氯苯反应,实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出,过滤
5、、洗涤、干燥后得到粗产品,回收滤液中氯苯的方法为(填操作名称)。(3)经讨论后,分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。甲组:用0.40 molL-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液,可选用的指示剂为;若终点时消耗18.50 mL NaOH标准液,则FeCl3的转化率为%。乙组:将粗产品制成250 mL溶液,取出25.00 mL,用0.020 0 molL-1标准KMnO4溶液滴定(已知:本实验条件下,Cl-不参与反应;KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为,经平行实验测得平均消耗标准液16.00 mL,则甲组测定结果(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。某检测机构对粗
6、产品进行测定,经数据分析测得FeCl3的转化率为79.95%。与乙组和检测机构的测定结果对比,若无操作失误,甲组产生较大误差可能的原因为。解析:(1)图中仪器a为球形冷凝管,石油的分离是通过蒸馏实现的,蒸馏时使用直形冷凝管,不能使用球形冷凝管。(2)根据氯苯和二氯苯的沸点可知,分离两者可用蒸馏的方法。(3)锥形瓶中主要成分为HCl,酸碱中和滴定时,强碱滴定酸用酚酞作指示剂;根据反应HCl+NaOHNaCl+H2O和C6H5Cl+2FeCl32FeCl2+C6H4Cl2+HCl,可建立关系式2FeCl3NaOH,消耗的氢氧化钠的物质的量为n(NaOH)=(0.418.510-3) mol=7.4
7、10-3mol,即实际转化的氯化铁为n(FeCl3)=2n(NaOH)=27.410-3 mol=1.4810-2mol,m(FeCl3)=1.4810-2162.5 g,氯化铁的转化率为1.4810-2162.5 g3.25 g100%=74%。用高锰酸钾溶液滴定时,终点现象为溶液变为浅紫色,且30秒内不恢复到原来的颜色;滴定时的反应为5Fe2+MnO4-+8H+Mn2+5Fe3+4H2O,可建立关系式5FeCl3MnO4-,消耗的高锰酸钾的物质的量为n(KMnO4)=(0.021610-3) mol=3.210-4mol,则氯化铁的物质的量为n(FeCl3)=5n(MnO4-)=53.21
8、0-410 mol=1.610-2mol,质量为m(FeCl3)=1.610-2162.5 g,氯化铁的转化率为1.610-2162.5 g3.25 g100%=80%,测量结果大于甲组。甲组误差较大的原因可能为产生的HCl气体未全部溶于水。答案:(1)球形冷凝管不能(2)蒸馏(3)酚酞74溶液变为浅紫色,且30秒内不恢复到原来的颜色低于产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收3.(2021广东梅州二模)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末,难溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100 开始分解。实验室以MnO2为原料制备MnCO3。(1)制备MnSO4
9、溶液:主要反应装置如图,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,三颈烧瓶中反应的化学方程式为。反应过程中,为使SO2尽可能转化完全,在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有(写出一点)。已知实验室制取SO2可采用:Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2+H2O。选择下表中部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液,应选择的装置有。abcdef若用空气代替N2进行实验,缺点是。(酸性环境下Mn2+不易被氧化)(2)制备MnCO3固体:实验步骤:向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤;在7080 下烘干得到纯净、干燥的
10、MnCO3固体。步骤需控制溶液的酸碱性,若碱性过强,MnCO3粗产品中将混有(填化学式)。步骤的操作是洗涤沉淀和检验沉淀是否洗涤干净,则需要用到的试剂有 。解析:(1) SO2与MnO2作用生成MnSO4,反应生成MnSO4的化学方程式为SO2+MnO2MnSO4,为加快反应速率,可采取的合理措施有控制适当的温度;缓慢通入混合气体;使用多孔球泡。制备二氧化硫的反应不需要加热,b装置制备二氧化硫,氮气与二氧化硫通过e装置混合,在反应装置中生成MnSO4,利用f装置进行尾气处理,防止尾气中二氧化硫污染空气,故选abef。若用空气代替N2进行实验,氧气能与亚硫酸反应生成硫酸,二氧化硫利用率降低。(2
11、)步骤若碱性过强,Mn2+直接和OH-结合生成Mn(OH)2沉淀。根据题意,先用蒸馏水洗涤,用盐酸酸化的BaCl2溶液验证洗涤是否干净,再用乙醇洗涤,所以所需试剂是水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇。答案:(1)SO2+MnO2MnSO4控制适当的温度或缓慢通入混合气体或使用多孔球泡(任写一点即可)abef空气中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降(2)Mn(OH)2水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇4.(2021河北保定二模)1,2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)是重要的有机化工原料,不溶于水,易溶于有机溶剂,沸点83.6 ,碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制
12、备1,2-二氯乙烷,相关反应原理为C2H5OHCH2CH2+H2OCl2(g)+CH2CH2(g)CH2ClCH2Cl(l)H0实验装置如图:请回答下列问题:(1)写出甲装置发生反应的化学方程式:。(2)按实验原理将装置戊、己、庚连接起来,da(按接口顺序连接)。(3)丁装置中长玻璃导管B的作用是,先装入1,2-二氯乙烷液体,其作用是,以促进气体间的接触,更容易使物质发生反应。(4)制乙烯采用甘油浴加热,该加热方式的优点是。(5)制得的1,2-二氯乙烷中溶解有Cl2、乙烯,逐出其中的Cl2和乙烯采用的方法是。(6)有同学提出该装置存在缺陷,你认为是。(7)产品纯度的测定:量取5.00 mL逐出
