《2023届新教材高考化学一轮复习物质制备的实验探究学案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2023届新教材高考化学一轮复习物质制备的实验探究学案.docx（22页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第38讲物质制备的实验探究复 习 目 标1掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)；2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。考点一无机物的制备必备知识梳理夯实学科基础一、物质制备实验的操作顺序1实验操作顺序2加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。3实验中试剂或产物防止变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、
2、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。4选用仪器及连接顺序二、物质(固体物质)制备的三大原则1选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2、Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，当n(Al3+):n(AlO2-)13时，Al(OH)3产率最高。2选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化
3、钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。三、常用物质制备的思维流程1固液不加热制备气体(1)思维流程例解明确要制备的气体 分析反应物状态及反应条件 选择或设计实验装置 制备气体原理装置H2ZnH2SO4(稀)=H2ZnSO4CO2CaCO32HCl=CO2CaCl2H2OH2SFeSH2SO4(稀)=H2SFeSO4NO2Cu4HNO3(浓)=2NO2Cu(NO3)22H2ONO3Cu8HNO3(稀)=2NO3Cu(N
4、O3)24H2ONH3浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应Cl22KMnO416HCl(浓)=5Cl22MnCl22KCl8H2OO2CHCHCaC22H2OCHCHCa(OH)2SO2Na2SO3H2SO4(浓)=SO2Na2SO4H2OClO22NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O(2)实验仪器和操作步骤实验仪器盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗(梨形、球形、筒形)，恒压滴液漏斗，长颈漏斗操作步骤组装仪器检查装置的气密性添加固体试剂滴加液体试剂制备气体(除杂、收集或检验气体性质)
5、2.固固加热制气体或固体物质受热分解(1)思维流程例解(2)实验仪器和操作步骤实验仪器合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等操作步骤连接仪器检查装置气密性添加固体试剂预热后定点(外焰)加热3.气固反应制目标产物(1)思维流程例解(2)实验仪器和操作步骤实验仪器反应容器硬质玻璃管(或大试管)；热源酒精灯、酒精喷灯或管式炉等操作步骤连接仪器检查装置的气密性添加固体反应物用反应气体排尽装置中的空气预热后加热反应例1无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如下图所示：E和G用来收集产
6、物。回答下列问题：(1)通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中P2O5的作用是_。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_的性质。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_。可通过_(填简单操作)，使实验能继续进行。(4)I中反应的离子方程式为_。(5)某同学用5.60 g干燥铁粉制得无水FeCl3样品13.00 g，该次实验的产率是_。(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl36H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为_。检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是_。思维建模制备无机物的思维流程跟踪训练1在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳
7、米级碳酸钙(粒子直径在110 nm之间)。如图所示AE为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。(1)实验室制取氨气的化学方程式：_，选用上图所示装置制取、收集干燥的NH3，接口的连接顺序是：a_h(填小写字母)。(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是_，试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式：_。(3)在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下，CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降，若CO2过量，溶液中大量存在的离子有(不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的少量离子)：_。(4)取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验，
8、下列实验判断合理的是_(填字母)。A.滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，说明CO2一定不足B.滴加少量盐酸，若有气泡产生，说明CO2一定过量C.测量溶液pH，若pH小于7，说明CO2一定过量D.滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明CO2一定没有过量考点二有机物的制备 必备知识梳理夯实学科基础1.明确有机实验中常用的操作(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400500 ，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装
