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1、总铬检测作业指导书总铬检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 铬标准贮备溶液：称取重铬酸钾 0.2829g 溶于水中，全量转入 100ml 量瓶中，加入 1ml 硝酸用水稀释到标线。1.2 铬标准中间溶液：量取 10.0ml 铬标准贮备溶液于100ml 量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。1.3 铬标准使用液：量取 1.00ml 铬标准中间溶液于100ml 量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。再移取此溶液 2.00ml 于 100ml 量瓶，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。1.4 缓冲溶液：称取 50.1g 苯二甲酸氢钾溶于水中，加入 7ml 盐酸溶液并用水稀释至 500ml，最后用
2、盐酸或氨水在 PH 计上调 PH 为 3.80.2。1.5 二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：根据当天用量，称取适量 DDTC，加水溶解，临用时现配，用定型滤纸滤去浮沫。1.6 高锰酸钾溶液：称取 1g 高锰酸钾，溶于水并稀释至 100ml。1.7 二甲基黄乙醇溶液：称取 1g 二甲基黄，溶于 95%乙醇并稀至 100ml。1.8 甲基异丁酮。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线a)取 6 支 26ml 具塞比色管，分别加入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml 铬标准使用溶液用水稀释至 100ml，混匀；b）加 1 滴二甲基黄乙醇溶液，用稀氨水或稀盐酸调PH，使溶液
3、呈浅橙色；c）加 1 滴高锰酸钾溶液，在水浴上加热 10min，溶液保持微紫色；d）加入 1ml 缓冲溶液和 1ml DDTC 溶液，混匀；e）加 1.50ml MIBK，萃取 2min，静置分层，移取有机相一定体积注入石墨炉，按仪器工作条件测定吸光值，将测得数据记入表中；f）以测得吸光值为总坐标，以相应铬的荣杜为横坐标，绘制工作曲线。3 3.水样测定水样测定取 10.0ml 过滤的水样于 25ml 具塞比色管中，按分析步骤测定样品吸光值，同时取 10ml 纯水，按同样的步骤测定分析空白的吸光值。4 4.记录与计算记录与计算将测得数据记入表中，含铬浓度用线性回归方程公式计算：=（Aw-Ab）-a/b.(13)式中：水样中铬浓度，单位为微克每升；a曲线截距；b曲线斜率。