13、Cl2和乙烯后的产品,产品密度为1.2 gmL-1,加足量稀NaOH溶液,加热充分反应:CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+2NaCl。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性,然后加入1.000 molL-1的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀,沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量,得到14.35 g白色固体,则产品中1,2-二氯乙烷的纯度为。解析:甲装置是二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气,经饱和食盐水除去氯化氢气体,浓硫酸除去水蒸气,进入丁装置,己装置是乙醇在五氧化二磷和加热条件下反应生成乙烯和水,乙醇挥发,产物经过戊装置除去乙醇,再经过庚装置的浓硫酸除去水,进入丁装置,与氯气反应制得
14、1,2-二氯乙烷,所以连接方式为dbcfea。(1)甲装置是二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气: MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O。(2)根据分析可知连接方式为dbcfea。(3)CH2ClCH2Cl沸点较低,在反应时易挥发,可用丁装置中长玻璃导管B来冷凝回流,同时B也可以排出多余的气体,平衡气压;先装入1,2-二氯乙烷液体,其作用是溶解Cl2和乙烯,促进气体反应物间的接触。 (4)采用甘油浴加热方式的优点是受热更均匀,温度更易控制。(5)制得的1,2-二氯乙烷中溶解有Cl2、乙烯,逐出Cl2和乙烯采用的方法是适当加热,既可以逐出杂质气体又不会引入新的杂质且操作 简单。(
15、6)尾气中有残留的Cl2,氯气有毒,需要尾气处理,而实验装置中没有尾气处理装置。(7)5.00 mL逐出Cl2和乙烯后的产品,密度为1.2 gmL-1,质量为 1.2 gmL-15.00 mL=6.00 g,加足量稀NaOH溶液,加热充分反应:CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+ 2NaCl。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性,然后加入1.000 molL-1的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀,沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量,得到14.35 g白色固体是氯化银,物质的量为n=mM=14.35 g143.5 gmol-1=0.1 mol,根据氯原子守恒,得到CH2ClCH2Cl的物
16、质的量为0.05 mol,质量为0.05 mol99 gmol-1= 4.95 g,则产品中1,2-二氯乙烷的纯度为4.95 g6.00 g100%=82.50%。答案:(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+2H2O+Cl2(2)bcfe(3)冷凝回流、导气(或平衡压强)溶解Cl2和乙烯(4)受热更均匀,温度更易控制(5)适当加热(6)没有尾气处理装置(7)82.50%5.(2021四川成都三模)2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:部分物质相关性质如下表:名称相对分子质量性状熔点/水溶性(常温)间苯二酚110白色针状晶体11
17、0.7易溶2-硝基-1,3-苯二酚155橘红色针状晶体87.8难溶制备过程如下:第一步:磺化。称取77.0 g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15 min(如图1)。第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15 min。第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100 的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。请回答下列问题:(1)图1中仪器a的名称
18、是;磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母,下同)。A.3060 B.6065 C.6570 D.70100 (2)已知:酚羟基邻、对位的氢原子比较活泼,均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(SO3H)的作用是 。(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的是。A.具有较低的熔点B.不溶或难溶于水,便于最后分离C.难挥发性D.在沸腾下与水不发生化学反应(5)下列说法正确的是。A.直形冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出B.反应一段时间后,停止蒸馏,先熄灭酒精灯,再打开K,最后停止通冷凝水C.烧瓶A中长玻璃管起稳压作
19、用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸(6)蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净: 。(7)本实验最终获得15.5 g橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为(保留3位有效数字)。解析:(1)根据仪器的外观可知图1中仪器a的名称是三颈烧瓶。由题中信息可知,在磺化步骤中要控制温度低于65 ,若温度过低,磺化反应的速率过慢;间苯二酚具有较强的还原性,而浓硫酸具有强氧化性,若温度过高,间苯二酚易被浓硫酸氧化,并且酚羟基的所有邻位均可被磺化,这将影响下一步硝化反应的进行,因此,在磺