9、置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。2了解提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：例2苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶
10、于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，
11、于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A.100 mL B250 mLC.500 mL D1 000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯
12、甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。思维建模有机制备实验题的解题模板分析制备流程盘点仪器装置关键点识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的。跟踪训练2聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异
13、丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266 K。反应方程式及主要装置示意图如下：回答下列问题：(1)仪器A的名称是_，P4O10的作用是_。(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的方程式为_。(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是_(填序号)。序号冷却剂最低温度/甲NaCl冰(质量比13)21乙CaCl26H2O冰(质量比1.431)55丙液氨33(4)补齐操作步骤(从a、b中选)a.向三口瓶中通入一定量异丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷_(填编号)；待反应体系温度下降至既定温度；_(填编号)；搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。(5)测得成品平均相对分子质量为
14、2.8106，平均聚合度为_。跟踪训练3硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。.制备硝基苯的化学反应方程式如下：.可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/沸点/密度(20 )/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水.制备硝基苯的反应装置图如下：.制备、提纯硝基苯的流程如下：请回答下列问题：(1)配制混酸时，应在烧杯中先加入_；反应装置中的长玻璃导管最好用_代替(填仪器名称)；恒压滴液漏斗的优点是_。(2)步骤反应温度控制在5060 的主要原因是_。(3)最后一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应_(
15、填“a”或“b”)。a.从分液漏斗上口倒出b.从分液漏斗下口放出(4)粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的原因是_。(5)步骤用到的固体D的名称为_。(6)步骤蒸馏操作中，锥形瓶中收集到的物质为_。拓展提升高考实验中出现的新装置装置1索氏提取装置装置原理集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。装置优点
16、使用萃取剂量较少；循环萃取，萃取效率高。使用范围用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，
17、循环多次，达到萃取青蒿素的目的。装置2升华提取装置装置原理将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。使用范围分离易升华的固体和难升华的固体。实例：咖啡因是一种生物碱，100 以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。装置3安全漏斗装置原理安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗
18、颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。装置优点安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。使用范围常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度，NaH和水反应可生成H2。装置4Y形管装置原理反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧，量气管读数为V1；当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。装置优点可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。操作要领启动反应：向左倾斜Y形管，将液体倒入Y形管左侧与固体反应；反应后读数
19、前，需先冷却至室温，然后上下移动A，调平A和量气管中液面；其中一种试剂要足量，确保另一种试剂能完全反应。装置5加压过滤(抽滤)装置装置原理通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。装置优点加快过滤，过滤更彻底。操作要领安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。装置6防堵塞装置装置原理利用压强差原理，如图1所示，当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大，将液体压入长
