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1、总硬度检测作业指导书总硬度检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。1.1 缓冲溶液（PH10） 。1.1.1 称取 1.25gEDTA 二钠镁（C10H12N2O8Na2M8）和16.9g 氯化铵（NH4Cl）溶于 143ml 浓的氨水（NH3H2O）中，用水稀释至 250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按 1.1.2 方法进行检查和调整。1.1.2 如无 EDTA 二钠镁，可先将 16.9g 氯化铵溶于143ml 氨水。另取 0.78g 硫酸镁（MgSO47H2O）和1.179EDTA 二钠二水合物（C10H14N2O8
2、Na22H2O）溶于50ml 水，加入 2mL 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉（1.4） 。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入 EDTA 二钠溶液（1.2）直至溶液由紫红转变为天蓝色为止（切勿过量） 。将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。1.2 EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。1.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80干燥 2h,放入干燥器中冷至室温，称取 3.725g 溶于水，在容量瓶中定容至 1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓
3、度。1.2.2 标定按第 6 章的操作方法，用钙标准溶液（1.3）标定EDTA 二钠溶液（1.2.1） 。取 20.0ml 钙标准溶液（1.3）稀释至 50ml。1.2.3 浓度计算EDTA 二钠溶液的浓度 c：（mmol/L）用式（1）计算：C1=c2V2/V1 (1)式中：c2-钙标准溶液（1.3）的浓度，mmol/L；V2-钙标准溶液的体积，ml；V1 -标定中消耗的 EDTA 二钠溶液体积，ml。1.3 钙标准溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙（CaCO3）在 150干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取 1.001g 于 500ml 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/L
4、盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加 200ml 水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g溶于 100ml60%乙醇） ，逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至 1000ml。此溶液 1.00ml 含0.4008mg（0.01mmol）钙。1.4 铬黑 T 指示剂。将 0.5g 铬黑 THOC10H6N:N10H4(OH)(N02)SO3Na，又名媒染黑 11，学名：1（1-羟基-2-萘基偶氮）-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐，sodium salt of 1 (1-hydroxy-2-naphthylazo)6-nitro-2-naph
5、thol-4-sulfonic acid溶于 100ml 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3,可最多用25ml 乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑 T 指示剂干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠（NaCl，GB 1266-77）充分混合，研磨后通过 4050 目，盛放在棕色瓶中，紧塞。1.5 氢氧化钠：2mol/L 溶液。将 8g 氢氧化钠（NaOH）溶于 100ml 新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。1.6 氰化钠（NaCN） 。注意：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可能化。1.
6、7 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3。2 2 仪器仪器常用的实验室仪器及：滴定管：50ml，分刻度至 0.10ml。3 3 采样和样品保存采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶（或聚乙烯容器） ，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗 3 次，再采集于瓶中。采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下2030cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后（尽快送往实验室） ，应于 24h 内完成测定。否则，每升水样中应加 2ml 浓硝酸作保存剂（使 PH 降至1.5
7、左右） 。4 4 测定步骤测定步骤1.1试样的制备一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用 0.45m 孔径滤器过滤。样品经过过滤，可能有少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出 3.6mmol/L 时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子 F。如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液（1.5）中和。计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。4.2 测定用移液管吸取 50.0ml 试样于 250ml 锥形瓶中，加4ml 缓冲溶液（1.1）和 3 滴铬黑 T 指示剂溶液或50100mg 指示剂干粉（1.4） ，此时溶液应呈紫红或紫色，其 PH 值应为 10.00
8、.1.为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入 EDTA 二钠溶液（1.2） ，开始滴定时速度宜稍快，接近终点是应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔 23s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在 5min 内完成。记录消耗 EDTA 二钠溶液体积的毫升数。如试样含铁离子为 30mg/L 或以下，在临滴定前加入 250ng 氰化钠（1.6）,或数毫升三乙醇胺（1.7）掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的 PH 条件下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能干扰测定。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。5.5.结果计算结果计算钙和镁总量 c（mmol/L）用式（2）计算：C=c1V1/V0 (2)式中：c1-EDTA 二钠溶液浓度，mmol/L；V1-滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积，ml；V0 -试样体积， ml。如试样经过稀释，采用稀释因子 F 修正计算。关于硬度的计算，碱附录 A1mmol/L 的钙镁总量相当于 100.1mg/L 以 CaCO，表示的硬度。6 6 精度精度本方法的重复性为0.04mmol/L，约相当于2 滴EDTA 二钠溶液。