20、化步骤中控制温度最合适的范围为6065 。(2)已知酚羟基邻、对位的氢原子比较活泼,均易被取代,故第一步磺化引入磺酸基基团(SO3H)的作用是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子。(3)类比浓硫酸的稀释方法,为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多,要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中,因此,硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在烧杯中加入适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却。(4)由题中信息可知,水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,在低于100 的情况下,有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。因此,被提纯物质必须具备的条件是其在一定的温度范围内有一
21、定的挥发性,可以随水蒸气一起被蒸馏出来;不溶或难溶于水,便于最后分离;在沸腾条件下不与水发生化学反应。故选 B、D。(5)由于2-硝基-1,3-苯二酚的熔点是87.8 ,且其难溶于水,因此,冷凝管C中有2-硝基-1, 3-苯二酚析出,可能看到的现象是冷凝管内壁有橘红色晶体析出,A正确;反应一段时间后,停止蒸馏,应先打开K,再熄灭酒精灯,B错误;图2烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围, 既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸,C正确。(6)证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净的实验操作:取最后一次洗涤液少量,滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,若无沉
22、淀产生,证明已经洗涤干净,反之则没有洗涤干净。(7) 77.0 g间苯二酚的物质的量为77.0 g110 gmol-1=0.7 mol,理论上可以制备出2-硝基-1,3-苯二酚0.7 mol,其质量为0.7 mol155 gmol-1= 715.5 g。 本实验最终获得15.5 g橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率为15.5 g715.5 g100%14.3%。答案:(1)三颈烧瓶B(2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却(4)BD(5)AC(6)取最后一次洗涤液少量,滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,若无沉淀产
23、生,证明已经洗涤干净,反之则没有洗涤干净(7)14.3%6.(2021山东滨州二模)氧钒()碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O,难溶于水,是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图:V2O5VOCl2溶液氧钒()碱式碳酸铵晶体已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。回答下列问题:(1)步骤中N2H42HCl属于(填“正盐”“酸式盐”或“碱式盐”)。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液,但从环保角度分析,该反应不被推广的主要原因是(用化学方程式表示)。(2)步骤可在如图装置中进行。B装置盛装的试剂是(填名称)。实验
24、时,先关闭K2,打开K1,当观察到(填实验现象)时,再关闭K1,打开K2。反应结束后,将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中,静置过滤可得到紫红色晶体,然后抽滤,先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是(填离子符号)。(3)测定氧钒()碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下:粗产品w g消耗y mL滴定溶液 滴定反应:VO2+Fe2+2H+VO2+Fe3+H2O滴定时,可选用(填化学式)溶液作指示剂。粗产品中钒的质量分数为%。结合上述实验步骤,分析选择“尿素溶液”的原因是 。解析:(1)N2H42H2O是二
25、元碱,则N2H42HCl属于正盐;浓盐酸与V2O5反应生成VOCl2,V元素化合价降低,根据氧化还原反应规律,氯元素化合价升高,有氯气生成,反应的化学方程式是V2O5+6HCl(浓)2VOCl2+Cl2+3H2O,氯气有毒,所以该反应不被推广。(2)B装置的作用是除去二氧化碳中的氯化氢,盛装的试剂是饱和碳酸氢钠溶液。+4价钒在弱酸性条件下具有还原性,为防止VOCl2被氧气氧化,要用二氧化碳排尽装置中的空气后,再滴入VOCl2溶液反应,所以当观察到D装置中出现白色浑浊时,关闭K1,打开K2。VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应制备(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O,杂质阴离
26、子主要是Cl-。(3)K3Fe(CN)6遇Fe2+产生蓝色沉淀,滴定时,可选用K3Fe(CN)6溶液作指示剂。反应消耗y mL 1 molL-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,根据VO2+Fe2+2H+VO2+Fe3+H2O可知,粗产品中钒元素的物质的量是y10-3L 1 molL-1=y10-3mol,粗产品中钒的质量分数为y10-3mol51 gmol-1wg100%=5.1yw%。尿素不与VO2+发生化学反应,尿素溶液能除去过量的NaNO2,所以题述实验步骤选择 “尿素溶液”。答案:(1)正盐V2O5+6HCl(浓)2VOCl2+Cl2+3H2O(2)饱和碳酸氢钠溶液D装置中出现白色浑浊Cl-(3)K3Fe(CN)65.1yw能除去过量的NaNO2,尿素不与VO2+发生化学反应