20、颈漏斗中，可以观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。装置优点平衡压强，防止堵塞。装置变式可以用一根长导管代替长颈漏斗，用圆底烧瓶代替锥形瓶，如图2所示。装置7气压液装置装置原理利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应，如图1所示。装置优点避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。操作要领关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。使用范围适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生，且目标产物易被空气氧化的实验。实例：制备碳酸亚铁。A
21、中盛放盐酸，B中盛放铁粉，C中盛放碳酸氢铵溶液，D中盛放氢氧化钠溶液，按照操作要领中的步骤操作，将B中反应产生的氯化亚铁溶液压入C中，发生反应Fe2+2HCO3-=FeCO3CO2H2O。装置变式如图2所示制备醋酸亚铬。跟踪训练4吊白块(NaHSO2HCHO2H2O，次硫酸氢钠甲醛)是易溶于水的白色块状或结晶性粉状固体，在印染工业中被用作拔染剂和还原剂。可由Na2S2O5(焦亚硫酸钠)、甲醛及锌粉反应制取，回答下列问题：(1)已知在pH4.1时的过饱和NaHSO3溶液将自动脱水生成Na2S2O5，制备原料Na2S2O5的装置如图。通入H2的目的是_。吸滤瓶中先后发生的反应为_、2NaHSO3=
22、Na2S2O5H2O。从环境保护和安全考虑，下列尾气处理方法正确的是_(填标号)。实验室用稀NaOH溶液不能制得Na2S2O5，是因为_。(2)制备吊白块的装置(夹持及加热装置已略)如图。仪器A的名称是_。制备反应需在95 下进行，合适的加热方式是_，A中发生反应的化学方程式为_Zn转化为等物质的量的ZnO和Zn(OH)2。从A中的悬浊液中得到产品吊白块的实验操作是_及干燥。跟踪训练5索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：包装：取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温
23、，然后放入称量瓶中称量，质量记作a；在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作b。萃取：将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中，注入一定量的无水乙醚，使滤纸筒完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状，至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6 h12 h)。称量：萃取完毕后，用长镊子取出滤纸筒，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥发后，将滤纸筒放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作c。回答下列问题：(1)实验中三次使用的仪器X的名称为_。为提高乙醚蒸气的
24、冷凝效果，索氏提取器可选用下列_(填字母)代替。(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品为_(填字母)。a.活性炭b碱石灰cP2O5d浓硫酸无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是_。(3)实验中需控制温度在70 80 之间，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是_。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流
25、入提取器(烧瓶)的物理现象为_。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为_。(4)数据处理：样品中纯脂肪百分含量_(填“”或“”)b-cb-a100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。随堂过关训练提升学科素养12022安徽阜阳质量统测实验室可用下列装置(夹持装置已略，无加热装置)制备少量Na2S2O35H2O。已知Na2SO3在溶液中易结块。下列说法不正确的是()A.装置A的蒸馏烧瓶中盛放的药品可能是亚硫酸钠B.装置B中反应物的理论投料比n(Na2CO3)n(Na2S)21C.装置C可用于吸收未参与反应的SO2D.反应完成后，三颈
26、烧瓶中液体需经过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥得到产品22022广东华附、省实、广雅、深中联考实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)。下列说法正确的是()A.玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸进入D装置B.E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C.要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D.实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B3CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20 时溶解度为13.6 g；在150 时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与C
27、aCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。(1)制备Ca(HS)2溶液所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3H2S)。装置a中反应发生的操作为_；装置b中盛放的试剂是_。装置c中的长直导管的作用是_。(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80 时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，合适的加热方式是_；该反应的化学方程式为_。(3)探究硫脲的性质：取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN生成，可用的试剂是_(填化学式) 。向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH3放出，检验该气体的方法为_。可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO4-被还原为Mn2，CS(NH2)2
