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1、1.目的：建立总碑检测的操作规程，规定其操作规范，确保测量的精度和做好设备维护。2.参考依据:GB5009.il第二法氢化物原子荧光光谱法，5009.76第二法氢化物原子荧光光度法3.原理：食品试样经湿法消解或于灰化法处理后,加入硫豚使五价碑预还原为三价碑，再加人硼氢化钠或硼氯化钾使还原生成碑化氢，由每气载人石英原子化器中分解为原子态碑，在高强度碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的碎浓度成正比，与标准系列比较定量。4.作业指引4.1 仪器和设备4.1.1 分析天平4.1.2 控温电热板4.1.3 原子荧光光谱仪4.1.4 锥形瓶(100ml)4.1.5 容
2、量瓶4.1.6 比色管(25ml )注:坡璃器皿均需以硝酸溶液（1十4） 浸泡24 h,用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净4.2 试剂4.2.1 氢氧化钾（KOH ）4.2.2 硼氢化钾（KBH4 ）:分析纯4.2.3 硫版(CPU N2O2S):分析纯4.2.4 盐酸(HQ)425 硝酸(HNO3)4.2.6 硫酸(H2so4)4.2.7 高氯酸(HQO4)4.2.8 抗坏血酸（C6H8。6）4.3 试剂配制4.3.1 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液（5 g/L）:称取5.0 g氢氧化钾（或氢氧化钠），溶于水并稀释至1 000 mL0现配现用4.3.2 硼氢化钾溶液（20 g/L）:称取确氢化
3、钾20.0 g,溶于1 000 mL 5 g/L氢氧化钾（或氢氧化钠）液中, 混匀。（原子荧光绿色毛细管用还原剂）。现配现用注：、试剂量可同比缩减，一般按300ml还原剂配置使用。4.3.3 盐酸（5% ）:量取5ml盐酸+缓缓倒入95ml蒸储水中，混匀。（载流（白色毛细管样品、载流交叉 使用）现配现用4.3.4 硫脉+抗坏血酸溶液:称取10.0 g硫，加约80 mL水，加热溶解彳寺冷却后加人10.0抗坏血酸，稀释 至100 mL。现用现配。4.3.5 硫酸溶液（1+9）:量取硫酸100 mL,缓缓倒入900 mL水中,混匀。4.3.6 硝酸溶液（2+98）:量取硝酸20 mL,缓缓倒人980
4、 mL水中，混匀4.2 样品的预处理4.2.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。4.2.2 待测样品装干净的样品袋中，密封保存备用。4.3 湿法消解4.3.1 固体试样称取1.0g2.5 g、液体试样取5.0 g10.0 g（或mL）（精确至0.001 g）,置于50 mL100 mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。注:样品称量使用分析天平,精确至0.001g.4.3.2 加硝酸2040mL,高氨酸4mL，硫酸1,25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解 液处理至1 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5 mL10 mL,再消解至2 mL 左右，如此反复两
5、三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续燕发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的 白烟开始冒出。冷却，加水25 mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25 mL容量瓶或比色管中，加人硫+抗坏血酸溶液2 mL,补加水至刻度，混匀，放置30 mmiq待测。按同一操作方法作空占试验。注:1.电加热板温度w20（rc（i8（rc为宜）；2,消解时,会产生烟雾,以必须在通风橱内进行；先冒黄色烟（硝酸）一持续冒白烟（高氯酸）一瓶 身出现浓白烟（硫酸）一消解至12mL3,上述使用的危险化学品，须严格按照规范要求佩戴手套、口罩,工衣作业时须缓慢小心，严格遵 守酸入水缓慢加入原则,避免出现喷溅。并严格记
6、录记录每次使用量。4.4 碑标准溶液配制碑标准使用液（1.00 mg/L,按As计）：准确吸取1.00 mL碑标准储备液（100 mg/L）于100 mL容量 瓶中，用硝酸溶液（2+ 98）稀释至刻度。现用现配。4.5 标准曲线制作取25 mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入LOO g/mL碑标准使用液000 mL,0.10 mL、0,25 mL,0,50 mL,1.5 mL 和 3,0 mL（分别相当于神浓度 0.0 ng/rr）L,4,0 ng/mL,10 ng/mL.20 ng/mL,60 ng/mL,120 ng/mL）,各加硫酸溶液Q+9）12.5 mL,硫+抗坏血酸溶液2 mL,补
7、加水至刻度，混匀后放置 30 min后测定。仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度 为纵坐标,碑浓度为横坐标绘制标准曲线彳导到回归方程。4.6 检测作业指引4.6.1 开机：原子荧光光度计开机预热稳定后（一般30分钟为宜）一电脑端打开运行软件一选择A灯 （珅灯）一打开氮气瓶（压力0.30.5MPa ） 一软件点检点火开关（检查炉丝是否发红）一检测（先 进空气）一软件停止按钮一压块固定（固定锁扣往上提4-6下，各压块保持一致）绿色毛细管插入 还原剂（硼氢化钾溶液（20 g/L）一白色毛细管插入载流（5%HCL ）（无需切换）。4.6.2 方法条
8、件设置：负高压260-300 （根据强度值适当调整，一般280 ）,读数15S,延迟2S.4.6.3 标准空白检测：选择标准溶液空白检测模块，先将白色毛细管插入载流中，点检测量，设备自动运行，待第一次进样泵停止后，6S内切换至标准溶液空白比色管内，重复两次检测强度值差值 5.4.6.4 标准曲线测量：选择标准曲线检测模块，从低浓度至高浓度依次，按的步骤进行检测。注意白 色毛细管路的检测样品/载流间的切换，一旦发生错误，须点检清除后重新开始。注：标准曲线R值最低至须达0.995以上。4.6.7 样品检测：选择样品检测模块，编制样品名称，先测量样品空白，再检测样品，检测步骤同463,4644.6.
9、8 关机：先对毛细管路进行清洗：绿色毛细管插入还原剂，白色毛细管插入载流自动运行12次，一 将两根毛细管切换至蒸储水中，自动清洗35次一将两根毛细管取出，抽空气一至废液管路无废水排除 一停止按钮一关氯气一熄火一关软件一松开压块。5结果分析试样中总碑含量按式（2）1十算:(c Cp) X V X 1 000mX 1 000 X 1 000X 一试样中碎的含量，单位为亳克每千克（mg kg）或毫克每升（mg 1J ;f 一 试样被测液中碎的测定浓度,单位为纳克每亳升（ng/mL）;co试样空门消化液中碎的测定浓度,单位为纳克每毫升（ng/mL）;V 试样消化液总体积单位为亳克（mL）；m试样质量，单位为克（g）或毫升（mL）;1 000换算系数。计算结果保留两位有效数字。5.1 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%o5.2 检出限：称样量为1g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.010 mg/kg,方法定量限为0.040 mg/kgo