28、被反应为CO2、N2及SO42-，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_。4.2022江西重点中学盟校联考环己酮是一种重要的有机化合物，常温下为无色透明液体，带有泥土气息。实验室制备环己酮的装置示意图以及各物质性质如图所示：名称沸点/溶解度(水)/(g100 mL1)密度/(gmL1)乙酸118互溶1.05环己醇1615.671.0环己酮1552.40.95合成步骤：在三口烧瓶中加入5.2 mL环己醇和12.5 mL乙酸。并在仪器A中加入6070 mL次氯酸钠溶液。安装反应装置。滴加适量次氯酸钠溶液，维持反应温度在3035 ，搅拌510 min。再逐滴加入次氯酸钠溶液，直至反应液使淀粉KI试
29、纸变蓝，在室温下继续搅拌一段时间。滴加饱和亚硫酸氢钠溶液直至反应液不能使淀粉KI试纸显蓝色。收集步骤：向反应液中加入25 mL水和几粒沸石，加热蒸馏，收集馏分。在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至无气体产生。加入氯化钠使之变成饱和溶液，充分搅拌。将反应混合液倒入分液漏斗，分出有机层并用无水硫酸镁干燥。已知：Ka(CH3COOH)18105，Ka1(H2CO3)4.5107，Ka(HClO)3108。HClO的氧化性强于NaClO。回答下列问题：(1)仪器A的名称是_。(2)加入乙酸的目的是_。(3)反应维持3035 的原因是_。(4)加热蒸馏时，收集馏分的温度应是_(填序号)。A161 B11
30、8 C155 (5)滴加饱和亚硫酸氢钠溶液所发生的反应的离子方程式为_。(6)实验室合成环己酮的化学方程式是_。(7)无水硫酸镁干燥后为得到纯净环己酮，还应进行的操作为_。(8)若得到3.7 mL环己酮，则产率为_(保留两位有效数字)。第38讲物质制备的实验探究考点一必备知识梳理夯实学科基础例1解析：(1)潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内的空气中水蒸气形成酸雾，C中五氧化二磷的作用是除去酸雾。(2)干燥的氯气和铁粉在D中反应生成氯化铁，因氯化铁易升华，到达E、G后重新凝华收集得到氯化铁，未反应完的氯气用I中NaOH溶液吸收，H中无水氯化钙防止I
31、中水蒸气进入G中使氯化铁水解。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则氯气到达B处，看到有气泡产生，然后进入NaOH溶液中与NaOH反应；氯化铁易升华，则可通过适当加热F处，使实验能继续进行。(4)I中未反应完的氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl22OH=ClClOH2O。(5)由2Fe3Cl22FeCl3可知，5.60 g(0.1 mol)干燥铁粉理论上可制得0.1 mol FeCl3，质量为0.1 mol162.5 gmol116.25 g，因此该次实验的产率是13.00 g16.25 g100%80.00%。(6)若直接加热FeCl36H2O，氯化铁会水解得氢氧
32、化铁和HCl，HCl挥发，促进氯化铁水解，最终得到氢氧化铁，实验室中常用SOCl2与FeCl36H2O晶体共热制备无水FeCl3，说明该过程产生了HCl抑制氯化铁水解，结合原子守恒可知该反应的化学方程式为FeCl36H2O6SOCl2=FeCl312HCl6SO2；亚铁离子与铁氰化钾相遇产生蓝色沉淀，因此检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是铁氰化钾溶液。答案：(1)除去酸雾(2)易升华(3)B处有气泡产生适当加热F处(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)80.00%(6)FeCl36H2O6SOCl2=FeCl312HCl6SO2铁氰化钾溶液跟踪训练1解析：(1)在实验室一般是
33、用氯化铵和碱石灰混合加热反应制取氨气，反应的化学方程式为Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O；实验室制取氨气采用固体与固体混合加热型装置，所以应选A为反应装置；生成物中含有水，氨气属于碱性气体，所以应选择碱性物质吸收水蒸气，应选C；氨气极易溶于水，且氨气的密度小于空气的密度，所以应采用向下排空气法收集，应选D；氨气是有刺激性气味的气体，所以不能直接排空；氨气极易溶于水，所以尾气处理应采用防止倒吸装置，用水吸收即可，故选E；干燥管在使用时是大口进小口出，所以仪器装置的接口连接顺序是a、d、e、g、f、h；(2)氨气极易溶于水，二氧化碳不易溶于水，为增大CO2在水中的溶解度，反应产
34、生更多的CO32-，所以应先通入氨气；氨气溶于水生成氨水，使溶液呈碱性，二氧化碳是酸性气体，能和碱反应生成碳酸铵，碳酸铵和氯化钙发生复分解反应生成碳酸钙和氯化铵，制纳米级碳酸钙的离子方程式：Ca22NH3H2OCO2=CaCO3(胶体)+2NH4+；(3)若二氧化碳过量，二氧化碳、碳酸钙和水反应生成碳酸氢钙导致碳酸钙的量减少，碳酸氢钙是可溶性的强电解质，在水溶液里电离出Ca2、HCO3-，溶液中还含有NH4+、Cl，故溶液中含有的离子有：Ca2、HCO3-、NH4+、Cl；(4)根据(3)可知：若CO2过量溶液中大量存在的离子有Ca2、HCO3-、NH4+、Cl。滴加少量Na2CO3溶液，若有
35、沉淀，该沉淀为CaCO3，说明有CO32-和Ca2的反应，无论CO2是否过量，溶液中都存在Ca2，因此都会产生白色沉淀，A错误；滴加少量盐酸，若有气泡，为HCO3-和酸的反应，CO2一定过量，B正确；未指明测定温度，因此不能根据溶液pH小于7就判断溶液显酸性，指明CO2过量，C错误；CO2过量溶液中大量存在的离子有Ca2、HCO3-、NH4+、Cl，滴加少量BaCl2溶液，无沉淀，D错误。答案：(1)Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2Odegf(2)NH3Ca22NH3H2OCO2=CaCO3(胶体)+2NH4+(3)Ca2、HCO3-、NH4+、Cl(4)B考点二必备知识梳理夯实学科基础例2解析：(1)三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g KMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的23，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250 mL。(2)球形冷凝管冷凝效果更好；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5 mL